HPLC法测定奥拉西坦原料药中的有关物质

目的:建立测定奥拉西坦原料药有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C18,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0),流速为0.8 ml/min,检测波长为214 nm。结果:在选定的色谱条件下,主峰和相邻杂质峰能较好地分离;奥拉西坦检测质量浓度线性范围为0.210 4⁰.631 2μg/m(lr=0.999 7,n=5),检测限为0.95 ng。结论:本方法准确、简便,专属性强,灵敏度高,可用于奥拉西坦原料药的质量控制。     

HPLC法测定托拉塞米片中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定托拉塞米片有关物质的方法.方法 采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1％三乙胺(用磷酸调节pH至3.5)-甲醇(55:45)为流动相,流速为1.0mL·min-1,进样量20μL,检测波长为291nm.结果 托拉塞米杂质Ⅰ在0.558μg...     

HPLC法测定盐酸环丙沙星的有关物质

目的 改进HPLC方法测定盐酸环丙沙星中有关物质(包括杂质A)的方法.方法 在美国药典和欧洲药典(英国药典)方法的基础上,优化了流动相系统,用梯度洗脱对盐酸环丙沙星中的有关物质进行了分离,并同时采用HPLC方法取代原TLC方法对杂质A进行定量.结果 样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求.结论 改进后的HPLC方法简单、专属性强,可有效控制产品的质量.     

HPLC法测定托拉塞米胶囊中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定托拉塞米胶囊有关物质的方法.方法 采用Phenomenex Luna C18(250 mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1％三乙胺(用磷酸调节pH至3.5)一甲醇(55:45)为流动相,流速为1.0mL·min -1,进样量20μL,检测波长为291nm.结果 托拉塞米杂质Ⅰ在0....     

HPLC法测定水杨酸原料药的有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定水杨酸原料药的有关物质。方法:采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(60∶40∶1),流速1.0 mL.min-1,检测波长270 nm。结果:水杨酸与4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸和苯酚分离度良好,3种杂质在0.958～19.16μg.mL-1、0.4912～9.824μg.mL-1、0.214～4.28μg.mL-1之间线性关系良好,检测限分别为0.025μg.mL-1、0.025μg.mL-1、0.04μg.mL-1。结论:本方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可作为水杨酸原料药有关物质的检查方法。     

HPLC法测定布洛芬钠原料药中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定布洛芬钠原料药有关物质.方法 以Ultimate AQ C18(4.6 mm× 250 mm,5 μm)为色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水(40:60,V/V)为流动相;检测波长为214 nm;流速为2.0 mL·min-1;柱温为30 ℃.结果 在选定的色谱条件下,6种已知杂质和主成分及其他未知杂质均能有效分离,各杂质线性相关系数均大于0.999,平均回收率均在95%~105%范围内.以布洛芬钠为参比,经测定杂质J、N、C、A、B和E的校正因子分别为0.82、0.68、0.70、1.13、0.71和0.53.结论 该方法专属性强,简便可靠,适用于布洛芬钠原料药有关物质的检查.     

HPLC法测定交沙霉素原料药中有关物质的含量

目的:建立测定交沙霉素原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomix C18,流动相为高氯酸溶液(pH2.5)-乙腈(60∶40),检测波长为231nm,柱温为40℃;考察4个厂家4批交沙霉素原料药中的有关物质的含量。结果:交沙霉素与其相邻杂质峰分离良好,交沙霉素最低检测限为0.9ng;4个厂家的交沙霉素原料药中单一最大杂质含量均在3.0%以下,且杂质总量不超过8.0%。结论:该方法简便,结果准确可靠,灵敏度高,可有效地控制本品质量。     

HPLC法测定盐酸乌拉地尔原料药中有关物质

目的 建立盐酸乌拉地尔原料药中有关物质的HPLC检测方法。方法 采用Agilent XDB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm ,5 μm）,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（含0.02%三乙胺,磷酸调pH值至6.0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为270、236 nm,进样量为10 μL。进行方法专属性、稳定性、检测限与定量限、线性关系、精密度、耐用性考察。应用所建立的方法进行3批盐酸乌拉地尔原料药样品检测。结果 盐酸乌拉地尔与相邻杂质之间、各杂质之间的色谱峰均分离良好;各个组分的检测限和定量限分别为0.059 7～0.090 0 μg·mL^-1、0.198 9～0.299 9 μg·mL^-1。各组分在相应浓度范围内均有良好的线性关系,r均在0.999 8～1.000 0。加样回收率均在92.2%～103.2%,RSD均≤5.37%。3批盐酸乌拉地尔原料药样品检测结果显示,已知杂质质量分数均小于0.15%、最大未知单杂均小于0.10%,杂质总质量分数小于0.50%。结论 经方法学验证,所建立方法灵敏、高效、专属性强、准确度高,可用于盐酸乌拉地尔原料药有关物质的测定。     

HPLC法测定泊沙康唑原料药中的有关物质

目的:建立测定泊沙康唑原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C_(18),流动相为0.05 mol/L醋酸铵溶液(加醋酸调节pH为4.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:中间体Ⅰ检测质量浓度线性范围为0.05~5.0μg/mL(r=0.999 9);定量限为0.05μg/mL,检测限为0.013μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;回收率为98.00%~101.69%(RSD=1.22%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,适用于泊沙康唑原料药中有关物质的测定。     

HPLC法测定利福布汀原料药及胶囊中有关物质

目的:建立利福布汀原料药及胶囊中有关物质检查的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent XDB-C_8,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.5±0.1)(50:50,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为20μL,供试品以流动相为溶剂制备成质量浓度为1.0 mg/mL的溶液。采用此新建立的方法与利福布汀原料药及胶囊质量标准中的现行方法(供试品溶液质量浓度为0.5 mg/mL,色谱柱为C_18)分别进行系统适用性试验,并对利福布汀原料药及胶囊共6批样品进行有关物质检查(峰面积归一化法)。结果:利福布汀的检测质量浓度线性范围为0.8～16μg/mL(r=1.000 0),精密度、重复性和稳定性试验(12 h)的RSD均小于2.0%(n=6),检测限和定量限分别为0.025 4、0.085 2μg/mL。在系统适用性试验中,采用改进方法与现行方法,利福布汀峰与其前降解产物峰的分离度分别为7.50、3.47;在测定6批样品时,采用新方法检出的杂质个数较现行方法多1～5个,杂质总量高出0.19%～0.55%。结论:建立的新方法分离效果好,灵敏度高,可用于利福布汀原料药和胶囊有关物质的检查,更有助于控制药品质量。     

HPLC法测定加替沙星有关物质的方法研究

目的 建立HPLC法测定加替沙星有关物质。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C₁₈（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为三乙胺磷酸溶液 [三乙胺溶液（1→100）,用磷酸调节pH值至4.3]-乙腈（87：13）,检测波长为325 nm,柱温为30 ℃。结果 加替沙星和9个已知杂质均能达到基线分离,样品中各杂质及主峰的分离度和检测灵敏度均满足有关物质的测定要求。结论 方法灵敏、准确,专属性强,可有效控制产品质量。     

HPLC法测定米格列奈的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定米格列奈的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-磷酸二氢铵溶液(0.05mol.L-1)(37∶27∶36)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长210nm。结果米格列奈主峰能与相邻杂质峰较好分离。结论本法简便,准确,可对米格列奈的有关物质进行控制。     

高效液相色谱法测定盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中阿扑吗啡的含量及有关物质

目的建立盐酸阿扑吗啡鼻喷剂的含量测定及有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为D iamonsilC18(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-磷酸(16∶84∶0.4),流速1.0mL.m in-1,柱温30℃,UV 273 nm检测。结果盐酸阿扑吗啡在7.2~934μg.mL-1(n=9)范围内线性关系良好(r=0.999 9);检测限为0.5ng,方法精密度RSD为0.8%(n=9)。3批样品盐酸阿扑吗啡的含量为标示量的98.0%~98.1%,有关物质含量为0.52%~0.68%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便;可用于该品的质量控制。     

HPLC外标法测定孟鲁司特钠的有关物质

目的：建立一种有效测定孟鲁司特钠中有关物质的高效液相色谱法。方法：采用苯基柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A为0.15%三氟乙酸水溶液;流动相B为0.15%三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,柱温为35℃;检测波长为238 nm;体积流量为1.5 ml/min;进样量为20μl。结果：孟鲁司特《欧洲药典》中的各杂质都具有良好的线性关系（r〉0.999 5）。结论：本方法简便准确、重现性好、精密度高,可有效地检测孟鲁司特钠中有关物质。     

HPLC法测定注射用还原型谷胱甘肽含量

目的　建立HPLC法测定注射用还原型谷胱甘肽含量。方法　采用HPLC法 ,色谱柱为DiscoverC18(2 5 0mm×4 6mm ,5 μm) ,流动相为磷酸盐溶液 -甲醇 (96∶4 ) ,流速为 1ml·min-1,检测波长为 2 10nm。结果　还原型谷胱甘肽在 1 2～7 2 μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。 结论　该法简便、准确 ,可作为该药品的含量测定方法     

高效液相色谱法测定瑞格列奈片中的有关物质

目的采用高效液相色谱法对瑞格列奈片中有关物质进行测定。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢铵溶液（pH=2.5）-甲醇（30：70）混合溶液,流速为1.0 mL min-1,检测波长为210 nm。结果瑞格列奈与有关物质A（MPPBA）、B（ECPAA）均能有效分离,分离度均〉1.5,检测限分别为2 ng、0.3 ng,精密度良好（RSD分别为0.35%、0.87%）。结论本方法快速、可靠、灵敏度高,适用于瑞格列奈制剂的有关物质控制。     

HPLC法测定醋酸地塞米松片有关物质

目的建立HPLC法测定醋酸地塞米松片中有关物质。方法采用HPLC法,C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(40:60);流速:1.0mL/min;检测波长240nm。结果有关物质的浓度在0.50～12.56μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1),醋酸地塞米松与其有关物质能有效分离,有关物质的最低检出限(S/N=3)为10ng/mL。结论采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的准确率高、专属性强,可用于该药有关物质的检查。     

HPLC法分离测定环依沙星及其有关物质

目的建立用HPLC法分离测定氟喹诺酮类新药环依沙星的含量及其有关物质的方法.方法采用Shim-packCLC-ODS柱,以0.01mol/L四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH2.5±0.1)-乙腈(9∶1)为流动相,检测波长270nm,外标法测定含量,面积归一化法测定有关物质.结果线性范围4.0～40.0μg/ml(r=0.9999),重复性试验的相对标准偏差小于1.0%.结论方法简便、快速、准确、专属,适用于环依沙星的质量检查.     

HPLC测定青蒿素原料药的含量并检查有关物质

目的 建立直接测定青蒿素原料药的含量和检查有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水(65:35),流速1 ml·min-1,检测波长205 nm.结果 青蒿素进样量6.0～50.0μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.1%,RSD=1.3%.结论 所用方法可用于青蒿素含量的测定及有关物质的检查.     

HPLC法测定盐酸阿比多尔中有关物质

目的建立测定盐酸阿比多尔中有关物质的方法。方法采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%三乙胺水溶液(以磷酸调节溶液pH为3.0)65∶35(V/V)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,柱温35℃。结果高效液相色谱法专属性强,最低检测限为10ng。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制盐酸阿比多尔原料的质量。