傅里叶近红外透射光谱法快速检测鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱的含量

目的：：建立快速测定鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱含量的分析方法。方法：采用傅里叶近红外( FT-NIR)液体透射光谱法采集样品的近红外光谱。以高效液相色谱法测得值为参考,运用偏最小二乘法,以一阶微分(1d)+Norris平滑为预处理方法,谱段选择6136.38~5364.99 cm-1和7038.90~6969.48cm-1建立定量校正模型。结果：定量模型校正集的R2为0.9926,校正集验证均方差(RMSEC)为1.20;验证集的R2为0.9935,外部验证均方差(RMSEP)为1.28,内部交叉验证R2为0.9869,内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.60。结论：所建立的定量模型具有满意的拟合效果和预测能力,能快速检测鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱的含量,可推广应用于生产过程中的在线分析。     

近红外光谱法快速测定卡托普利片的含量

目的采用近红外漫反射光谱技术快速测定卡托普利片剂的含量。方法以全国36个企业生产的209批卡托普利片作为分析对象,分别采集了3次近红外漫反射光谱,并求得平均光谱,建立定量分析模型。光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化;平滑点:17;谱段范围:11220.5~7344.1、6572.6~5793.5cm-1;回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果 179个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为8.79%~36.82%(mg.mg-1),决定系数(R2)为98.93%,内部交叉验证预测均方根误差(RMSECV)为0.811。用30个样品进行外部验证,决定系数(R2)为98.56%,外部验证预测均方根误差(RMSEP)为0.818,平均绝对偏差为0.55%(mg.mg-1),平均相对偏差为2.81%。结论该方法快速简便、准确有效,可以满足药品现场快速检查的需要。     

近红外漫反射光谱法快速测定注射用五水头孢唑林钠的含量

目的利用近红外漫反射光谱分析技术对注射用五水头孢唑林钠的含量进行无损、快速的定量分析。方法以注射用五水头孢唑林钠为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,采用矢量归一化作为光谱预处理方法建立定量校正模型。结果 55份样品选取5446.3~12493.4cm-1谱段,建立注射用五水头孢唑林钠含量的定量校正模型并分析,结果R2为96.92,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.491。30份样品用于外部验证,预测误差均方差(RMSEP)为0.927。结论该方法分析快速、简便,结果准确可靠,可实现样品的快速测定,对β-内酰胺类抗生素制剂的质量分析有一定的参考价值。     

盐酸地芬尼多片近红外光谱定量模型的建立

目的:利用近红外光谱法建立盐酸地芬尼多片的定量分析模型。方法:采集盐酸地芬尼多片近红外光谱,采用偏最小二乘法(PLS)进行回归,通过建立近红外光谱与高效液相色谱(HPLC)法测定值之间的多元校正模型,预测盐酸地芬尼多片的含量。结果:33批样品HPLC法含量范围为19.36²6.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 50226.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 502⁶ 800 cm-1,定量模型的内部验证决定系数R2为93.1,内部交叉验证均方根误差为0.51。结论:本方法快速、简便、对样品无损,结果准确,适用于药品的现场筛查及样品在流通过程中的质量监控。     

兰索拉唑片近红外漫反射光谱定量快速分析模型的建立北大核心CSCD

目的：采用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法,建立兰索拉唑片快速、无损的含量测定分析模型。方法：以不同企业生产的兰索拉唑片为分析对象,通过聚类分析方法确定校正集和验证集,光谱处理方法为一阶导数＋直线差减法;谱段范围为9746.9~7498.2 cm-1,6101.9~5446.2 cm-1;回归方法为偏最小二乘法（PLS）。结果：142批样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为4.72%~17.8%,决定系数（R2）为90.83%,交叉验证均方差（RMSECV）为0.730;用37批样品进行外部验证,外部验证均方差（RMSEP）为0.281,平均相对偏差为2.2%;测定未参与建模的4个厂家10批样品的含量,相对偏差小于3.5%。结论：用本文所建立的分析模型测定含量,结果准确,样品处理简单,可用于药品的现场快速分析。     

近红外定量分析模型在中成药颗粒剂水分测定中的应用

目的:建立用近红外漫反射光谱快速测定中成药颗粒剂水分的方法.方法:采用近红外漫反射光谱预处理方法为一阶导数,谱段范围为6 572.6～4 246.8 cm-1,回归方法为偏最小二乘(PLS)法建立近红外漫反射光谱,与<中国药典>2010年版第一部水分测定法测得中成药颗粒剂的水分值之间的多元校正模型比较,预测中成药颗粒剂中的水分.结果:用35个浓度范围为2.1%～11.2%样品经内部交叉验证建立预测模型,交叉验证均方差(RMSECV)为1.08%,相关系数为0.967 2.用15个浓度范围为3.3%～9.6%样品进行外部验证,外部验证均方差(RMSEP)为0.78%,平均相对偏差为6.6%.结论:本法快速无损,建模过程简单,易于操作和掌握,可用于对中成药颗粒剂的水分测定的快速初筛.     

维生素B2片快速检验的近红外漫反射光谱法定量模型初探

目的初步建立近红外漫反射光纤光谱法测定维生素B2片含量的定量模型。方法利用＂药品快检车＂配备的近红外光谱仪,用光纤探头采集近红外漫反射光纤光谱,对国内不同生产企业的维生素B2片样品建立了定量分析模型。应用最小二乘法（PLS）,在7 116.4~4 468.5 cm-1范围内,光谱采用一阶导数与多元散射校正（MSC）预处理,建立回归校正模型。结果维生素B2在57.5~87.5 mg.g-1的浓度范围内,定量分析模型的相关系数R2为0.9378,内部交叉验证均方差（RMSECV）为1.79,预测均方差（RMSEP）为1.36。结论近红外漫反射光纤光谱法能够实现维生素B2片的无损定量分析,可用于快速筛查。     

近红外快速鉴别保健品中非法添加盐酸丁二胍的方法

目的 利用近红外特征谱段相关系数法建立快速鉴别保健品中非法添加盐酸丁二胍的方法.方法 以盐酸丁二胍对照品的近红外光谱图为参照光谱,选择特征谱段,根据已知样本的近红外光谱与参照光谱的相关系数、盐酸丁二胍的有效剂量,确定阈值,建立检测模型.结果 选定7294～7402cm-1,5354～5432cm-1波数为特征谱段,设定阈值r=80%,用10批含盐酸丁二胍的样品进行验证,相关系数高于阈值的有10批,占样品总量的100%;用7批不含盐酸丁二胍的降糖类样品进行验证,相关系数低于阈值的有6批,占样品总量的85.71%.结论 该方法具有较好的预测能力,可用于保健品中非法添加盐酸丁二胍的快速检测.     

氯硝西泮片近红外光谱定量模型的建立与应用

目的对75批氯硝西泮片进行快速光谱扫描,建立近红外光谱定量模型,并用于氯硝西泮片的快速分析。方法用光纤探头测定氯硝西泮片的近红外光谱,对原始光谱进行矢量归一化、二阶导数、最大-最小归一化处理,通过偏最小二乘法(PLS)建立氯硝西泮片定量模型,优选最佳建模谱段,并对建立的最优模型的适用性进行验证。结果最优谱段为6 102~4 597.7cm-1,经矢量归一化处理后光谱信息与各组分含量间的定量校正模型具有较好的预测能力,验证集样品NIR预测值与紫外测定真实值间的相关系数r=0.973 6,预测均方差(RMSEP)为0.094 6,相对偏差值小于5%。结论该模型简便、准确,能快速、无损地预测氯硝西泮片的含量。     

近红外技术应用于药厂丹参药材质量检测

目的利用近红外光谱技术,快速测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。方法运用偏最小二乘法(PLS)建立丹参药材中丹参酮ⅡA含量与其近红外光谱之间的校正模型,并对未知的丹参样品进行丹参酮ⅡA含量预测。结果校正集内部交叉验证决定系数R2为0.996 94,交互验证均方根偏差RMSECV为0.011 8,11份样品的外部预测均方根偏差RMSEP为0.023 7。预测值的平均相对误差为1.712 9%。结论近红外光谱技术测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量是可行的,该方法快速准确、简单无损,可应用于大批量样品的快速分析。     

近红外漫反射光谱法同时测定龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量

目的:建立近红外光谱快速测定龙胆药材功效成分的方法.方法:在10 000～4 000 cm-1光谱范围内扫描样品,以交叉验证均方根误差(RMSECV)和决定系数（R2）为指标,通过筛选,确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法.采用偏最小二乘法建立NIR与HPLC信息间的关系.结果:龙胆苦苷与獐牙菜苦苷近红外预测值与真实值的R2分别为0.9534,0.8135,RMSECV为0.184,0.0177,裂环烯醚萜苷总量的决定系数和校正均方差为0.9435,0.211.结论:该模型可直接对样品进行快速准确的检测,具有非破坏性、无污染等优点,可以应用于龙胆药材的定量测定.     

基于近红外光谱技术的当归提取物混合工艺研究

目的采用近红外光谱技术(NIR)建立当归提取物混合物中当归挥发油β-环糊精包合物的定量模型,并用于优化当归提取物混合工艺。方法以当归挥发油β-环糊精包合物含量为真实值,运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与当归挥发油β-环糊精包合物含量之间的定量校正模型,并对混合工艺进行优选。结果所建近红外光谱定量模型的相关系数(R2)为99.33%,交互验证误差均方根(RMSECV)为0.195,验证集平均预测回收率为98.53%,所建立的当归提取物测定模型预测能力较好;当归提取物混合物不同部位中挥发油β-环糊精包合物含量测定的RSD值分别为1.88%、1.15%、2.71%,均小于5.0%,当归提取物的混合工艺为:混合转速5 r·min^-1,混合时间25 min。结论近红外光谱技术可用于当归提取物混合工艺过程中产品的检测与评价。     

近红外光谱法快速测定红参提取物中的总糖含量

目的建立近红外光谱分析技术测量红参提取物中总糖含量的定量模型。方法积分球漫反射方式采集50批样品的原始光谱,经一阶导数和多元散射校正技术预处理,选取7 499～11 993 cm-1波段,用偏最小二乘回归法对40批样品的近红外光谱和硫酸-苯酚紫外光谱法测定的总糖含量进行了模型拟合。结果 校正模型的R2为88.71,RM-SECV为1.03,最佳回归因子为7。用建立的模型对10批样品的总糖含量进行预测,RMSEP为1.25。结论本研究建立的近红外模型能快速测定红参提取物中总糖含量,方法简便快速。     

近红外光谱法快速分析小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒的水分含量

目的利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术和化学计量学方法对小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒的水分含量进行快速定量分析。方法以全国不同企业生产的小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒为分析对象,为扩大检测的浓度范围,通过恒温恒湿引湿的方法制得实验室制备样品,用光纤探头直接接触样品采集近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法（PLS）建立模型。结果小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒水分定量分析模型由64个样本经内部交叉验证建立,42个样本用于外部验证,浓度范围为0．12％～6．15％,内部交叉验证相关系数（r）为0．9975,交叉验证均方差（RMSECV）为0．0835,外部验证均方差（RMSEP）为0．0865。结论建立的定量分析模型能对小儿复方磺胺甲嚷唑颗粒的水分含量进行准确、快速定量分析,方法简单可靠,可用于药品的现场快速分析。     

近红外漫反射光谱法测定盐酸布比卡因微球含量

目的：采用近红外漫反射光谱（NIRDRS）技术,建立一种快速测定微球主药含量的方法。方法：建立校正样品集与测试样品集,采集近红外光谱,运用偏最小二乘法建立数学模型,对测试集进行预测。结果：校正样品集的最佳主成分数为Rank=6,内部交叉验证均方差（RMSECV）=2．38,决定系数R^2=93．18。测试样品集的预测结果：预测均方差（RMSEP）=2．37,决定系数R^2=93．77,评估均方差（RMSEE）=3．37。结论：NIRDRS测定微球的含量结果可靠,该技术应用于微球制剂生产的在线监测、评价微球制剂的质量标准提供了坚实的理论依据。     

近红外光谱法快速测定野菊花药材中水分及蒙花苷含量

目的 应用近红外光谱技术建立一种野菊花药材中水分及有效成分含量的快速分析方法。方法 采集45批野菊花药材的近红外光谱,分别用烘干法和HPLC测得药材中水分及蒙花苷含量值作为参考,运用偏最小二乘法(PLS)建立野菊花药材水分及蒙花苷的定量模型,并用未知样品进行验证。结果 野菊花药材水分和有效成分蒙花苷含量PLS模型得到的NIR预测值与实测值有较好的相关性,模型的交互验证误差均方根(RMSECV)分别为0.568和0.282;相关系数R2为0.976 1和0.955 1;RESP均控制在10%以内,完全符合中药生产过程实时分析的精度要求。结论 研究表明近红外光谱技术能够快速测定野菊花药材水分和蒙花苷含量,有助于药材入库的快速检验,节省人力物力。     

近红外光谱法快速检测维C银翘片中维生素C的含量

目的 应用近红外漫反射技术和化学计量学方法对维C银翘片中的维生素C进行快速定量分析.方法 采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法(PLS)建立光谱数据和样品中维生素C含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测.结果 应用维生素C定量分析模型,以731个维C银翘片样品为校正集,浓度范围为86～ 201mg·...