HPLC法测定养阴清肺丸中5-羟甲基糠醛的含量

摘 要 目的:建立养阴清肺丸中5 羟甲基糠醛含量的测定方法,考察不同企业养阴清肺丸中5-羟甲基糠醛的含量差异。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5μm）柱,柱温为30℃,流动相为甲醇-水（10∶90）,流速0.8 ml·min^-1,检测波长：284 nm,进样量为10 μl。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.020 2～0.404 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=1.000 0）;平均加样回收率为101.52%,RSD=2.7%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于养阴清肺丸中5 羟甲基糠醛的含量测定。     

右旋糖酐40葡萄糖注射液中遗传毒性降解杂质含量测定及风险因素分析

目的 测定右旋糖酐40葡萄糖注射液中遗传毒性降解产物5-羟甲基糠醛和糠醛的含量并分析风险因素。方法 采用HPLC测定右旋糖酐40葡萄糖注射液及其原料药右旋糖酐40、葡萄糖中的5-羟甲基糠醛和糠醛含量，考察原料、工艺参数（温度、pH值）以及储存时间对杂质含量的影响。结果 5-羟甲基糠醛和糠醛在0.12~12.43 μg·mL^-1和0.03~8.60 μg·mL^-1内线性关系良好。右旋糖酐40葡萄糖注射液中相关杂质含量受工艺参数（温度、pH值）和存储时间影响，原料药基本不影响杂质含量。结论 应重点关注生产工艺中涉及原料药加热溶解温度和调节pH值的关键工艺参数，以提高制剂稳定性，同时应关注存储时间过长所引起的相关杂质增加。     

基于近红外光谱技术对山茱萸炮制程度的质量评价

目的 采用近红外光谱技术建立山茱萸饮片中5-羟甲基糠醛含量的快速无损检测方法,并用于快速判别山茱萸饮片的炮制程度。方法 以54个样本作为校正集,运用偏最小二乘法建立定量校正模型并进行优化。以9个样本作为验证集,进行含量预测。结果 校正模型决定系数为0.925 6,相对分析误差为5.06,交叉验证均方根误差为0.022 0,外部验证均方差为0.019 3,光谱预测值与真值之间的相关性较好。结论 该法可直接用于中药山茱萸中5-羟甲基糠醛含量的快速预测,为快速判断山茱萸炮制程度提供可能。该方法具有操作简便、快速无损、准确可靠等优点。     

HPLC法测定化妆品原料2-羟乙基脲及杂质尿素的含量

目的 建立化妆品原料2-羟乙基脲的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）含量测定方法,并检测其杂质尿素的含量,以实现对2-羟乙基脲的质量控制。方法采用Capcell PAK ADME C_{18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以水为流动相;柱温30℃;流速为1.0 mL·min^-1;进样量10 μL;检测波长194 nm。结果 2-羟乙基脲和尿素分别在1.168～116.8 μg·mL^-1（r=0.999 7）和1.032～206.5 μg·mL^-1（r=0.9992）范围内浓度与峰面积有良好的线性关系,平均回收率分别为98.0%和97.1%,检出限分别为0.12 μg·mL^-1和0.21 μg·mL^-1,定量限分别为0.36 μg·mL^-1和0.52 μg·mL^-1。结论 本方法准确度高,重复性好,检测灵敏度符合检测要求,可用于化妆品原料2-羟乙基脲及其杂质尿素的含量测定方法。}     

六味颈康胶囊中醋乳香定性定量方法的建立

摘 要 目的：建立六味颈康胶囊中醋乳香的鉴别和含量测定方法。 方法: 用TLC法对醋乳香进行定性鉴别; 用HPLC法测定醋乳香主要活性成分11-羰基 β-乙酰乳香酸（AKBA）的含量,色谱柱为SHIMADZU Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1盐酸(78∶22）;流速：1.5 ml·min^-1;柱温：30℃;检测波长：252 nm,进样量：10 μl。结果: TLC法中醋乳香的特征荧光斑点明显且空白无干扰;HPLC法含量测定中AKBA的线性范围为0.036 5～0.730 8 mg·mL^-1（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.24%,RSD为0.83%（n=9）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可有效控制六味颈康胶囊的产品质量。     

HPLC同时测定盐酸萘甲唑啉滴鼻液中9种抑菌剂

目的 建立HPLC同时测定盐酸萘甲唑啉滴鼻液中4类9种常见抑菌剂硫柳汞、羟苯乙酯、苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、山梨酸钾、苯扎氯铵和苯扎溴铵的含量。方法 采用Ultimate XB-C₁₈（4.6 nm×250 nm,5 μm）色谱柱;以乙腈（A）-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠（磷酸调pH 3.7）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长222 nm,样品温度5℃。结果 9种抑菌剂可完全分离,平均回收率为98.2%~100.6%,RSD为0.5%~1.5%。30批样品中检出硫柳汞、羟苯乙酯、苯扎溴铵和苯甲酸钠4种抑菌剂。结论 该法可用于盐酸萘甲唑啉滴鼻液中抑菌剂的质量控制。     

HPLC法同时测定吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂的含量

目的：建立同时测定吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂（硫柳汞钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯）含量的HPLC法。方法：采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为0.005 mol·L^-1的醋酸铵溶液（每1000 mL中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5）-乙腈（70：30）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果：硫柳汞钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,r为0.9993~1.0000,检测限分别为2.3、0.4、0.7、1.1 ng;4种抑菌剂的平均回收率为100.4%~102.7%（RSD≤1.4,n=9）。结论：本文建立的方法结果准确可靠,可作为吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂的质量控制方法。     

复方鱼腥草合剂中3个有效成分及防腐剂的含量测定

目的 考察市售复方鱼腥草合剂的质量。方法 收集10批不同厂家生产的复方鱼腥草合剂,应用HPLC测定3个有效成分（绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷）及防腐剂（苯甲酸钠、羟苯乙酯）含量。结果 10批复方鱼腥草合剂中绿原酸的含量为29.74~84.13μg·mL^-1、连翘酯苷A的含量为22.69~113.44 μg·mL^-1、黄芩苷的含量为0.587~1.662 mg·mL^-1;苯甲酸钠和羟苯乙酯含量均符合标准规定。结论 复方鱼腥草合剂质量情况较乐观,但是不同批次内在质量有较大差异,现行标准的质量控制方法较简单,不能有效控制其质量,建议修订完善标准。     

基于离子交换色谱法检测结核治疗性DNA疫苗纯度的方法建立

目的 建立并验证结核治疗性DNA疫苗纯度的高效液相色谱测定方法。方法 采用TSK gel DNA-NPR（4.6 mm ×75 mm, 2.5 µm）色谱柱,流动相：以20 mmol·L^-1 三羟甲基氨基甲烷（pH=9）为流动相A,以20 mmol·L^-1三羟甲基氨基甲烷-1 mol·L^-1 氯化钠（pH=9）为流动相B,梯度洗脱,柱温：25 ℃;流速：0.5 mL·min^-1;检测波长：260 nm。结果 质粒DNA在0.5～2.5 µg的范围内与峰面积呈良好线性关系,R²=0.999 8,该法专属性、精密度和耐用性良好,检测限为0.001 mg·mL^-1,供试品在 24 h内稳定。结论 该方法符合检测结核治疗性DNA疫苗纯度的要求,适用于该产品的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液的有关物质

摘 要 目的： 建立梯度洗脱的HPLC法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液中有关物质。方法: 色谱柱：Diamonsil^TM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A：0.025 mol·L^-1磷酸溶液（三乙胺调pH3.0）甲醇-乙腈（80∶10∶10）,流动相B：0.025 mol·L^-1磷酸溶液（三乙胺调节pH3.0）-甲醇-乙腈（350∶325∶325）,梯度洗脱;流速：1.1 ml·min^-1;检测波长：269 nm、284 nm;进样量：20 μl;柱温：40℃。结果:在该色谱条件下,供试品稳定性及分离度良好。5-羟甲基糠醛在19.80 ng·ml^-1～19.80 μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.18 ng,平均回收率为99.68%,RSD为0.12%(n=9)。结论: 本法结果准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于葡萄糖酸依诺沙星注射液有关物质的检测。     

醋蒸延胡索质量标准研究

目的 制定符合《中国药典》要求的醋蒸延胡索质量标准,用于延胡索醋蒸炮制品种的生产、监督、流通及使用等各环节的质量控制.方法 参照《中国药典》(四部)2015年版通用检测方法分别对醋蒸延胡索的水分、总灰分、浸出物、主要有效成分含量进行测定.结果 依据中药质量标准制定指导原则及相关检测方法,根据实验数据,醋蒸延胡索呈不规则...     

乳香及其炮制品挥发性成分及颜色的差异研究

目的 通过GC-MS对乳香、醋乳香、灯心草炒乳香挥发性成分进行定性定量分析，通过RGB模型对三者颜色进行定量研究，为乳香及其炮制品主观评价指标提供辅助参考。方法 提取乳香、醋乳香、灯心草炒乳香挥发油，通过GC-MS结合主成分分析、正交偏最小二乘-判别式法进行综合分析，探究三者挥发性成分的差异；采集乳香、醋乳香、灯心草炒乳香图像信息，利用RGB模型进行各炮制品表面颜色定量研究，统计三者颜色差异。结果 三者气味的差异可能与挥发油中萜类、醇类化合物的含量与种类相关，尤其是芳樟醇、正辛醇。三者颜色测定结果，灯心草炒乳香R^*76.86%~85.49%，G^*61.96%~70.59%，B^*38.04%~45.88%；醋乳香R^*56.86%~61.57%，G^*38.04%~41.96%，B^*27.45%~30.59%；乳香R^*69.41%~74.51%，G^*56.86%~62.35%，B^*40.78%~47.06%；经t检验，三者颜色测定结果具显著性差异，与相应标准记载中乳香“黄白色”、醋乳香“黄棕色”、灯心草炒乳香“金黄色”的差异吻合，表明该模型准确、可靠。结论 对乳香、醋乳香、灯心草炒乳香进行挥发性成分、颜色的差异研究，为乳香及其炮制品的性状描述提供参考，避免传统主观评价引起的误差。     

延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量比较

目的 比较延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量变化.方法 采用高效液相色谱法,对延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量进行测定.结果 延胡索醋炙后,饮片中延胡索乙素含量降低3.70%,但在煎剂中延胡索乙素的含量提高18.18%.结论 醋炙对于延胡索饮片中延胡索乙素的含量影响较小,但可以明显增加其在煎剂中的溶出.     

Effects of vinegar–egg on growth inhibition,differentiation human leukemic U937 cells and its immunomodulatory activity

Vinegar and eggs have rich nutrients. In this study, the mixed form of both derived products, vinegar–egg solution and its products (vinegar–egg concentrate and vinegar–egg condensate) were chosen for an assessment of their biological activity. To further our understanding regarding the anticancer and immunomodulatory effects of vinegar–egg, we investigated its effects on the proliferation and differentiation of U937 cells. Vinegar–egg was treated using spray drying, freeze drying and vacuum concentration and used to stimulate human mononuclear cells. The conditioned media obtained from these cultures by filtration were used to treat U937 cells. Three conditioned media inhibited U937 cell growth by 22.1–67.25% more effectively than PHA-treated control (22.53%). CD11b and CD14 expression on the treated U937 cells were 29.1–45.4% and 31.6–47.2%, respectively. High levels of cytokines IL-1β, IFN-γ and TNF-α were detected in the three conditioned media. Vinegar–egg stimulates human mononuclear cells to secrete cytokines, which inhibit the growth of U937 cells and induce their differentiation.     

A study on the chemical constituents of Veratrum nigrum L. processed by rice vinegar

One new steroid alkaloid, 12β-hydroxylveratroylzygadenine (1) and four known compounds, verdine (2), jervine (3), veramarine (4), and veratroylzygadenine (5), have been isolated from the roots and rhizomes of Veratrum nigrum L. processed by rice vinegar. Their structures were established through a combined analysis of physicochemical properties and spectroscopic evidence. The assay results revealed that compounds 1, 4, and 5 exhibited cell toxicity against human HL-60 cells with IC₅₀ values 52.67, 52.90, and 56.51 μmol/l, respectively.     

施肥对半夏药材质量等级和出干率的影响

目的：研究半夏出干率最大时的肥料（N、P、K）配比。为执行GAP提供参考。方法：采用3因素5水平二次通用旋转组合设计,研究北方人工栽培条件下施肥对半夏等级和出干率的影响。结果：影响半夏等级和出干率的主要因素分别为N、P肥和P、K肥,其最佳施肥量为纯N 431.79 kg·hm^-2、P₂O₅224.79 kg·hm^-2、K₂O 157.00 kg·hm^-2。结论：半夏出干率最大时氮、磷、钾的最佳配比为4：2：1.5,此时,半夏块茎药效成分最大,临床疗效最显著。     

芫花醋炙品中黄酮类成分的分离与鉴定

目的更好地开发利用芫花(Daphne genkwa Sieb.et Zucc)药用植物资源。方法用硅胶、羟丙基葡聚糖凝胶LH-20柱色谱、HPLC分离纯化;根据理化性质和NMR谱数据鉴定其结构。结果从醋炙芫花的乙醇提取物中分离得到9个黄酮类化合物,分别鉴定为芫花素(genkwanin,1)、3′-羟基芫花素(3′-hydroxy-genkwanin,2)、芹菜素(apigenin,3)、洋芹素-4′,7-二甲醚(4′,7-dimethylapige-nin,4)、椴苷(kaempferol-3-β-D-(6-O-trans-p-coumaroyl)glucopyranoside,5)、4′,5-二羟基-3′,7-二甲氧基黄酮(4′,5-dihydroxy-3′,7-dimethoxyflavone,6)、4′,5,7-三甲氧基黄酮(4′,5,7-trimethoxyfla-vone,7)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucoside,8)、3′,4′,5,7-四甲氧基黄酮(3′,4′,5,7-tetramethoxyflavone,9)。结论化合物1~9均为首次从芫花醋炙品中分离得到,化合物7、8为首次从瑞香属植物中分离得到,化合物9为首次从芫花中分离得到。     

醋柴胡不同极性洗脱部位对黄芩苷在小鼠体内分布的影响以及成分分析

目的 考察醋柴胡不同极性洗脱部位对黄芩苷在小鼠体内分布的影响,并运用相关性分析初步探讨醋柴胡配伍黄芩苷在不同脏器中的增效活性成分.方法 通过多次给药,LC-MS/MS测定小鼠各组织中黄芩苷的含量,考察醋柴胡不同极性洗脱部位对黄芩苷在小鼠体内分布的影响;Q-Exactive Plus对醋柴胡不同极性部位的成分进行分析,S...     

熵权法结合灰色关联度法评价白芷饮片质量

目的 将熵权法与灰色关联度结合构建模型,对白芷饮片进行多指标综合质量评价研究.方法 测定来源于36个厂家的49批白芷饮片样品中浸出物、欧前胡素、异欧前胡素及欧前胡素与异欧前胡素的总和4个主要指标的含量,采用灰色关联度法,以熵权法所得权重作为分辨系数,构建白芷饮片质量评价模型.结果 49批白芷饮片的浸出物权重最大,提示含...