四君子汤配方颗粒与传统汤剂中总皂苷和总多糖含量比较

摘 要 目的：比较四君子汤配方颗粒与传统汤剂中总皂苷和总多糖含量的差异。方法: 采用紫外分光光度法在540 nm、488 nm波长处分别对四君子汤配方颗粒与传统汤剂中总皂苷和总多糖的含量进行测定。结果: 人参皂苷Re在10.909～65.454 μg·ml^-1 浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.999 7）,加样回收率为98.49%,RSD为0.85%（n=6）;D-无水葡萄糖在2.160～12.960 μg·ml^-1浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.999 7）,加样回收率为99.46%,RSD为0.73%（n=6）。3个批次的配方颗粒供试品溶液中总皂苷的含量略高于传统汤剂,而总多糖的含量略低于传统汤剂,两者含量差异无统计学意义（P＞0.05）。结论:四君子汤配方颗粒与传统汤剂间的物质基础差异较小,该配方颗粒应用于临床具有一定的可行性。     

山药总皂苷体外抗氧化活性及质量控制方法考察

摘要：目的:考察山药总皂苷体外抗氧化活性,建立HPLC法同时测定山药总皂苷中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷含量,为山药总皂苷成分研究提供参考。方法:采用DPPH自由基、邻苯三酚超氧阴离子反应体系,以维生素C作为参照物,检测山药总皂苷的抗氧化活性。色谱柱:Kromasil-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱0～10 min,30%→40%A;10～14 min,40%→54%A;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:203 nm;柱温:30℃进行含量测定。结果:当山药总皂苷浓度为0.5mg·ml-1时对超氧阴离子的抑制率为39.4%;对DPPH自由基清除率为31.6%。总皂苷中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为52.40～838.00μg·ml-1（r=0.999 7）,58.40～934.00μg·ml-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为96.1%、96.3%,RSD分别为1.8%,1.9%（n=9）。结论:表明山药总皂苷具有一定的清除DPPH自由基和超氧阴离子的活性,对其所建立的质量控制方法简便可行、重现性好,为山药总皂苷的质量评价提供方法。     

胃康灵胶囊中芍药苷及7种三萜皂苷类成分的含量测定与聚类分析

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定胃康灵胶囊中芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、甘草苷、甘草次酸和甘草酸的含量,并进行聚类分析。方法:采用Sunfire ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用波长切换法:0～15 min为230 nm,检测芍药苷、甘草苷; 15～60 min为203 nm,检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re; 60～80 min为250 nm,检测甘草次酸、甘草酸。采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、甘草苷、甘草次酸、甘草酸的质量浓度线性范围分别为12.51～625.30μg·ml-1（r=0.999 4）、3.25～162.30μg·ml-1（r=0.999 6）、2.66～133.20μg·ml-1（r=0.999 3）、2.19～109.70μg·ml-1（r=0.999 5）、2.12～105.90μg·ml-1（r=0.999 9）、7.37～368.30μg·ml-1（r=0.999 8）、3.81～190.60μg·ml-1（r=0.999 2）、6.11～305.30μg·ml-1（r=0.999 7）;平均加样回收率分别为99.1%,101.4%,98.4%,97.9%,96.9%,97.6%,101.0%,99.0%,RSD均小于2.0%（n=9）。3个厂家9批样品聚为3类。结论:本方法操作简便,精密度、稳定性及重复性好,符合方法学验证要求,可用于胃康灵胶囊中上述8个成分含量的同时测定。     

不同采收期金华产三棱中总皂苷含量的测定

目的建立测定三棱中总皂苷含量的方法,并测定同一产地不同采收期的三棱药材中总皂苷的含量。方法以8%香草醛乙醇溶液-77%硫酸（0.5-5）为显色体系,于60℃水浴中加热10min,冷却至室温,在544nm处测定吸收度。结果样品在8.5-42.5μg.mL-1与吸收度的线性关系良好（r=0.9967）,方法的平均回收率为97.97%（n=6）,RSD=2.18%;同一产地不同采收期的三棱药材中总皂苷含量有一定差异。结论所用测定方法简便、准确、灵敏、可靠,可控制三棱的药材质量。     

基于HPLC梯度洗脱法同时测定止咳喘颗粒中7种成分的含量

摘要：目的:建立高效液相梯度洗脱法（HPLC-GEM）同时测定止咳喘颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温:30℃;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长分别为210 nm（检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3）、237 nm（检测甘草苷和甘草酸）和360 nm（检测金丝桃苷和槲皮素）。结果:去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素质量浓度分别在0.74～14.80μg·ml-1（r=0.999 9）、1.16～23.20μg·ml-1（r=0.999 6）、0.53～10.60μg·ml-1（r=0.999 5）、1.39～27.80μg·ml-1（r=0.999 3）、6.47～129.40μg·ml-1（r=0.999 7）、4.18～83.60μg·ml-1（r=0.999 4）、1.06～21.20μg·ml-1（r=0.999 8）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.70%、98.69%、96.98%、99.23%、100.09%、99.47%和98.24%,RSD分别为1.33%、1.20%、1.03%、0.97%、0.69%、0.72%和1.49%（n=9）。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为评价止咳喘颗粒的质量控制方法。     

前列通瘀颗粒多指标成分薄层鉴别及含量测定研究

摘要：目的:基于多指标成分TLC鉴别及HPLC法含量测定全面控制前列通瘀颗粒质量。方法:对方中虎杖、黄芪、续断、赤芍进行TLC鉴别;同时对赤芍、虎杖、续断中的主要活性成分芍药苷、虎杖苷、川续断皂苷Ⅵ的含量进行测定。结果:TLC鉴别方法斑点清晰,专属性强;HPLC测定结果表明芍药苷、虎杖苷、川续断皂苷Ⅵ的线性范围分别为11.30～112.70μg·ml-1（r=0.999 8）、8.60～86.20μg·ml-1（r=0.999 7）、34.70～346.90μg·ml-1（r=0.999 7）;平均加样回收率分别为101.23%（RSD=0.86%）,100.43%（RSD=0.85%）,98.46%（RSD=0.59%）（n=6）。结论:研究结果表明多指标成分TLC鉴别及HPLC含量测定方法专属性好,准确度高,可作为前列通瘀颗粒的质量控制标准。     

UPLC法同时测定清心莲子饮中9个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱法（UPLC）同时测定清心莲子饮中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸铵9个成分含量。方法:采用UPLC方法,以AQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm, 1.8μm）为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 ml·min-1,检测波长为205 nm和260nm,柱温30℃,进样量1.0μl。结果:京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸铵线性范围分别为26.14～470.50μg·ml-1（r=0.999 6）、30.33～545.90μg·ml-1（r=0.999 9）、16.48～296.60μg·ml-1（r=0.999 6）、87.80～1 580μg·ml-1（r=0.999 2）、12.33～221.90μg·ml-1（r=0.999 5）、5.85～105.30μg·ml-1（r=0.999 6）、7.75～139.60μg·ml-1（r=0.999 7）、9.03～162.50μg·ml-1（r=0.999 9）、32.88～591.8μg·ml-1（r=0.999 3）;平均加样回收率分别为98.48%,98.86%,98.73%,98.55%,97.97%,97.95%,98.55%,98.26%,98.86%（RSD＜2.0%,n=6）。结论:本文建立的含量测定方法操作简易,准确性和重复性好,可用于清心莲子饮的质量评价。     

四种不同炮制方法对山楂中7种成分变化的影响

摘要：目的:考察不同炮制方法对山楂中7种成分含量变化的影响。方法:应用HPLC多波长切换梯度洗脱技术,采用InertSustain DQ-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱,以甲醇（A）-乙腈（B）-0.2%乙酸铵溶液（C）为流动相梯度洗脱,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：210 nm（检测枸橼酸、齐墩果酸和熊果酸）、284 nm（检测5-羟甲基糠醛、绿原酸）、360 nm（检测金丝桃苷和异槲皮苷）,柱温：35℃,进样量：10μl。结果:5-羟甲基糠醛、金丝桃苷、异槲皮苷、绿原酸、枸橼酸、齐墩果酸、熊果酸分别在0.812～12.990μg·ml-1、2.326～37.220μg·ml-1、1.303～22.440μg·ml-1、1.332～21.310μg·ml-1、1.221～19.540μg·ml-1、0.778～12.450μg·ml-1和1.508～24.120μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.02%）,100.16%（RSD=0.96%）,99.11%（RSD=0.68%）,99.86%（RSD=0.47%）,99.15%（RSD=0.67%）,99.22%（RSD=1.05%）,99.84%（RSD=0.71%）（n=6）。山楂中黄酮类金丝桃苷和异斛皮苷及有机酸成分的含量均为净山楂>炒山楂>焦山楂>山楂炭,5-羟甲基糠醛含量为山楂炭>焦山楂>炒山楂>净山楂,熊果酸和齐墩果酸的含量在炮制前后基本上无变化。结论:基于HPLC法测定山楂中7种成分在4种不同炮制方法下的含量,为进一步对山楂的不同炮制方法引起的质量变化和药效物质基础提供参考依据。     

基于HPLC-QAMS法同时测定清肺散结丸中阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的含量

摘要：目的:建立高效液相一测多评法同时测定清肺散结丸中阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷ⅩLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的含量。方法:采用高效液相一测多评法,以Welch Material C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,柱温:25℃;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1;检测波长分别为264 nm（检测阿克苷、苦玄参苷ⅠB和苦玄参苷ⅠA）和203 nm（检测三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ）。以苦玄参苷ⅠA为内参物,建立其与阿克苷、苦玄参苷ⅠB、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的相对校正因子,计算各成分含量。结果:阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ分别在1.87～46.75μg·ml-1（r=0.999 1）、2.03～50.75μg·ml-1（r=0.999 7）、1.06～26.50μg·ml-1（r=0.999 3）、0.97～24.25μg·ml-1（r=0.999 6）、0.81～20.25μg·ml-1（r=0.999 1）、1.39～34.75μg·ml-1（r=0.999 7）、2.26～56.50μg·ml-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好;平均加样回收率（RSD）分别为98.83%（0.97%）,100.11%（0.62%）,97.92%（1.38%）,96.96%（1.40%）,97.74%（1.18%）,99.15%（0.89%）和99.36%（1.01%）（n=9）;一测多评法的计算值与外标法（ESM）测定值间无明显差异。结论:所建立的HPLC-QAMS法结果准确,可用于清肺散结丸的质量控制。     

基于多指标成分定量的复方蛭甲软肝颗粒质量标准研究

摘要：目的:基于多指标成分TLC鉴别及HPLC含量测定全面控制蛭甲软肝颗粒质量。方法:采用TLC色谱法对方中水蛭、丹参、大黄、三七进行鉴别;采用HPLC对防己、夏枯草、丹参、淫羊藿、大黄中的主要活性成分粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、大黄酸、大黄素的含量进行测定。结果:TLC鉴别方法斑点清晰,专属性强,无阴性干扰;HPLC测定结果表明粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、大黄酸、大黄素的线性范围分别为9.30～298.80μg·ml-1（r=0.999 7）、2.30～73.10μg·ml-1（r=0.999 5）、30.50～975.70μg·ml-1（r=0.999 2）、1.50～47.50μg·ml-1（r=0.999 3）、4.50～145.00μg·ml-1（r=0.999 5）、4.10～130.00μg·ml-1（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为101.88%（RSD=1.69%）,100.96%（RSD=1.47%）,100.13%（RSD=1.79%）,102.45%（RSD=1.72%）,102.78%（RSD=1.45%）,101.03%（RSD=1.70%）（n=6）。结论:本研究建立多指标成分TlC鉴别及HPlC含量测定方法稳定性好,专属性强,准确度高,可作为蛭甲软肝颗粒的质量控制标准。     

HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:225 nm,进样量:10μl,柱温:30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸和鞣花酸分别在4.60～184.00μg·ml-1（r=0.999 9）,5.72～228.60μg·ml-1（r=0.999 3）,5.69～227.60μg·ml-1（r=0.999 7）,5.52～220.80μg·ml-1（r=0.999 9）,4.75～190.00μg·ml-1（r=0.999 6）,4.70～187.80μg·ml-1（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为99.98%（RSD=0.50%）,99.41%（RSD=0.76%）,100.26%（RSD=0.98%）,99.66%（RSD=1.04%）,99.74%（RSD=0.98%）,99.96%（RSD=0.81%）（n=9）。结论:该方法结果准确、操作简便,重复性好,可用于寒水石二十一味散的质量控制。     

超临界流体色谱法快速测定人参与三七中4种皂苷的含量

摘要：目的:建立超临界流体色谱法同时快速测定人参Panax Ginseng与三七Panax Notoginseng中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1的含量。方法:人参、三七甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPC2BEH柱（3. 0 mm×100 mm,1. 7μm）;流动相二氧化碳-甲醇（62∶38）;体积流量:1. 0 ml·min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃;背压:1 500 psi。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1分别在100～2 000μg·ml-1（r=0. 999 9）、96～1 924μg·ml-1（r=0. 999 9）、84～1 686μg·ml-1（r=0. 999 9）、97～1 937μg·ml-1（r=0. 999 9）范围内线性关系良好;人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的平均加样回收率为97. 53%～101. 29%,RSD为0. 55%～3. 15%;三七中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的平均加样回收率为97. 12%～99. 91%,RSD为0. 97%～2. 59%。结论:该方法可在12 min内完成四种皂苷的分离测定,结果准确,可用于人参、三七的质量控制。     

温郁金醋制前后5种成分含量变化考察

摘要：目的:比较温郁金醋制前后5种成分含量变化。方法:采用HPLC法对温郁金和醋温郁金中的莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分进行定量分析。结果:莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分能够良好分离,线性范围分别为2.506～20.050μg·ml-1（r=0.999 5）、0.919～7.355μg·ml-1（r=0.999 6）、0.964～7.714μg·ml-1（r=0.999 7）、0.927～7.416μg·ml-1（r=0.999 4）、1.123～8.982μg·ml-1（r=0.999 3）;平均加样回收率分别为99.59%（RSD=0.95%）,98.84%（RSD=0.91%）,99.41%（RSD=1.19%）,98.72%（RSD=0.79%）,98.94%（RSD=1.06%）（n=6）。温郁金经醋制后莪术二酮及吉马酮的含量显著降低（P<0.05）,莪术醇和β-榄香烯的含量则有所增加,而姜黄素含量无明显变化,5-羟甲基糠醛为炮制后新增加的成分。结论:基于HPLC法对温郁金和醋温郁金中5种成分进行定量分析,为进一步对温郁金炮制前后的质量变化和药效物质基础提供参考依据。     

吉林省不同产地西洋参中人参总皂苷含量的测定

目的:建立西洋参中人参总皂苷的测定方法,并对吉林省6个产地西洋参中人参总皂苷含量进行了测定。方法:采用紫外-可见分光光度法测定,检测波长544 nm。结果:紫外-可见分光光度法测定的线性范围为20～200μg(r=0.999 4);平均加样回收率99.9%,RSD为0.82%(n=5)。6个产地中,临江西洋参中人参总皂苷含量最高,敦化较之略低。结论:香草醛-硫酸法比色测定西洋参中人参总皂苷,操作简便,实验的精密度、重现性和稳定性均较好,吉林省6个产地的西洋参中所含人参总皂苷均大于6%。     

荨麻总皂苷的提取纯化和含量测定

目的:本文是论述测定广西荨麻中总皂苷的含量的方法。方法:以胡萝卜苷为标准对照品,5%香草醛-冰醋酸、高氯酸为显色剂,采用紫外分光光度法,在542nm处测定吸光度,计算荨麻中总皂苷的含量。结果:荨麻的总皂苷浓度在0.0018-0.0072mg/ml与吸光度呈良好的线性关系Y=11.528X+0.117(r=0.9988),平均回收率为98.69%(n=6),RSD=1.11%;荨麻中总皂苷的含量为21.3mg/g。并建立了荨麻中总皂苷超声提取的提取方法和紫外-可见分光光度法对其含量测定方法。结论:此方法方便,准确性高,稳定性好,可用于荨麻药材的总皂苷的含量测定。     

顶空气相色谱法同时测定硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留量

摘要：目的:建立同时测定硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DM-624毛细管柱,程序升温:起始温度40℃,维持22 min,以100℃·min-1的速率升温至120℃,维持10 min;进样口温度为200℃,氢火焰离子化（FID）检测器;检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,分流比为10∶1;柱流速为3.0 ml·min-1,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为30 min,顶空进样体积为1 ml。结果:异丙醇、正庚烷、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、异丙醚和丙酮检测质量浓度线性范围分别为1.00～700.00μg·ml-1（r=0.997 9）、0.167～700.00μg·ml-1（r=0.996 7）、0.20～700.00μg·ml-1（r=0.998 3）、0.72～100.80μg·ml-1（r=0.999 0）、1.20～84.00μg·ml-1（r=0.998 8）、0.378～420.00μg·ml-1（r=0.998 2）、0.167～14.00μg·ml-1（r=0.998 2）、0.20～700.00μg·ml-1（r=0.998 7）;平均回收率分别为98.26%（RSD=2.67%）,100.1%（RSD=2.08%）,102.6%（RSD=1.88%）,100.1%（RSD=0.55%）,99.67%（RSD=1.08%）,98.58%（RSD=1.17%）,104.1%（RSD=1.93%）,100.7%（RSD=0.53%）（n=9）。结论:该方法操作简单、准确、专属性强、耐用性好,可用于硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留的同时测定。     

不同产地延龄草中延龄草总皂苷的含量测定

目的建立延龄草中总皂苷的含量测定方法,比较研究不同产地延龄草中总皂苷的含量。方法以薯蓣皂苷元为对照品,采用分光光度法,高氯酸显色,在410nm处测定吸光度,计算延龄草中总皂苷的含量。结果薯蓣皂苷元在4.12~49.44μg范围内与吸光度值呈良好的线性关系(r=0.998 9),平均回收率为97.3%,RSD为2.5%。结论该方法操作简便、准确、灵敏、重复性好,可用于延龄草样品中总皂苷的含量测定,不同产地样品,总皂苷含量有差异。     

太子参总皂苷含量测定方法的研究

目的建立太子参中总皂苷含量的测定方法。方法紫外分光光度法,检测波长536nm,以水饱和的正丁醇为提取溶剂,超声波提取,50%硫酸溶液-5%香草醛冰乙酸溶液为显色系统;以人参皂苷Rg1为对照品。结果标准曲线方程为C=5.634A-0.00495,r=0.9999（n=6）,表明在进样量0～3.138mg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为96.59%,RSD 1.18%（n=6）。结论该法简便、快速、准确,重复性好,可作为太子参中总皂苷含量的检测方法。     

GC法测定盐酸达泊西汀原料药中有机溶剂的残留量

摘要：目的:建立GC法同时测定达泊西汀原料药中二甲胺、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,程序升温,起始温度40℃,保持6 min,以20℃/min的速率升温至180℃,保持4 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速1.5 ml·min-1,分流比为20∶1,进样方式为顶空进样,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,进样量为5 ml。结果:6种待测有机残留溶剂的分离度均大于1.5,空白溶剂无干扰。二甲胺、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯检测质量浓度线性范围分别为1.00～50.17μg·ml-1（r=0.999 7）、1.21～60.25μg·ml-1（r=0.999 6）、1.01～29.63μg·ml-1（r=0.999 9）、10.00～500.19μg·ml-1（r=0.999 9）、1.45～72.46μg·ml-1（r=0.999 6）、1.79～89.50μg·ml-1（r=0.999 6）;定量限:0.20,0.15,0.35,0.50,0.30,0.25μg·ml-1;检测限:0.06,0.04,0.13,0.17,0.09,0.07μg·ml-1;加样回收率分别为98.01%～99.60%（RSD=0.54%）、98.14%～99.87%（RSD=0.64%）、98.80%～99.76%（RSD=0.37%）、98.02%～99.72%（RSD=0.50%）、98.04%～99.21%（RSD=0.45%）、98.10%～99.40%（RSD=0.39%）（n=9）。结论:该方法操作简单,重复性好,适用于达泊西汀原料药中6中有机溶剂残留的同时测定。     

HPLC法测定健儿清解液中绿原酸、橙皮苷、金丝桃苷及苯甲酸含量

摘要：目的:测定健儿清解液中绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。方法:采用HPLC法测定绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长:230,284,326 nm;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:0.8 ml·min-1。进样量:10μl。结果:绿原酸线性范围为0.526～26.299μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为101.50%,RSD=0.56%（n=6）;金丝桃苷线性范围为1.104～55.184μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.69%,RSD=0.92%（n=6）;橙皮苷线性范围为0.545～27.265μg·ml-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.22%,RSD=0.73%（n=6）。苯甲酸线性范围为99.740 0～4.987 0 mg·ml-1（r=0.999 8）,平均回收率为103.19%,RSD=1.02%（n=6）。结论:方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。