HPLC法测定复方阿胶膏中4种氨基酸的含量

目的建立复方阿胶膏中4种的含量测定方法。方法采用HPLC法,Shimpack ODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1mol/L乙酸钠溶液(用冰乙酸调节pH值至6.5,7∶93)为流动相A,以乙腈-水(4∶1)为流动相B,进行梯度洗脱。结果 L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸分别在12.46~124.6μg/mL、23.62~236.2μg/mL、8.47~84.7μg/mL、19.14~191.4μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),平均加样回收率分别为97.91%、97.77%、97.67%、97.65%,RSD分别为1.70%、1.18%、1.31%、1.29%(n=9)。结论本法准确可靠,可用于复方阿胶膏的质量控制。     

柱前衍生化HPLC法同时测定阿胶中4种主要氨基酸的含量

目的：建立阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的含量测定方法。方法：样品以6mol·L-1盐酸于150℃水解1h，以异硫氰酸苯酯（PITC）为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析，采用Phenomenex C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），柱温为43℃；流动相A为0．1mol·L-1醋酸钠-乙腈（93：7）。流动相B为乙腈-水（4：1），梯度洗脱，流速：1．0mL·min-1；检测波长为254nm。结果：羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0．016—0．239I．zg（r=0．9999），0．032～0．483μg（r=0．9998），0．013～0．188μg（r=0．9998），0．018—0．271μg（，=0．9999）；加样回收率（n=6）分别为96．20％（RSD：1．3％），98．46％（RSD=1．2％），99．28％（RSD=0．9％），98．65％（RSD=1．7％）。结论：该方法准确、可靠，具有良好的重复性和稳定性，可用于阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的检测。     

复方阿胶补血颗粒中不同来源党参的薄层色谱鉴别

目的探讨以3种不同来源的党参投料是否对复方阿胶补血颗粒中党参的薄层色谱鉴别存在影响。方法采用薄层色谱法。结果党参、素花党参、川党参的薄层色谱与复方阿胶补血颗粒的薄层色谱在相应位置显一个相同的蓝色斑点，阴性对照无干扰。结论以不同来源的党参投料对复方阿胶补血颗粒中党参的薄层色谱鉴别无影响。     

鹿角胶中4个主要氨基酸的测定研究

目的:研究建立鹿角胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4个氨基酸的分析和测定方法。方法:样品以6 mol·L-1盐酸于沸水浴水解1 h,蒸干,甲醇溶解,以苯酚-0.5%硼砂溶液(4∶1)为展开剂,硅胶G为固定相,茚三酮试液为显色剂进行TLC分析。样品以6 mol·L-1盐酸于150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为43℃;流动相A为乙腈-0.1 mol·L-1醋酸钠(7∶93),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm进行HPLC测定分析。结果:TLC能较好地鉴别出鹿角胶中的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸。HPLC测定L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的线性范围分别为0.02～0.34μg(r=1.000),0.04～0.71μg(r=1.000),0.02～0.30μg(r=0.9998),0.02～0.37μg(r=1.000);加样回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=2.3%),97.8%(RSD=1.6%),100.8%(RSD=1.6%),97.9%(RSD=2.4%)。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于鹿角胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶补血颗粒中的阿胶

摘 要 目的：建立复方阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法。方法: 采用胰蛋白酶对复方阿胶补血颗粒处方中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱 三重四极杆质谱对阿胶特征分子离子峰进行检测。结果: 10批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰。结论:所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于复方阿胶补血颗粒中阿胶的检测,为含阿胶药材的中成药的质量控制及标准研究提供参考。     

HPLC法测定阿胶中6种氨基酸的含量

目的：通过柱前衍生化,高效液相色谱（HPLC）法测定阿胶中6种氨基酸的含量。方法色谱柱为Hypersil C18（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）;流动相A：乙腈-0.1mol/L乙酸钠（7：93）,用乙酸调节pH为6.5,流动相B：乙腈-水（4：1）,梯度洗脱;柱温为42℃;流速为1.0 ml/min;检测波长254 nm;异硫氰酸苯酯（PITC）柱前衍生化。结果30 min内6种氨基酸分离完全,峰面积与浓度的线性关系良好, r=0.999。加样回收率97.33%~100.17%, RSD〈3。结论 HPLC法测定阿胶中6种氨基酸的含量方法操作流程简单、快速、准确,可用于该制剂的质量控制和检验。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量

目的建立柱前衍生-反相高效液相色谱法同时测定阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量。方法该方法以异硫氰酸苯酯为衍生剂,以Phenomenex Gemini C 18110(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-水(4∶1)为流动相A,以乙腈-0.1 mol·L^-1乙酸钠溶液(用乙酸调节pH值为6.5)(7∶93)为流动相B,进行梯度洗脱;柱温为43℃;流速为1 mL·min-1;检测波长为254 nm。结果L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和L-脯氨酸分别在0.12~0.72,0.21~1.26,0.16~0.96和0.11~0.66μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r值均为0.9999;平均回收率分别为99.47%,98.51%,98.91%和98.84%;RSD值分别为1.6%,1.4%,1.6%和1.4%(n=9)。结论该方法快速灵敏,重复性好,可作为阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量测定方法。     

液-质联用法同时测定复方鹿角颗粒中18种氨基酸的含量

目的:建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,同时测定复方鹿角颗粒水解后18种氨基酸的含量。方法:样品经过150℃水解1 h处理后直接进样,无需进行衍生化和固相萃取等烦琐的前处理步骤。液相色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse AAA (4.6 mm×150 mm, 5 μm)。采用0.1%甲酸水溶液和90%乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱;洗针液为50%乙腈水溶液(含0.1%甲酸),流速为0.2 ml·min^-1。结果:18种氨基酸的检出限(LOD)为3.00~30.0 ng·ml^-1,线性相关系数均大于0.997 8,峰面积测定的相对标准偏差(RSD)在5%以内。结论:该方法分析效率高、灵敏度和选择性高,适用于复方鹿角颗粒氨基酸的定性定量分析。     

HPLC法直接测定复方氨基酸注射液中的6种氨基酸

目的:建立HPLC法直接测定复方氨基酸注射液中6种氨基酸的含量。方法:KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至2.4)-乙腈(94∶6),流速为1.5ml/min,检测波长为200nm,进样量10μl。结果:6种氨基酸线性回归方程的相关系数均在0.9997以上;平均回收率为100.3～101.4%,RSD均不超过0.7%。结论:本法操作简便、结果准确,可作为衍生化法的补充方法。     

UPLC-QQQ/MS法检测驴胶补血颗粒中的阿胶

目的:建立驴胶补血颗粒中阿胶的检测方法。方法:采用胰蛋白酶对制剂中阿胶进行酶解,并采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测制剂中阿胶成分。色谱条件:色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,离子化模式为电喷雾正离子化模式(多反应监测),检测离子对为阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8,喷雾电压为3 100 V,鞘气压为20 Arb,辅助气压为8 Arb,离子传热管温度为350℃,蒸发温度为350℃,扫描模式为单离子检测扫描,碰撞气体为高纯氩气。结果:阿胶成分检测质量浓度线性范围为20.24~2 024μg/mL(r=0.997 8);检测限为1%;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%。27批样品中均检出阿胶特征分子离子峰。结论:该方法专属性强,可用于驴胶补血颗粒中阿胶的检测。     

HPLC-ELSD法测定阿胶补血口服液中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定该制剂中黄芪甲苷的含量。方法 Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(34∶66)为流动相;蒸发光散射检测器;流速为1.0 mL.min-1;柱温30℃;漂移管温度为105℃,气体流量为2.5 L.min-1。结果黄芪甲苷峰与其相邻杂质峰能完全分离,黄芪甲苷进样量在2.57～15.42μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8;平均加样回收率为99.95%,RSD为0.82%(n=6)。结论本方法准确、简便、可靠,适用于该制剂的质量控制。     

复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量测定

目的测定复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250mm),柱温:35℃;甲醇-水(66∶34)为流动相;流速1mL·min-1;检测波长为292nm。结果靛玉红在进样量为0.0015～0.0375μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.06%,RSD值为0.96%。结论该法可用于复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量测定。     

阿胶补血口服液中黄芪甲苷含量的测定

目的：建立测定中成药阿胶补血口服液中黄芪甲苷的含量。方法：采HPLC—ELSD色谱法,色谱柱：HypereloneBDS柱（150×4．6mm,5μm）;检测波长：286nm;流动相：乙腈-水（32：68）;流速：1．0ml／min。结果：黄芪甲苷在0．525-5．25μg范围内具有良好的线性关系,r=0．9997;平均回收率为99．04％,RSD=1．79％。结论：该法灵敏度高、专属性强、重现性好,并通过对数批样品含量进行考察．町作为制剂质量控制指标之一。     

高效液相色谱法测定复方消炎颗粒中黄芩苷的含量

目的建立复方消炎颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为L ichrospher OSD柱(4.6×250mm,5μm)分析,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70),检测波长为280nm,流速为1.0m l.m in-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,黄芩苷进样量在0.0472~0.236μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.11%,RSD=0.75%(n=9)。结论本方法简便,准确,重量现性好,可作为核制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定复方板蓝根颗粒中靛玉红含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.1%醋酸(73:27)为流动相,检测波长为544 nm.结果:线性范围为0.200 2～10.01μg/mL,r=0.999 6;平均回收率为99.94%,RSD为1.19%.结论:HPLC法简便、准确、重现性好,可用于测定复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量.     

UHILIC-MS/MS同时测定栝楼桂枝颗粒中22个氨基酸的含量

目的 建立一种超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法(UHILIC-MS/MS)对栝楼桂枝颗粒中22个氨基酸类成分(亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、异亮氨酸等)进行含量测定.方法 采用超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法,正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:采用亲水作用色谱柱,Acquity BEH(2....     

驴胶补血颗粒中氨基酸成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立驴胶补血颗粒中氨基酸成分的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法 Inertsil ODS2-C18色谱柱,乙腈-0.1 mol.L-1醋酸钠溶液（3：97）为流动相A,乙腈-水（4：1）为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长215 nm,柱温30℃;流速1.0 mL.min-1,分析时间53 min;对17批样品进行测定,并进行相似度评价。结果 17批驴胶补血颗粒样品的氨基酸高效液相色谱指纹图谱有19个共有峰,相似度均〉0.9,符合规定。结论 该方法稳定可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸成分的质量控制。