固相萃取-高效液相色谱法测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱同时测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法。方法采用固相萃取对泻痢固肠片中的有效成分进行净化、富集,用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Kromasil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（24∶76）,检测波长230、284 nm,柱温25℃,进样量20μL,流速1 mL·min^-1。结果芍药苷、甘草苷、橙皮苷分别在3.998¹99.9μg·mL^-1（r=1.000）、0.6356³1.78μg·mL^-1（r=0.9999）、0.4940²4.70μg·mL^-1（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为98.6%、97.0%、98.0%,RSD分别为0.34%、0.63%、0.62%。结论该方法操作简单,结果准确,可用于泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷有效成分的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定甘草漫膏中甘草酸和甘草苷含量

目的建立同时测定甘草浸膏中甘草酸和甘草苷含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法色谱柱为Zorha SB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-1％磷酸为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为276nm,梯度洗脱,采用外标法定量。结果甘草酸进样量线性范围为7．6～15．1μg,r=0．9998（n=6）,平均回收率为99．3％,RSD为1．8％（n=6）;甘草苷进样量线性范围为0．3～0．8μg,r=0．9998（n=6）,平均回收率为100．0％,RSD=1．7％（n=6）。结论RP—HPLC法简便、可靠、快速、重现性好,可用于甘草浸膏中甘草酸和甘草苷的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定清热灵颗粒中连翘苷的含量

目的:建立以C18固相萃取小柱纯化清热灵颗粒中连翘苷及高效液相色谱法测定其含量的方法。方法:色谱柱为DikmaDiamonsilTMC18,流动相为乙腈-水(30∶70),流速为1.0ml/min,检测波长为230nm,柱温为30℃。结果:连翘苷检测浓度在10·0~200·0μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1·0000),平均回收率为98·1%(RSD=1·91%)。结论:本方法准确可靠、简便、灵敏度高、重现性好,样品净化完全,杂质干扰小,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定甘芍颗粒中甘草苷和甘草酸的含量

目的建立甘芍颗粒中甘草苷和甘草酸的含量测定方法。方法色谱柱为KromasilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈和磷酸盐溶液,梯度洗脱,流速为1 mL min-1,柱温为25℃,检测波长为237 nm,样品用甲醇超声提取后进样分析。结果甘草苷在0.02～0.18μg与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,甘草酸铵在0.02～0.4μg（甘草酸在0.019 6～0.391 9μg,甘草酸量=甘草酸铵重量/1.020 7）与峰面积线性关系良好（r=1.000 0）;平均回收率101.8%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于甘芍颗粒中甘草苷和甘草酸铵的含量测定。     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人体血浆中阿替洛尔含量

目的 :建立固相萃取结合高效液相色谱法对人体血浆中阿替洛尔含量进行检测 ,为阿替洛尔的体内血药浓度监测和人体药代动力学研究提供测定方法。方法 :血样经固相萃取法处理 ,高效液相色谱荧光检测法测定 ,外标法定量。结果 :本方法血样处理简单、杂质少、干扰小。高、中、低浓度的绝对回收率平均为 81.4 % ,阿替洛尔体内治疗浓度范围内 ,检测线性关系良好 ,回归方程为A =3.4 0× 10 3 C +9.92× 10 3 ,r=0 .9993。日内误差与日间误差的RSD均低于 8% ,精密度和准确度都能满足药动学研究及血药浓度监测的要求。结论 :固相萃取结合高效液相色谱法测定血浆中阿替洛尔浓度重复性好、干扰小 ,是一种较为理想的测量方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定葛根中葛根素含量

目的 研究固相萃取富集除杂,高效液相色谱法测定葛根样品中的葛根素.方法 葛根样品提取液用Sep- Park-C18固相萃取小柱富集除杂,以Agilent Eclipse C18柱(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水(25:75)为流动相,流速为0.5mL/min等梯度洗脱,用紫外检测器检测,根据该色谱图的峰面积定量.结果 平均加样回收率为96.08％,RSD为1.51％(n=6).结论 该方法用于测定葛根中的葛根素,结果令人满意.     

固相萃取-高效液相色谱法测定血浆舒必利浓度

目的 建立舒必利血药浓度的测定方法。方法 采用固相萃取 高效液相色谱法。样品先经Cleanert ODS SPE固相萃取小柱处理。色谱柱：Hypersil CN（4.6 mm×150 mm，5 μm）；柱温：40 ℃；流动相为5 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 乙腈(55：45)；流速：1.2 mL·min^-1；荧光检测波长λex为244 nm，λem为345 nm。结果 线性范围6.76～1 689.60 ng·mL^-1，线性关系良好，最小可测定浓度为6.76 ng·mL-1。绝对回收率平均为80.2%～85.4%，相对回收率98.3%～104.3％，日内及日间RSD均＜5%。结论 采用固相萃取-高效液相色谱法能快速可靠地测定舒必利血药浓度。     

固相萃取-高效液相色谱法测定太太口服液中阿魏酸含量

目的:建立太太口服液中阿魏酸含量的高效液相色谱测定法。方法:样品采用Sep-Pak C_(18)固相萃取微柱进行净化处理。色谱条件:Spherisorb C_(18)(200mm×4.6mm i.d.,5μm)为分析柱,甲醇—水—冰醋酸(32:68:1.6)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长322nm。结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.055～0.44μg,相关系数r=0.9998;平均回收率为101.3％,RSD=1.1％(n=5)。结论:本法前处理操作简便快捷,不损失待测成分,测定结果准确可靠,可作为太太口服液的质量控制方法。     

更相高效液相色谱法测定三拗片中甘草苷和甘草酸的含量

目的：建立三拗片中甘草苷和甘草酸的测定方法,以控制制剂的质量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定三拗片中甘草苷和甘草酸的含量。色谱柱为Promosil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;以乙腈-0．05％磷酸为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为237nm,柱温为25℃,梯度洗脱,采用外标法定量。结果：甘草苷进样量线性范围为0．505～5．050μg,r=0．9990,平均回收率为97．8％,RSD为1．1％（n=9）;甘草酸进样量线性范围为0．573～5．730μg,r=0．9999（n=5）,平均回收率为98．9％,RSD为0．8％（n=9）。结论：该方法方法简便、可靠、快速、重现性好,可用于三拗片中甘草酸和甘草苷的含量测定。     

HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil Cl8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。甘草酸流动相为甲醇-0.2mo·ll-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1);检测波长250nm;甘草苷乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相;检测波长276nm;两者流速为1.0 ml·min-1,两者柱温为30℃;结果:甘草酸单铵盐在0.52~2.6μg/mg范围内呈现良好的线性关系;甘草苷在0.30~1.5μg/mg范围之内具有良好的线性关系。甘草酸和甘草苷回收率分别为98.1%、97.0%,R SD分别为1.32%、1.67%。结论:该法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于糖清胶囊制剂甘草主成分的含量测定。     

半仿生-酶法提取甘草中甘草酸的工艺研究

目的 研究半仿生-酶法提取甘草中甘草酸的最佳工艺。方法 分别采用b-葡聚糖酶,果胶酶,提取用酶,纤维素酶以及半仿生-纤维素酶对甘草进行提取,通过高效液相色谱法检测甘草酸得率。以甘草酸得率和干膏收率为考察指标,对半仿生酶法进行正交试验优化。结果 该法的最佳提取条件为提取温度80 ℃,料液比1∶18,提取时间为2 h。结论 半仿生-纤维素酶提取甘草酸的方法经济有效,可作为甘草酸提取工艺应用。     

HPLC测定逍遥丸中甘草苷、异甘草素和甘草酸的含量

目的 建立测定逍遥丸中甘草苷、异甘草素和甘草酸含量的方法。 方法 色谱柱：Shim-packVP-ODS(150 mm× 4.6 mm,5.0 μm)。流动相：甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱;流速1 mL·min^-1;检测波长0～7 min为276 nm,7～18 min为370 nm,18 min以后为254 nm。 结果 甘草苷的线性范围是0.018 40～0.368 0 μg(r=0.999 8,平均回收率为97.96%,RSD为0.60%);异甘草素的线性范围是0.015 2～0.304 0 μg(r=0.999 9,平均回收率为97.17%,RSD为1.02%);甘草酸的线性范围是0.441 8～8.835 0 μg (r=0.999 9,平均回收率为97.52%,RSD为1.06%)。 结论 所建立的方法简便可行、重复性好,可用于逍遥丸的质量控制。     

甘草流浸膏中甘草酸含量测定方法的建立

摘 要 目的:建立HPLC色谱法测定甘草流浸膏中甘草酸铵的含量。方法: 采用HPLC色谱法在Daminsil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱上梯度洗脱分离,乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为250 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃。结果:甘草酸铵在0.046 8～0.234 0 mg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.83%,RSD为0.39%（n=9）。结论: 该方法准确、灵敏度高、重现性好、简便可行,可作为含有甘草流浸膏制剂的质量控制方法。     

甘草超滤液中甘草苷的络合萃取研究

目的 通过研究络合萃取剂组成变化对甘草超滤液中甘草苷萃取效果的影响,优选出适合于甘草苷萃取分离的络合萃取剂。方法 以甘草苷和甘草酸单次萃取率为指标,通过单因素实验,在考察多种二元混合络合萃取剂对甘草超滤液中指标成分萃取情况的基础上,采用U₅（5³）均匀设计优化含有2种络合剂的三元络合萃取剂,以期进一步提高甘草苷络合萃取效率,降低成本。结果 三元络合萃取剂中磷酸三丁酯（tributyl phosphate,TBP）对三烷基氧化膦（trialkyphosphine oxide,TRPO）络合萃取甘草苷没有协同萃取作用。优选15% TRPO+85%磺化煤油所组成的络合萃取剂甘草苷的单次萃取率为99.6%,甘草酸的单次萃取率为8.3%。结论 优选的络合萃取剂对甘草超滤液中甘草苷的萃取能力强、选择性高,可用于甘草超滤液中甘草苷的络合萃取。     

高效液相色谱法测定野生甘草及栽培甘草中甘草酸的含量

甘草是豆科植物ＧｌｙｅｙｒｒｈｉｚａＵｒａｌｅｎｓｉｓＦｉｓｃｈ干燥的根茎和根[1] 。是常用重要的中药材。有祛痰、止咳、利胆、解痛和降胃酸的作用[1] 。长期以来药材主要以野生为主 ,随着人口的增长和用药量的增加 ,有限的野生资源已经不能满足人类的要求。为了使甘草可持续发展和利用 ,人工栽培甘草是目前解决这一矛盾的较好途径。内蒙古东部地区已经开始甘草引种栽培的研究。笔者对产于内蒙古扎鲁特旗的荒漠、干旱地区的野生甘草[2 ] 与同地区新开垦的荒漠中栽培甘草 (1～ 3年生 )中甘草酸的含量进行了高效液相色谱法测定及比较。…     

紫外分光光度法测定甘草中总黄酮的含量

目的:建立甘草总黄酮的含量测定方法。方法:以甘草苷为对照品,以10%KOH溶液为显色剂,优化显色时间、显色剂用量,并最终建立紫外分光光度法测定甘草总黄酮。结果:确定最佳的显色剂用量为1.5mL、显色时间为15min;甘草苷的进样浓度在0.012～0.030mg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为99.0%,RSD=2.60(n=9)。结论:该方法快速、简单、有效,适用于甘草总黄酮含量的测定。     

RP-HPLC法测定甘草中甘草酸差向异构体的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定甘草药材中甘草酸差向异构体的含量。方法采用HypersilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-体积分数为1%的醋酸溶液(体积比为56∶44)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为250 nm,柱温为35℃。结果α-甘草酸和β-甘草酸的线性范围分别为0.010~0.209 g.L-1(r=0.9995)和0.052~1.034 g.L-1(r=0.9996)。2种成分的平均加样回收率(n=9)分别为99.7%和99.4%。结论该方法可用于甘草药材中甘草酸差向异构体的同时含量测定。     

甘草饮片中甘草苷和甘草酸含量分析

目的测定甘草饮片中甘草苷和甘草酸含量,为甘草饮片质量标准制定提供依据。方法以甘草苷和甘草酸为指标,采用HPLC法对十家饮片企业的甘草饮片进行含量测定。结果所测甘草饮片中的甘草苷和甘草酸含量全部达到《中国药典》2005年版一部甘草药材标准要求,且野生甘草饮片明显高于栽培甘草饮片。结论甘草饮片中的甘草苷和甘草酸含量差异较大,建议加强甘草产地适宜性、规范化栽培和饮片质量标准及工艺制备研究。