济源市2000年市售植物油类残留溶剂含量测定及结果分析

为了解我市食用植物油残留溶剂的污染程度 ,我们采取随机抽样的办法 ,在市场上抽取了 10 8份样品 ,用气相色谱法按国标法进行检验 ,发现我市市售植物油存在着较为严重的溶剂残留问题 ,其实验方法及抽样分析结果如下。1　实验部分1.1　实验方法　ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.37- 1996中顶空气相色谱法测定植物油中残留溶剂。1.2　仪器　上海 -惠普 1890 -Ⅱ气相色谱仪 (带氢火焰检测器 )。气化瓶　　　 10 0ｍｌ电热恒温箱微量注射器　　 10 0 μｌ1.3　色谱条件色谱柱 :不锈钢柱 ,内径 3ｍｍ ,长3ｍ ,内装涂有 5 %ＤＥＧＳ的白色担体 10 2(6 0 - 80目 )…     

苯、甲苯和二甲苯气相色谱超短柱测定

空气中苯、甲苯和二甲苯 (简称三苯 )测定 ,通常用气 -液色谱及长柱分析[1] ,并气体进样。本法采用气-固色谱及 0 4 5ｍ超短柱 ,并用二硫化碳提取进样 ,具有简便、快速、廉价、实用等优点 ,现报告如下。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＧＣ 4 0 11Ａ型气相色谱仪 ,ＦＩＤ检测器 (北京东西电子厂 ) ;Ｓｐ 4 4 0 0积分仪 (美国ＳＰ公司 )。三苯标准液 (μｇ/ｍｌ) :苯 2 0、甲苯 4 0、二甲苯 (对、邻、间 )各 4 0 ,用二硫化碳作溶剂。1 2　色谱条件　色谱柱用 0 4 5ｍ× 3ｍｍ不锈钢柱或玻璃柱 ,填充ＧＤＸ 10 2担体 (6 0～ 80目 ) ,2 30℃老…     

SFE-HPLC法测定强化大米中的β-胡萝卜素

β -胡萝卜素是一种重要的人体必需维生素前体。广泛存在于食品中[1] 。目前测定食品中的 β -胡萝卜素均采取溶剂提取 ,纸层析比色法[2 ] 或溶剂提取 -ＨＰＬＣ法[3 -5] 。这些方法均需使用大量的有机溶剂。我们参考有关的资料[6] ,用ＳＦＥ-ＨＰＬＣ法测定强化大米中的 β-胡萝卜素 ,结果报告如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　超临界流体萃取仪　ＳＦＸＴＭ2 - 10 (ＩＳＣＯＬｔｄ .ＵＳＡ)1 1 2　高效色谱色谱仪　岛津 - 10Ａ(岛津Ｌｔｄ .ＪＡＰＡＮ)配紫外检测器1 1 3　二氧化碳　 99.99%1 1 4　甲醇　色谱纯 ;二氯甲烷　色谱…     

车间空气中乙醇的气相色谱测定方法

国外已对车间空气中乙醇含量制定出标准 ,而我国还没有制订这方面的标准和方法。为此 ,我们对车间空气中乙醇含量应用气相色谱做定量分析 ,认为该法简便适用 ,检测限为 1× 10 - 2 ｕｇ(直接进样1ｍｌ空气样品 )测定范围 10 0～ 10 0 0 0ｍｇ/ｍ3。1　材料和方法1.1　仪器和试剂注射器　 10 0ｍｌ,1ｍｌ微量注射器 1ｕｌ气相色谱仪 (上分ＧＣ12 2 )氢焰离子化检测器 ,10ｎｇ乙醇给出的信噪比不低于 3:1色谱柱 :柱长 2ｍ ,内径 4ｍｍ ,不锈钢柱聚乙二醇6 0 0 0 :6 2 0 1担体 =5 :10 0柱温 90℃汽化室温度 15 0℃检测室温度 15 0℃载气 (氮气 …     

空气中甲基环已酮的气相色谱测定法

甲基环己酮为一种低挥发性液体 ,主要用作油漆、清漆和塑料的溶剂[1] 。美国ＡＣＧＩＨ制订的车间空气甲基环己酮卫生标准为 2 30ｍｇ/ｍ3 。目前国内尚未见其车间空气卫生标准及测定方法[2 ] 。我们用活性炭管采集空气样品 ,二硫化碳(ＣＳ2 )解吸 ,气相色谱法测定空气中甲基环己酮。一、材料与方法1 仪器 :ＧＣ 7ＡＧ气相色谱仪带氢火焰离子化检测器 (日本岛津公司 ) ,ＧＨ 1型活性炭采样管 (北京市北苑检测分析仪器厂 ) ,个体采样器 (江苏建湖电子仪器仪表厂 )。2 试剂 :甲基环己酮贮备液 :于 2 5ｍｌ容量瓶中先加入10ｍｌＣＳ2 (分析纯 …     

电子捕获检测器测定1605、六六六、DDT的气相色谱法

气相色谱法测定六六六、ＤＤＴ常用电子捕获检测器(ＥＣＤ) ,测定 160 5常用火焰光度检测器 (ＦＰＤ)或氮磷检测器(ＮＰＤ) 〔1,2〕。本文探讨了用ＥＣＤ同时测定水中 160 5、六六六、ＤＤＴ的气相色谱法。选用内装 1 5 9%ＯＶ - 17+2 2 1%ＱＦ - 1/ＧａｓｃｈｒｏｍＱ(60～ 80目 )的 1 5ｍ× 3ｍｍ玻璃柱 ,将甲基 160 5、乙基 160 5、六六六、ＤＤＴ8个异构体等 10个组分分离 ,用ＥＣＤ测定各组分含量。实验证明 ,ＥＣＤ对 160 5有机磷农药有较高的敏感度 (10 -12 ｇ/ｍｌ) ,最低检出量可达 10 -11ｇ。1　实验部分1 1　试剂与仪器　 (1)Ｏ…     

气相色谱法测定空气中氰乙酸甲酯

氰乙酸甲酯是染料、医药生产的重要中间体 ,常温下为无色液体 ,溶于丙酮、乙醇、乙醚等 ,属有机有毒物质[1-2 ] ,目前尚未见有氰乙酸甲酯的填充柱气相色谱测定文献报道。本文采用 5 0 %乙醇溶液吸收 ,8%ＦＦＡＰ/Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ .Ｗ/ＡＷ(80～ 10 0目 )色谱柱分离 ,ＦＩＤ检测器检测 ,具有简便、快速、灵敏、准确等特点。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　岛津ＧＣ - 14Ｃ气相色谱仪 ,ＣＲ - 7Ａｅ色谱数据处理机 ,喷泡式吸收管 ,氰乙酸甲酯 ,无水乙醇 (ＡＲ) ,吸收液 :5 0 %乙醇。1 2　色谱条件　色谱柱 :3.0ｍ× 4ｍｍ不锈钢柱 ,固定…     

用GC-14A测定食用植物油中残留容剂的方法探讨

顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂因其灵敏度高,精确度好,无污染,被广泛采用,国标法选用的是添装5%DEGS的白色担体102的不锈钢柱,本文选用色谱工作中使用率较高的SE-30不锈钢柱作进一步探讨,以寻求更多的检验途径,为检验工作带来方便.     

应用快速固相萃取法测定芳烃杂环胺

测定芳烃杂环胺常用高效液相色谱法(ＨＰＬＣ) ,以二极管阵列、荧光、电化学或质谱为检测器 ,以液 液萃取和固相萃取为净化手段。但通常需要联合使用几种固相萃取柱 ,如 :硅藻土柱、硅胶柱、Ｃ18硅胶柱和阳离子交换柱 ,分析费时 ,不适于筛选的常规分析。本文报道了测定芳烃杂环胺 (ＨＡＡｓ)的快速固相萃取法 (ＳＰＥ)。取样品 0 5ｇ ,用ＮａＯＨ 甲醇溶液 ( 1ｍｏｌ ＬＮａＯＨ 0 7ｍｌ+甲醇0 3ｍｌ) 1ｍｌ提取 ,离心 ,取上清液上ＬｉＣｈｒｏ ｌｕｔＥＮ的固相萃取柱 (固相萃取柱用 0 1ｍｏｌ ＬＮａＯＨ 3ｍＬ预平衡 )。采用多步洗脱…     

雅安市19例毒鼠强中毒的检测分析

近几年 ,毒鼠强引起的食物中毒并导致人群死亡的事件在四川省频繁发生 ,给当地社会稳定带来不良影响。为了解中毒发生原因 ,预防和控制该类中毒 ,我们对雅安市 2 0 0 1年发生的 19例毒鼠强食物中毒进行了监测和分析。1　材料和方法1 1　材料　 2 0 0 1年雅安市各县 (区 ) 19例中毒患者呕吐物和可疑中毒食物。1 2　检验方法　气相色谱法。用日本岛津ＧＣ -9Ａ ,色谱条件为长 2ｍ ,内径为 3ｍｍ玻璃柱 ,内装涂渍 5 %ＳＥ -3 0 /Ｓｈｉ ｍａｌｉｔｅ、Ｗ、ＡＷＤＭＣＳ　 80～ 10 0目 ,柱温 170℃ ,进样口温度 2 0 0℃ ,检验器温度 2 2 0℃ ,Ｎ…     

气相色谱分析中使用气体进样器的问题研究

岛津ＭＧＳ - 4气体进样器是在气样定量分析中 ,将定量气样注入色谱柱中的装置 ,其结构主要由样品阀 (ＳａｍｐｌｉｎｇＶａｌｖｅ)、样品定量管 (ＳａｍｐｌｉｎｇＬｏｏｐ)、进出口阀 (ＳｔｏｐＶａｌｖｅ)及连接管组成。其工作原理是 :使样品阀与进出口阀的管路连通 ,可将气样充入样品定量管中 ,然后使样品阀与载气和柱的流路连通 ,即可由载气将定量气样带入色谱柱和检测器中 ,进行分离分析。使用岛津ＭＧＳ - 4与ＧＣ - 14Ｂ进行气样分析时 ,我们发现 :(1)进标准气体 ,如三苯标气 ,每一组分都以双峰出现 ,一高一低的两峰峰高比例和保留…     

顶空气相色谱法测定尿中甲酸

测定尿中甲酸的含量 ,可作为评价环境受甲醛污染程度和人体接触甲醛程度的参考指标。我们参考文献 [1]的方法对尿甲酸进行顶空分析 ,测定结果准确 ,重现性好 ,色谱分析在 15ｍｉｎ内即可完成。一、测定方法1.仪器 :岛津ＧＣ 9Ａ气相色谱仪、氢火焰离子检测器、电热恒温水浴箱、5ｍｌ活性碳解析瓶。2 .试剂 :无水乙醇 (分析纯 )、甲酸乙酯和浓硫酸 ,甲酸标准液 :称取一定量的甲酸钠于 10 0ｍｌ容量瓶中 ,用蒸馏水定容保存于冰箱内 ,用时将此溶液稀释成 2 50 μｇ/ｍｌ的应用液。3.色谱条件 :2ｍ× 3ｍｍ不锈钢色谱柱 ,固定相5%ＯＶ 2 2 5,担…     

西门子PLUS4螺旋CT E500111故障排除

故障现象:不管在扫描模式(ＳＣＡＮＭＯＤＥ)还是在预热模式(ＷＡＲＭＵＰ)方式下,主电源三相熔断器63Ａ都烧断,主机不能正常工作,查看ＬＯＯＫＢＯＯＫ,提示Ｅ500128及Ｅ500111故障代码,同时高压发生器柜上的Ｄ640板之一的ＵＴ>82ｋＶ红灯亮,做高压测试(ＨＶＣＴＥＳＴ)也通不过。故障分析:根据故障现象及故障代码,可能原因有以下几点。1高压发生器及高压变压器油箱(ＨＶ-ＴＡＮＫ)故障。2Ｘ线球管(Ｘ-ＲＡＹＴＵＢＥ)故障。3高压电缆(ＨＶ-ＣＡＢＬＥ)故障。4高压滑环(ＨＶ-ＳＬＩＰＲＩＮＧＳ)故障。5阻尼衰减器(ＤＡＭＰＩＮＧＲＥＳＩ…     

气相色谱法快速测定菜籽油中芥酸

气相色谱法测定菜籽油中芥酸 ,常用硫酸 -甲醇法 ,三氟化硼 -甲醇法 ,在加热回流条件下将菜籽油中所有脂肪酸转变成甲酯后 ,再作色谱分析〔1～ 3〕。本文选用氢氧化钾甲醇溶液在室温下将脂肪酸甲酯化 ,再经内装 15 %ＤＥＧＳ/Ｃｈｒｏ ｍｏｓｏｒｂＷ -ＨＰ(80～ 10 0目 )的 1 5ｍ× 3ｍｍ色谱柱在 12ｍｉｎ内将芥酸分离 ,用峰面积归一化法计算芥酸的相对含量。本法重现性好 ,简单快速 ,易于推广使用。现介绍如下。材料和方法　 (1)试剂及仪器 :ＤＥＧＳ固定液。Ｃｈｒｏ ｍｏｓｏｒｂＷ -ＨＰ(80～ 10目 )担体。 0 4ｍｏｌ/ＬＫＯＨ甲醇溶…     

应用CASIOfx-4500PA计算器计算LC_(50)的方法

研究杀虫药剂的毒杀作用、防治效果都需要做毒力测定。用普通计算器计算ＬＣ50 繁琐且易出错。利用ＣＡＳＩＯｆｘ 4 50 0ＰＡ计算器的多重语句功能 ,将计算公式编制程序输入计算器后 ,可长期反复使用。1计算程序Ｆｉｌｅｎａｍｅ(文件名称 ) :ＬＣ 50Ｌ1Ｄ =0 :Ｅ =0 :Ｈ =0 :Ｇ =0 :Ｉ =0Ｌ2ＬｂＩ 0Ｌ3 {Ｃ ,Ｎ ,Ｙ ,Ｗ }Ｌ4Ｘ =Ｌｏｇ(Ｃ)Ｌ5Ｄ =Ｎ Ｗ Ｄ :Ｅ =Ｎ Ｗ Ｘ Ｅ :Ｇ =Ｎ Ｗ Ｘ2 Ｇ :Ｈ =Ｎ Ｗ Ｙ Ｈ :Ｉ =Ｎ Ｗ Ｘ Ｙ ＩＬ6Ｊ=Ｅ/Ｄ :Ｋ =Ｈ/Ｄ :Ｍ =Ｈ -Ｊ Ｈ :Ｐ =Ｇ -Ｊ ＤＬ7Ｂ =Ｍ /ＰＬ8Ａ =Ｋ -Ｂ …     

快速气相色谱-质谱法分析非食用色素

气相色谱 -质谱法分析是一广泛使用的未知物分析方法[1 3 ] 。在 2 0 0 1年 6月全国性的食品打假工作中 ,岳阳市查处了数家食品加工厂和食品添加剂销售店 ,销售和使用一称为“金黄粉”的非食用色素。经快速气相色谱 -质谱法分析其挥发物成分 ,发现含有强致癌物二苯胺 ,从而证实该色素为非食用色素。该方法也可用于其他食品掺伪分析。1 仪器和试剂 :ＧＣ 1 7ＡＭＳ,ＣＬＡＳＳ 5 0 0 0(ＳＵＭＡＺＵ) ,毛细管气相色谱柱 :ＳＰＢＴＭ 1 (ｓｕｐｅｌｃｏＩｎｃ) ,柱号 :1 3 475 -0 3Ｂ ,柱子规格 :3 0ｍ× 0 3 2ｍｍ×0 2 5 μｍ。2 实验方…     

离子色谱法测定空气中的氟化物

目前《车间空气监测检验方法》(第 3版 ) 〔1〕中规定空气中氟化物测定用离子选择电极法 ,操作比较繁琐。本文采用离子色谱法 ,用碳酸钠 碳酸氢钠溶液作淋洗液及样品吸收液、ＤＸ ＡＳ4Ａ作分离柱、通过电导检测器测定空气中氟化物 ,方法简便、快速。现报告如下。材料与方法　 (1)仪器 :ＤＸ 10 0Ｔ离子色谱仪、电导检测器、ＵＰＰＥＲ色谱工作站 (ＣＲ版 ) ;大型气泡吸收管 ;ＴＷＡ 30 0Ｈ低流量个体采样器。 (2 )试剂 :纯水的电导率小于 1 0 μｓ/ｃｍ。碳酸钠 碳酸氢钠淋洗液 :称取 0 5 712ｇ碳酸氢钠 (优级纯 )和0 76 3 2 ｇ碳酸钠 (…     

空气中乙二醇气相色谱测定法

乙二醇 (Ｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌ) ,分子式为ＣＨ2 ＯＨＣＨ2 ＯＨ ,分子量为 6 2 .0 7。乙二醇为无色澄清粘稠液体 ,有甜味 ,有毒 ,易吸水 ,常作为抗冻剂 ,有机合成及化纤工业的原料。我国乙二醇国家标准为 2 0ｍｇ/ｍ3 ;车间空气监测检验方法一书报导了乙二醇气相色谱法 ,该方法用ＳＥ - 30柱 ,考虑到食品卫生均用ＧＤＸ - 10 2柱分析醇类化合物 ,为一柱多用 ,避免经常换柱麻烦 ,我们试验用ＧＤＸ - 10 2柱分析车间空气中乙二醇 ,现将结果报导如下 :1　材料与方法1 1　原理　用硅胶管采集空气中乙二醇 ,用 2 %异丙醇水溶液解吸进样 …     

彩印塑料食品袋中残留二甲苯的气相色谱法测定

二甲苯是采印塑料包装袋的原料之一 ,但其本身有毒 ,在印制过程中如果处理不彻底 ,将会加重食品的污染。有资料报道 ,彩印塑料袋装奶粉中二甲苯的检出率为 10 0 % ,本实验是对彩印塑料袋装方便面中残留二甲苯的检测分析 ,检出率也达 10 0 % ,现将检测结果报告如下 :1　材料与方法　1 1　样品来源　市售彩印塑料袋方便面1 2　仪器　ｓｐ— 5 0 2型气相色谱仪 ,具氢火焰检测器 ;电热恒温水浴箱 ;10 0ｍｌ全玻璃注射器 (带乳胶头密封 )。1 3　色谱条件　 2 .1ｍ× 3ｍｍ不锈钢色谱柱 ,内装ＧＤＸ - 10 2 ;进样口温度 :15 0℃ ,柱温 :12 0℃ ,…     

车间空气中溶剂汽油测定的顶空气相色谱法

车间空气中有机溶剂的测定大多采用活性炭吸附采样 ,二硫化碳 (ＣＳ2 )解吸进样。实验发现 ,溶剂汽油与ＣＳ2 的色谱峰不易分离 ,溶剂汽油为有机烃混合物 ,如果采用变换色谱条件使其分离 ,溶剂汽油各组分往往同时出几个峰 ,不利于其总量测定 ,且溶剂汽油常温下蒸气压高 ,溶剂解吸过程易挥发。我们建立了一个采用活性炭管吸附采样 ,其他有机溶剂解吸[1] ,顶空进样的测定车间空气中溶剂汽油的方法。一、材料与方法1.原理 :用活性炭管采集空气中溶剂汽油 ,以正己烷为标准物质 ,2 丁酮作解吸液 ,抽取解吸液上部顶空气进样 ,经ＤＥＧＳ柱分离 ,…