参术康胃胶囊质量标准研究

目的:建立参术康胃胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对参术康胃胶囊中黄连、苦参、大青叶、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定参术康胃胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果:苦参、黄连、大青叶、延胡索的薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且无阴性干扰。盐酸小檗碱在0.089 1~0.712 4μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.27%,RSD=1.89%(n=6)。结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于参术康胃胶囊的质量控制。     

RP-HPLC波长切换技术同时测定黄连、枳实药对中4种指标成分含量

目的:建立运用波长切换技术同时测定黄连、枳实药对中柚皮苷、橙皮苷、巴马汀和小檗碱含量的液相色谱法。方法:采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以乙腈-0.3%磷酸0.2%三乙胺溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长分别切换为283nm,265nm。结果:柚皮苷、橙皮苷、巴马汀和小檗碱的线性范围分别为0.9392～4.696、0.4268～2.134、0.06544～0.3272和0.06832～0.3416μg,平均回收率分别为100.4%、99.4%、100.0%、101.2%,RSD分别为0.9%、2.4%、1.6%、2.9%。结论:本方法运用波长切换技术可同时测定黄连、枳实药对中柚皮苷、橙皮苷、巴马汀和小檗碱含量,具有快速、简便等特点。     

黄连配方颗粒质量标准研究

目的:建立黄连配方颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法,对黄连颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀进行了薄层定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱、盐酸药根碱进行了含量测定.结果:盐酸小檗碱在0.17076～0.838μg间线性关系良好,r=0.99996,平均回收率为98.82%,RSD为1.702%;盐酸药根碱在0.11796～0.5898μg间线性关系良好,r=0.99959,平均回收率为98.4%,RSD为1.312%.在TLC图谱中可检出黄连的特征斑点.结论:本法操作简便、准确、重现性好,能够控制黄连配方颗粒的质量.     

HPLC测定胃康宁颗粒中5种指标成分含量

目的建立胃康宁颗粒中指标成分表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,为胃康宁颗粒的质量控制提供依据。方法采用HPLC,色谱柱Agilent Eclipse Plus C18为(4.6 mm×250 mm,5μm)。黄连生物碱流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345nm;黄芩苷流动相为乙腈-0.2%磷酸(21∶79),检测波长为280nm。结果黄连生物碱及黄芩苷测定均无阴性干扰,表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及黄芩苷的进样量分别在0.005 26～0.211μg(r=0.999 6)、0.005 37～0.215μg(r=1)、0.005 55～0.222μg(r=1)、0.028 06～1.123μg(r=1)、0.096 5～1.930μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,精密度、稳定性均良好,平均回收率分别为97.63%(RSD=2.32%)、99.05%(RSD=2.21%)、97.66%(RSD=1.94%)、101.50%(RSD=1.92%)、100.31%(RSD=1.12%)。结论本方法准确、稳定、重复性好,可用于胃康宁颗粒中表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定。     

RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。     

玛木然止泻胶囊质量标准提高研究

目的:建立玛木然止泻胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对血竭、黄连进行定性鉴别,显微鉴别法对没食子药材进行鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对玛木然止泻胶囊所含成分盐酸小檗碱进行含量测定。结果:建立了血竭、黄连的薄层鉴别方法;盐酸小檗碱在3.09～15.45μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,9,平均回收率104.42%,RSD%为1.73%。结论:建立的检测方法方便有效,专属性强,此标准可有效控制玛木然止泻胶囊的质量。     

黄连阿胶安神胶囊质量标准研究

目的:建立胶艾炭颗粒质量标准。方法:用薄层色谱法对胶艾炭颗粒中的黄连、黄芩、阿胶、鸡子黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;芍药苷进样量在0.211~1.055μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 9;黄芩苷进样量在80.260~1.30 0μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;盐酸小檗碱进样量在0.314~1.570μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;3个待测成分的加样平均回收率分别为102.16%、102.15%、101.41%(n=6,RSD3%),RSD值分别为1.46%、1.99%、1.05%。结论:该标准能有效控制黄连阿胶安神胶囊的质量。     

双黄消炎胶囊的质量标准研究

目的:建立双黄消炎胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中三颗针和黄芩进行定性鉴别;对双黄消炎胶囊进行水分、装量差异、崩解时限、微生物限度、重金属及砷盐检查;采用高效液相法测定胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。结果:TCL鉴别出与黄芩苷、盐酸小檗碱对照品相对应的斑点。所有检查项均符合药典规定。HPLC法测定黄芩苷线性范围为6.8～40.8μg.mL-1(r=0.999 6,n=6),平均回收率为97.84%(RSD=0.49%);盐酸小檗碱线性范围为13.8～82.7μg.mL-1(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.07%(RSD=0.72%)。结论:本方法准确可靠,重现性好,可用于控制双黄消炎胶囊的质量。     

UHPLC法同时测定六味香连胶囊中5种成分

目的建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定六味香连胶囊(木香、盐酸小檗碱、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm);乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长294 nm;进样体积1μL;柱温40℃。结果柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.78~189.20μg/mL(r=0.999 5)、1.28~64.00μg/mL(r=0.999 5)、26.78~1 339.20μg/mL(r=0.999 7)、1.48~74.00μg/mL(r=0.999 5)、1.33~66.60μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.8%、99.0%、99.6%、98.7、100.1%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.4%、2.2%、1.6%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于六味香连胶囊的质量控制。     

HPLC法测定天芪降糖胶囊中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量

目的：建立天芪降糖胶囊中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量测定方法,为天芪降糖胶囊的质量控制提供有效的手段。方法：采用高效液相色谱法,色谱条件：Agilent E Clipse XDS-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（48：52）（每100ml加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值至4.0）为流动相,检测波长为345nm,流速1.0ml/min。结果：制剂中其他药材对黄连中的成分盐酸黄连碱和盐酸小檗碱无干扰;盐酸黄连碱在0.0187572-0.187572μg之间有良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为103%（n=6,RSD=1.7%）,盐酸小檗碱在0.277066-2.770656μg之间有良好线性关系（r=1.0000）,平均回收率为105%（n=6,RSD=2.3%）。结论：本方法简便,快速,灵敏,专属性强,重现性好,可作为本药品中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量测定方法。