气相色谱法检测二氯甲烷中微量挥发性杂质

目的 建立二氯甲烷中三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷三种有机挥发性残留杂质的分析方法.方法 采用程序升温气相色谱法进行,运用DB-5色谱柱、电子捕获检测器(ECD),检测器温度为250℃.结果 三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷和二氯甲烷间能够完全分离(分离度＞3.0),线性范围:三氯甲烷0.5-5.0μg/ml,r=0.997;1,2-二氯乙烷2.7～27.0μg/ml,r=0.999;四氯化碳0.025～0.5μg/ml,r=0.999.平均回收率为:三氯甲烷98.6%;1,2-二氯乙烷103.5%;四氯化碳94.4%.检测限:三氯甲烷0.02μg/ml;1,2-二氯乙烷0.10μg/ml;四氯化碳0.001μg/ml.结论 经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均能满足ICH对药品中Ⅰ类、类Ⅱ残留溶剂检测的要求,可用于同时检测二氯甲烷中微量的三氯甲烷、1,2-二氯乙烷和四氯化碳残留.     

职业性亚急性重度1,2-二氯乙烷中毒致死1例诊治体会

目的通过对1例职业性亚急性重度1,2-二氯乙烷中毒致死的诊疗经过进行分析,探讨对职业性亚急性1,2-二氯乙烷中毒的诊治经验教训。方法对本病例进行病情复习和总结。结果本病例的诊断与职业性1,2-二氯乙烷中毒诊断标准相符,常规保守治疗方案效果不理想。结论对本类病例进行职业病诊断慎重考虑病程进展,不宜过早下诊断结论,同时应摸索更有效的临床治疗方案以更有利于对此类中毒患者的治疗。     

2—(α—溴丙酰)—6—萘甲醚的合成工艺研究

利用2—丙酰—6—萘甲醚与吡啶过溴化物在无水1,2—二氯乙烷中,于低温下进行选择性溴代反应,制备2—(α—溴丙酰)—6—萘甲醚。产品收率高,色泽好,工艺操作稳定。     

气相色谱法检测二氯甲烷中微量挥发性杂质

目的建立二氯甲烷中三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷三种有机挥发性残留杂质的分析方法。方法采用程序升温气相色谱法进行,运用DB-5色谱柱、电子捕获检测器(ECD),检测器温度为250℃。结果三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷和二氯甲烷间能够完全分离(分离度>3.0),线性范围:三氯甲烷0.5～5.0μg/ml,r=0.997;1,2-二氯乙烷2.7～27.0μg/ ml,r=0.999;四氯化碳0.025～0.5μg/ml,r=0.999。平均回收率为:三氯甲烷98.6%;1,2-二氯乙烷103.5%;四氯化碳94.4%。检测限:三氯甲烷0.02μg/ml;1,2-二氯乙烷0.10μg/ml;四氯化碳0.001μg/ml。结论经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均能满足ICH对药品中Ⅰ类、类Ⅱ残留溶剂检测的要求,可用于同时检测二氯甲烷中微量的三氯甲烷、1,2-二氯乙烷和四氯化碳残留。     

化学中毒分析与救治中的毒理学援助

目的　了解化学中毒事故的病因分析与救治中的毒理学援助的作用。方法　以毒物咨询和 (或 )毒理学实验的方法 ,对广东二氯乙烷职业中毒事故、广东省金利有机氟中毒事故的病因和乙酰胺治疗有机氟中毒的心肌酶升高问题进行调查、分析和研究。结果　在二氯乙烷中毒事故中 ,通过毒理实验和毒物咨询 ,找出了引起中毒的毒物是 1,2 -二氯乙烷 ,发生中毒的条件是长时间连续加班和车间空气中毒物浓度过高 ,成功的确定了病因 ;在有机氟中毒事故中 ,因忽视了毒物咨询 ,对氟乙酰胺和氟乙酸钠的检测方法、中毒表现和投毒的中毒流行病学规律认识不足 ,因而…     

银盐法测定水中砷吸收液的改进

本文介绍了用银盐法测定水中砷,吸收液C_5 H_(10) NS_2·Ag—C_6 H_(15) O_3 N—CHCl_3,改用CH_2 ClCH_2 Cl(1,2—二氯乙烷)代替CHCl_3,改换后的吸收液具有毒性小、测定准确、灵敏度高和稳定性好等特点。本文对反应试液酸度和测定波长的选择作了简述。     

毛细管顶空气相色谱法测定薁磺酸钠原料中有机溶剂的残留量

目的 建立测定薁磺酸钠原料药中1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环两种有机溶剂残留量的方法.方法 采用二甲基亚砜为顶空溶剂的毛细管顶空气相色谱法.结果 1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环的线性范围分别为0.03～0.50μg·mL~(-1)、2.38～38.0μg·mL~(-1)(r分别为0.9995、0.9999),平均回收率分别为95.6%、97.2%,RSD分别为2.0%、1.5%(n=5).结论 所建方法快速简便、准确可靠,适合薁磺酸钠原料药中有机溶剂残留量的测定.     

5-溴甲基-2,1,3-苯并噻二唑的合成工艺改进

以4-甲基-1,2-苯二胺为原料,经环合、溴化两步反应合成目标化合物.将其中间体亚硫酰苯胺的合成改在甲苯中进行,并采用"一勺烩"法合成5-甲基-2,1,3-苯并噻二唑;5-甲基-2,1,3-苯并噻二唑的溴化改在低毒性的1,2-二氯乙烷中进行,革除了高毒性的四氯化碳.该法简化了操作过程,缩短了反应时间,提高了目标物的总收率.     

顶空气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇、1,2-二氯乙烷

目的建立布洛芬中残留乙醇和1,2-二氯乙烷的顶空进样气相色谱法测定方法。方法色谱柱为HP-624(长30m,内径为0.53mm,膜厚3.0μm,固定液为6%-氰丙基苯基聚硅氧烷-94%-二甲基聚硅氧烷)。氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度140℃。结果乙醇的线性范围为5.0～603.6μg,r=0.9996,回收率为95.2%,RSD=2.4%(n=6)。1,2-二氯乙烷的线性范围为0.026～5.2μg,r=0.99999,回收率为101.4%,RSD=3.9%(n=6)。乙醇与1,2-二氯乙烷之间的分离度为R=18.8。结论该方法简单、准确。     

北五味子提取物碱性水解主要木脂素增量及其优化

采用80％体积分数的乙醇回流提取方法对北五味子活性成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素进行提取,采用单因素实验考察水解催化剂的影响,确定以氢氧化钠作为催化剂;应用响应面分析对北五味子乙醇提取物碱水解工艺进行了优化,确定用1 mol/L的氢氧化钠15 mL回流水解2h.然后考察了三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯和石油醚几种溶剂的萃取效果,确定以1,2-二氯乙烷作为70％浸膏溶液的萃取溶剂.北五味子木脂素的有效成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别由原来的150.42、44.02、248.30和514.29mg/kg增加到455.96、58.21、397.69和772.09 mg/kg;经验证后总木脂素的回收率可达到165.91％.     

某市职业性急性重度1，2-二氯乙烷中毒调查分析

目的探讨职业性急性重度1，2-二氯乙烷中毒病人临床特征。方法对2009年某市发生的职业性急性重度1，2-二氯乙烷中毒进行调查分析。结果5例患者均密切接触高浓度的1，2-二氯乙烷，均出现严重的中毒性脑病表现。治疗后2例完全康复出院、无后遗症；3例伴肢体抖动后遗症。结论急性重度1，2-二氯乙烷中毒主要损害中枢神经系统，早诊断、早治疗脑水肿是救治职业性急性重度1，2-二氯乙烷中毒的关键。     

5-氟-2,3-二氢苯并呋喃的合成

对氟苯酚经溴化制得的邻溴对氟苯酚,与1,2-二氯乙烷反应制得2-(2-溴-4-氟苯氧基)氯乙烷,再经格氏反应制得5-氟-2,3-二氢苯并呋喃,总收率79%.     

应用全胚胎培养方法评价六种工业化学物的发育毒性

应用大鼠全胚胎培养方法,检测了铅、镉、过 量维生素A、二硫化碳、1,2-二氯乙烷、氯乙烯等六种工业化学物的发育毒性,並对检测工业化学物质时染毒途径进行了探讨。结果表明,铅、镉、过量维生素A对大鼠胚胎有明显致畸作用,而二硫化     

二氯乙烷中毒性脑病8例临床及影像学分析

目的 探讨1,2-二氯乙烷（1,2-DCE）中毒性脑病的临床表现、影像学特点、治疗与预后的关系.方法 对8例1,2-DCE中毒性脑病患者的临床表现、影像学特点、治疗及预后作回顾性分析.结果 急性或亚急性1,2-DCE中毒性脑病以全脑症状和严重的颅高压为主要临床表现;病变早期CT及MR检查可显示弥漫性脑水肿和脑肿胀,弥散加权成像（DWI）显示大脑皮层下白质对称性弥散性低密度,弥散系数图（ADC）值的下降;随着病变的好转,脑水肿减轻,病灶逐渐减小,病灶区ADC值增高.早期应用足量甘露醇、激素及加用高压氧治疗,能改善预后.结论 1,2-DCE中毒性脑病的诊断主要根据患者有明确毒物接触史、临床表现及影像学特点,早期采取及时正确的治疗措施控制脑水肿,对改善预后具有重要意义.     

用四溴酚酞乙酯提取士的宁和甲基阿托品的分光测定法

四溴酚酞乙酯(TBPE)具有一个酸性基团,能与胺、生物碱和季铵盐形成1:1的有色络合物,可用1,2二氯乙烷抽提再进行测定。操作方法:士的宁:吸取2～10毫升士的宁溶液(2.0×10~(-5)M),2毫升 TBPE(4×10~(-3)M)和5毫升 pH=8的缓冲液于100毫升分液漏斗中,用水稀释到25毫升,加10毫升1,2二氯乙烷,振摇2分钟,分层后分出有机相,用滤纸过滤以去除水滴,于560毫微米处测定吸收度(用试剂或水作空白)。     

克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量测定

目的建立测定克林霉素磷酸酯中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷和吡啶残留量的顶空气相色谱法。方法采用AgilentHP-Innowax色谱柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,载气为氮气,分流比1∶1,检测器FID温度280℃,柱温80℃,进样口温度200℃,顶空瓶温度80℃,平衡时间40 min。结果甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷和吡啶5种溶剂的最低检测限分别为0.06,0.5,0.1,0.005,0.2μg/mL。结论顶空气相色谱法准确、简便、专属性强、重现性好,可作为该产品的质量控制方法。     

盐酸阿比朵尔中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定盐酸阿比朵尔中甲醇、丙酮、乙腈、四氯化碳、1,2-二氯乙烷的溶剂残留量。用CP-624毛细管色谱柱,程序升温法。各溶剂的线性关系良好(r>0.998),平均回收率99.5%～100.2%。     

更安全的Curtius重排

1,3，5-苯三甲酰氯和叠氮化钠在水和1,2．二氯乙烷中反应生成的苯三甲酰叠氮不予分离，一锅制备得到1，3，5．三异氰酸基苯，收率97％。操作安全。进而制备三氨基苯等衍生物。     

钒催化的空气选择性氧化苄醇、烯丙醇以及炔丙醇

在2mol%的钒金属复合物(HQ)_2V~v(O)(O~lPr)(由8-羟基喹啉与氧化二乙酰丙酮合钒在异丙醇中制备)以及10mol%三乙胺催化下,以1,2-二氯乙烷为溶剂,利用空气将苄醇、烯丙     

2-(2-甲氧苯氧)乙胺的合成

2-(2-甲氧苯氧)乙胺是合成某些β-受体阻断剂的重要中间体。我们探讨了几种不同的制备途径,发现将愈创木酚与1,2-二氯乙烷(或1,2-二溴乙烷)反应的单取代卤代物转化为叠氮化物,通过催化氢化,可以获得产率高,纯度好的伯胺。目标物也可以通过Gabriel反应或通过相应睛的还原制得,但是叠氮化合物途径是一条经济而安全的路线。