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1.
HPLC-ESI^+-MS测定人血浆中氯氮平、去甲氯氮平及N—氧化氯氮平 总被引:5,自引:0,他引:5
目的:建立HPLC-MS法同时测定氯氮平及其代谢产物去甲氯氮平、N-氧化氯氮平血药浓度。方法:0.5 mL血浆用C18固相萃取小柱进行萃取。色谱柱为C18柱(5μm,3.9 mm×150 mm),柱温40℃;流动相为乙腈-水(36:64,含10 mmol·L-1醋酸铵与0.01%甲酸,pH=5.96),流速0.95 mL·min-1,进入MS检测器的分流比3:1。质谱条件采用电喷雾电离源(ESI+),电离毛细管电压3.90 kV,第一级锥孔电压38 V,用选择离子检测,定量分析检测的离子分别为m/z 326.9(氯氮平)、312.6(去甲氯氮平)、342.6(N-氧化氯氮平)。结果:氯氮平,去甲氯氮平、N-氧化氯氮平最低检测限分别为0.2,0.1,3 ng·mL-1;线性范围分别为20~2000 ng·mL-1(r=0.9994),10~1600 ng·mL-1(r=0.9990),10~800 ng·mL-1(r=0.9969)。三者的萃取回收率大于75%,方法回收率均大于95.0%。日内、日间变异(RSD)均小于10%。结论:该方法灵敏度高、快速,简便,无杂质干扰,适合于氯氮平、去甲氯氮平、N-氧化氯氮平血药浓度监测及药代动力学研究。 相似文献
2.
人血浆中氯氮平及去甲氯氮平的固相萃取HPLC测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了HPLC法测定人血浆中的氯氮平及去甲氯氮平含量.采甩C18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺-乙酸(600:400:4:2),检测波长254nm,固相萃取法处理血样,地西泮为内标.氯氮平及去甲氯氮平在50~2000ng/ml范围内线性关系良好.平均方法回收率分别为103.1%和102.1%. 相似文献
3.
HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度 总被引:7,自引:0,他引:7
目的建立测定人血浆中氯氮平浓度的HPLC法.方法血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中氯氮平,采用反相高效液相色谱法二极管阵列检测器检测.色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),保护柱为WatersNova-Pack C18柱,流动相为0.5%三乙胺溶液(磷酸调pH=3.0)-乙腈(7228,V/V),流速为1 mL·min-1,检测波长(λ)215 nm.结果本方法在0.10~2.00mg·L-1范围内线性良好(r=0.998 8,n=6).高、中、低浓度加样回收率均在92.1%~105.8%之间,日内、日间RSD在4.1%~8.6%之间,最低检测浓度为5μg·L-1.结论本测定方法适用于临床氯氮平血药浓度监测. 相似文献
4.
反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度 总被引:3,自引:1,他引:3
目的 :以反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平的浓度。方法 :血浆样品经碱化后用乙醚萃取 ,醚层用100μl0 1mol/mlKH2PO4 反萃取 ,40μl进样。色谱柱为DikmaDiamonsilC18 柱 ,保护柱为WatersNova -PakC18 柱 ,流动相为0 5%三乙胺溶液 -乙腈 (74∶26,V/V) ,流速为1ml/min ,检测波长为215nm。结果 :测定方法在0 1~20μg/ml范围内线性关系良好 ,萃取回收率在80 3%~84 8%之间 ;日内、日间精密度在3 5%~8 3 %之间 ,最低检测浓度为50ng/ml。结论 :本测定方法快速、灵敏、准确 ,适用于临床治疗药物浓度监测。 相似文献
5.
目的:建立氯氮平的固相萃取.气相色谱质谱(SPE-GC-MS)测定法。方法:血液及肝中的氯氮平用固相萃取柱分离后,以SKF525A为内标,用气相色谱质谱法测定其含量,同时对该法的检测限、线性范围及回收率进行探讨。结果:氯氮平的检测限为0.05ng,线性范围为0.5~100ng,血中平均回收率为90.1%,RSD为8.3%(n=6)。结论:本法检验并测定生物材料中的氯氮平,操作简便,结果准确,重现性好。 相似文献
6.
金士萍 《中国现代药物应用》2015,(4):238-239
目的:分析高效液相色谱法(HPLC法)测定人血浆中氯氮平浓度的效果。方法选用Eclipse plus C18色谱柱,具体规格为100 mm×4.6 mm,3.5μm;采用0.5%三乙胺溶液作为流动性,具体规格为冰醋酸调节pH=8.0;甲醇∶水(75∶25, V/V)。流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温定为30℃,进样量为20μl,以乙醚为萃取液。碱化血浆后,以Agilent固相萃取小柱将血浆中的氯氮平提取出来,运用HPLC法对人血浆中氯氮平浓度进行检测。结果具有良好的线性关系的前提条件为血浆氯氮平的浓度在0.10~2.00 mg/L。最低检测限为5μg/L(rsn=3)。对照品血浆的回收率高浓度为(92.1±3.1)%,低浓度为(105.8±7.6)%,中间浓度为(96.7±8.2)%;日内和日间RSD高浓度分别为0.5%、7.1%,低浓度分别为7.4%、7.6%,中间浓度分别为4.6%、5.8%。结论HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度的效果良好,值得推广。 相似文献
7.
目的 用高效液相色谱法追踪氯氮平片的体内代谢过程.方法 分别采集60例患者的胃液、血浆、粪便与尿液,滤膜过滤后,用乙醚提取、挥干,以流动相溶解残渣,测定其中的氯氮平浓度并观察其分解产物.结果 液相方法回收率在94.0%以上,相对标准偏差<2%,氯氮平在0.05~ 100.00 μg· mL-1呈良好线性关系,定量下限为7.54 ng· mL-1.60例患者中,44例患者显效,16例未见好转.结论 该法便捷灵敏,可用于氯氮平片的体内代谢分析. 相似文献
8.
目的:建立以固相萃取-HPLC法测定人血浆中双氯芬酸钠浓度的方法。方法:色谱柱为ODS-2,流动相为磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(40∶60),检测波长为280nm,流速为1.0mL.min-1。结果:双氯芬酸钠血浆浓度在16.2~2 024.0ng.mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.998 9),方法回收率在90%~110%之间,萃取回收率大于90%;日内、日间相对标准差小于5%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于双氯芬酸钠药动学研究。 相似文献
9.
《沈阳药科大学学报》2019,(10):926-933
目的建立全自动二维液相色谱法(2D-LC-UV)测定血清中氯氮平浓度,探讨氯氮平有效血药浓度与不同精神疾病靶症状(精神分裂症阳性、阴性、混合型,双相障碍躁狂相及躁狂症)的关系。方法 200μL进样,在一维柱Aston SX1色谱柱(25 mm×4.6 mm,5μm)上初步分离,通过中间柱Aston SCB(10 mm×4.6 mm,5μm)截取保留,并在二维柱Aston SCB(100 mm×4.6 mm,5μm)上进一步分离,直至最终测定。监测2015年7月—2017年6月我院的100例精神分裂症、双相障碍及躁狂症患者的血清中氯氮平的血药浓度,结合临床用药情况及疗效,分析不同靶症状的氯氮平有效血药浓度范围。结果本色谱条件下,氯氮平在64.47~1 031.52μg·L~(-1)内线性关系良好。治疗精神分裂症阳性症状时氯氮平有效血药浓度范围为200~500μg·L~(-1),精分症阴性症状有效血药浓度范围为50~200μg·L~(-1);精分症混合型有效血药浓度范围为100~450μg·L~(-1),双相障碍躁狂相及躁狂症有效血药浓度范围为150~450μg·L~(-1)。结论所建立的2D-LC-UV方法快速、准确,可用于氯氮平血清药物浓度研究。根据氯氮平有效血药浓度治疗不同的精神疾病靶症状,对临床个体化合理用药具有指导意义。 相似文献
10.
生物样品组成对氯氮平浓度检测的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究生物样品中盐、酯、蛋白质等成分的变化对固相微萃取-气相色谱质谱法检测氯氮平浓度的影响。方法:用固相微萃取-气相色谱质谱法测定样品中氯氮平(CLP)、洛沙平(内标),通过改变样品基质中氯化钠、醋酸乙酯、血浆的含量,观察盐、酯、蛋白质对CLP检测的影响。结果:随着样品中盐含量升高,CLP、洛沙平峰面积增大,方法灵敏度提高;随着样品中酯类、蛋白质含量升高,CLP、洛沙平峰面积减小,方法灵敏度降低。各组CLP、洛沙平峰面积保持相同的变化趋势,CLP与洛沙平峰面积的比值相对固定。结论:样品中盐、酯、蛋白质等含量的变化对固相微萃取-气相色谱质谱法检测氯氮平的灵敏度有不同程度的影响,但在选取合适内标的情况下并不影响定量分析的准确性。 相似文献