紫杉醇液体软胶囊制剂质量控制研究

目的：对紫杉醇液体软胶囊进行质量控制考察。方法：系统考察不同条件下本品的稳定性,条件分别为高温（40℃）、4500lx强光试验考察10d,室温（25℃）试验考察3m。建立一个HPLC法用于稳定性试验中紫杉醇和降解产物的含量测定。色谱条件为：色谱柱Symmetry-C18（3.9mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（15∶85）为流动相,流速为1.0ml/min,测定波长227nm。结果：除室温避光条件外,紫杉醇液体软胶囊中紫杉醇含量均有明显下降。建立的HPLC法在0.12～0.6μg时线性方程为Y=（2.83e＋005）X-（3.21e＋004）,r=0.999898,RSD为0.3%。结论：紫杉醇液体软胶囊制剂贮放条件应为室温避光、质量可控。     

HPLC法测定紫杉醇注射液中紫杉醇的含量

目的:对新乡市中心医院新购置的一批紫杉醇注射液进行含量测定.方法:采用HPLC法,色谱条件C18 Diamond(150 mm×4.6 mm)柱;检测波长227 nm;流速1.0 mL/min;柱温25℃;流动相冰醋酸-乙腈-水(0.1:40:10).结果:紫杉醇注射液质量检验合格.结论:HPLC法测定紫杉醇含量快速准...     

高效液相色谱法测定东北红豆杉愈伤组织中紫杉醇的含量

目的：建立东北红豆杉愈伤组织中紫杉醇的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）法，选用C18色谱柱，流动相为乙腈：水（60：40），检测波长227nm，柱温25℃，对东北红豆杉愈伤组织中紫杉醇的含量进行了测定。结果：紫杉醇在19．5～97．6μg·mL。之间呈良好的线性关系，紫杉醇平均回收率为100．41％，RSD=1．62％（n=6）。结论：该含量测定方法准确可行，可以作为测定东北红豆杉愈伤组织培养中紫杉醇含量的高效液相色谱方法。     

超高效液相色谱法测定紫杉肽中紫杉醇含量

目的建立超高效液相色谱法（UHPLC）测定聚二肽紫杉醇（紫杉肽）注射制剂中紫杉醇含量。方法紫杉肽注射制剂以蒸馏水溶解,经2.0 mol/L氢氧化钠溶液降解处理后,通过对紫杉醇降解产物的测定,间接标定紫杉肽注射制剂中紫杉醇的含量。采用Agilent SB C18（2.1 mm ×50 mm,1.8μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（10∶90,V/V）,流速0.2 ml/min,检测波长240 nm（参比波长360 nm）,柱温40℃（±0.5℃）,自动进样器温度15℃（±0.5℃）,进样体积2μl。结果紫杉醇浓度在0.31～5.00 mg/ml范围内与其降解产物的峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9992,n=5）。不同批次紫杉肽注射制剂中每支含紫杉醇的量在26.77～33.19 mg范围内。结论本方法准确、快速,重现性好,适用于紫杉肽注射制剂中紫杉醇含量分析。     

HPLC法测定清热解毒注射液中绿原酸的含量

目的建立测定清热解毒注射液中绿原酸含量的HPLC方法。方法选用Eclipse DCB-C18色谱柱（150mm×4.6mm 5μm）;以甲醇-3%冰醋酸（8：92）为流动相;检测波长326nm,流速1.0mL/min。结果绿原酸在0.0424μg～0.636μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）。平均回收率为98.0%（RSD=0.68%,n=6）。结论本法简便、准确、重复性好,可用作清热解毒注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率

目的建立测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率的HPLC法。方法采用D iamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(体积比35∶40∶25);紫外检测波长:230 nm。结果在本色谱条件下多西紫杉醇与辅料及溶剂峰分离良好,多西紫杉醇在1.0~50.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996,n=7),平均回收率为101.51%,RSD为1.96%。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于多西紫杉醇脂质体含量及包封率的测定。     

甲磺酸托烷司琼含量测定

目的：建立高效液相色谱法对甲磺酸托烷司琼注射液进行含量测定。方法：色谱柱为Kromasil 100-5C18（250 nm×4.6 nm,5μm）,以甲醇-水-乙腈-三乙胺（750：200：50：0.2）为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为284nm。结果：甲磺酸托烷司琼检测量在1.6～2.4μg范围内,与色谱峰面积线性关系良好,Y=2 547.2X＋3.456,r=1;准确度试验中回收率为99.99%（RSD=0.51%,n=9）。结论：本文建立的含量测定方法快速、准确、重现性好,含量测定HPLC检查方法专属性强、灵敏度高,可用于甲磺酸托烷司琼注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定多西紫杉醇注射液含量及其有关物质

目的建立一种反相高效液相色谱法测定多西紫杉醇注射液含量,同时检测其有关物质。方法采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶20 mmol/L醋酸钠缓冲液(冰醋酸调pH值至5.0)(75∶25,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长为232 nm,柱温为室温。结果在选定的色谱条件下,多西紫杉醇的分析不受辅料和有关物质的干扰,定量限为500 ng,在25~800μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.92%,日内、日间RSD均<4%。结论本法测定多西紫杉醇及其有关物质专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于测定注射液中多西紫杉醇的含量和其有关物质检查。     

反相高效液相色谱法检测紫杉醇微泡的载药量及包封率

目的 建立测定紫杉醇微泡药物含量及包封率的HPLC法.方法 采用HYPERSIL C18柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:甲醇:乙腈;水(体积比40:35:25);流速:1 mL/min;紫外检测波长:227nm.结果 在本色谱条件下紫杉醇与辅料及溶剂峰分离良好,紫杉醇在1.0 ～200.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996,n:7),平均回收率为101.51%,RSD为1.96%.结论 该方法 准确町靠、简单快速,可用于紫杉醇脂质微泡含量及包封率的测定.     

HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠和安替比林的含量

目的：建立复方柳安咖注射液中水杨酸钠和安替比林含量的HPLC测定方法。方法：用Kromasil C18色谱柱（250mm&#215;4.6mm,5μm）,以乙腈—0.1磷酸（20：80）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长270nm。结果：水杨酸钠和安替比林分别在0.720～2.160μg（r=0.9997）和0.210～0.630μg（r=0.9995）范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.3和99.5,RSD为0.5和0.6（n=3）。结论：本法适用于复方柳安咖注射液中水杨酸钠和安替比林的含量测定。     

高效液相色谱法测定肺癌小鼠血浆及各脏器中紫杉醇含量简

目的 建立测定肺癌小鼠血浆及各脏器组织中紫杉醇含量的HPLC法.方法 血浆及组织样品经萃取后,以甲醇-乙腈-醋酸铵溶液（47.5∶ 32.5∶ 20）为流动相,使用phenomenex C18色谱柱（250mm × 4.6mm,5μm）进行分离,柱温为30℃,UV检测波长为230nm,内标物为多烯紫杉醇.结果 血浆中紫杉醇的线性范围为0.02606-2.2606μg/mL,肺中紫杉醇的线性范围为1.015-203.00μg/g,脾肝肾中紫杉醇的线性范围为0.203-20.3 μg/g,心脏中紫杉醇的线性范围为0.203-10.15μg/g.提取回收率＞90％,日内、日间变异系数＜10％.结论 内标标准曲线法灵敏度高、重复性好、操作简便、快速,可作为生物样品中紫杉醇浓度的测定及药代动力学研究的分析方法.     

预灌封盐酸利多卡因注射剂质量检测方法及稳定性研究

目的建立测定预灌封盐酸利多卡因注射剂中药物含量和有关物质的HPLC法,进行方法学验证,并以所建方法考察了预灌封盐酸利多卡因注射液的稳定性。方法参考2020版中国药典,药物含量及有关物质测定均采用HPLC方法。药物含量采用安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（60：40,V/V）,流速为1ml/min,进样量为20μL,检测波长254nm。药物有关物质测定,除流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（50：50,V/V）,检测波长设定为230nm不同以外,其他色谱条件与药物含量测定方法一致。利用上述HPLC方法测定自制预灌封盐酸利多卡因注射剂中药物含量和有关物质,进行稳定性研究。结果含量测定方法在80.00~300.00μg/ml范围内线性关系良好（y = 0.0343x + 0.1627,r=0.9999）,平均回收率为101.38%（RSD=0.39%, n=9）。杂质2,6-二甲基苯胺与盐酸利多卡因可良好分离,分离度＞1.5,空白辅料不干扰测定,稳定性良好。结论建立的方法可用于盐酸利多卡因预灌封注射剂的含量及有关物质测定,方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,为盐酸利多卡因预灌封注射剂的质量研究提供了定量分析的方法,且不同稳定性试验条件下制剂质量稳定可靠。     

高效液相色谱法测定丹参川芎嗪注射液中丹参酮ⅡA与川芎嗪的含量

目的：建立丹参川芎嗪注射液中丹参酮ⅡA与川芎嗪的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法进行测定,色谱柱为AlltimaC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,测定丹参酮ⅡA以甲醇-水（75∶25）为流动相,测定川芎嗪以甲醇-水（60∶40）为流动相;流速均为1.0ml/min;检测波长分别为271nm与296nm。结果：丹参酮ⅡA与川芎嗪在0.002～0.020mg/ml浓度内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9921,0.9930,平均回收率分别为99.99%,99.75%,RSD分别为0.19%,0.48%（n=5）。结论：该方法灵敏度高、准确,测定结果重现性好,适用于丹参川芎嗪注射液的质量控制。     

HPLC法测定氨茶碱注射液中茶碱的含量

目的：建立HPLC法测定氨茶碱注射液中茶碱的含量。方法：采用Kromonsil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0.01mol/LKH2PO4（30：70）（三乙胺调节pH=6.5）;流速：1.0ml/min;检测波长：271nm;结果：茶碱在9.98～199.68μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,高、中、低3种浓度平均加样回收率为98.93%,RSD=1.47%（n=9）。结论：本法简便、准确,分离效果佳,可用于测定氨茶碱注射液中茶碱的含量。     

胶束中柚皮素与紫杉醇的含量测定

目的：采用高效液相色谱法,建立同时测定紫杉醇和柚皮素共载胶束中柚皮素与紫杉醇含量的方法。方法：采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250×4.6 mm, 5μm);流动相为甲醇：水=72:28(V∶V);检测波长为227 nm;柱温为30℃;流速为1 mL·min^-1,进样量为20μL。结果：柚皮素和紫杉醇在0.312 5～10.00μg·mL^-1和0.312 0～10.02μg·mL^-1浓度范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,方法的专属性、精密度、稳定性和回收率均符合要求。结论：该方法简便、准确,可用于同时测定紫杉醇前药装载柚皮素胶束中柚皮素与紫杉醇的含量。     

HPLC法测定清开灵注射液中栀子苷的含量

目的：建立测定清开灵注射液中栀子苷含量的高效液相色谱方法,为栀子药材及其制剂的质量控制提供依据。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为默克C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85）,检测波长238 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。结果：栀子苷在4～280 ng与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率100.37%,平均RSD 0.73%。结论：高效液相色谱法测定清开灵注射液中栀子苷含量的方法准确、可靠,可用于栀子药材及其制剂的质量评价。     

RP-HPLC法测定谷红注射液中羟基红花黄色素A的含量

目的建立RP-HPLC法测定谷红注射液中羟基红花黄色素A的含量的方法。方法采用反相高效液相色谱,色谱柱：Zirchrom C18（4.6mm×250mm,5μm）,检测波长403nm;柱温30℃;流速1mL/min。结果羟基红花黄色素A在0.0408~0.3264μg内线性良好,y=644726.0154×-2058.0714,r=0.9999,回收率为101.73%,RSD为1.65%。结论采用该方法进行含量测定准确可靠,重现性好,对谷红注射液的质量控制有重要意义。     

HPLC法和分光光度法测定茴三硫片含量的比较

目的：运用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对茴三硫片含量进行测定,并对方法学和测定结果进行比较。方法：色谱法中色谱柱Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（80∶20）为流动相,检测波长为432 nm;分光光度法于432 nm波长处以外标法测定。结果：HPLC法在32.5～250.0μg/ml浓度范围内其浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均空白回收率为99.68%（RSD=0.46%,n=9）;分光光度法在4.096～20.480μg/ml浓度范围内其浓度与吸光度呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为99.96%（RSD=0.44%,n=9）;三批样品的平均含量测定结果为：HPLC法分别为99.25%、99.14%和99.10%,分光光度法分别为99.46%、99.22%和99.13%。结论：两种方法均能准确测定茴三硫片的含量,可作为其质量控制的方法。     

HPLC法同时测定中药金银花中咖啡酸和木犀草苷的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）方法同时测定中药金银花中咖啡酸及木犀草苷的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250mm×4.6mm,5.0μm）,流动相采用甲醇：0.1%的磷酸水溶液,按照梯度洗脱方式,流速为1.0ml/min,进样量为15μl,检测波长为338nm,柱温为25℃。结果咖啡酸与木犀草苷分别在8.1-82.0μg/ml、2.1-42.0μg/ml范围内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=37.71X-265.77（R=0.9997）,Y=15.56X＋3.98（R=0.9995）。结论采用HPLC方法测定金银花中的有效成分咖啡酸、木犀草苷,方法简单、分离效果好,重复性好,是一种较好的检测金银花药材质量的方式。     

高效液相色谱法测定安尔眠胶囊中丹参素钠的含量

目的建立安尔眠胶囊中丹参素钠含量的测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法对安尔眠胶囊中的丹参素钠进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS2（250 nm×4.6 nm,5μm）,流动相为甲醇-1.1%冰醋酸（5∶95）,流速为1.0 mL/min,检测波长为281 nm。结果丹参素钠对照品在2 1.44~214.40μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9,n=6）,平均加样回收率为98.78%,RSD为2.15%（n=6）。结论本法操作简便,结果可靠,重现性好,适用于安尔眠胶囊的质量控制。