配伍对麻黄汤中甘草HPLC指纹图谱的影响

目的:建立麻黄汤各配伍煎液中甘草的HPLC指纹图谱,研究配伍对甘草指纹图谱的影响。方法:采用反相高效液相色谱法,选用Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-1.2%醋酸溶液(梯度洗脱),分析时间70 min,检测波长为254 nm。结果:该方法稳定、可靠、重复性好,可用于甘草药材和麻黄汤中甘草指纹图谱的测定。标定了麻黄汤中甘草指纹图谱8个共有指纹峰,考察了这8个共有峰峰面积在麻黄汤不同配伍的变化。结论:配伍对麻黄汤中甘草指纹图谱的影响显著,使甘草7个共有指纹峰的峰面积显著降低,6个共有指纹峰的峰面积比值显著升高。     

麻黄汤对正常小鼠肛温的影响

目的:观察麻黄汤对正常小鼠肛温的影响。方法:将120只小鼠分成两组:麻黄汤9 g/kg组(以单味麻黄计)、空白对照组,每组60只,分别于给药后0,5,10,15,20,25,30 m in测量小鼠肛温,计算出肛温的变化值。结果:麻黄汤9 g/kg组和空白对照组两组肛温在5,20,25 m in时没有显著性差异(P>0.05),在10,15 m in时麻黄汤组高于空白对照组(P<0.001),在30 m in时间点麻黄汤组低于空白对照组(P<0.005)。从麻黄汤组内来看,10 m in与5 m in比较有显著性差异(P<0.05),15 m in与10 m in比较有显著性差异(P<0.001),20 m in与15 m in比较有显著性差异(P<0.001),25 m in与20 m in比较无显著性差异(P>0.05),30 m in与25 m in比较无显著性差异(P>0.05)。即麻黄汤组小鼠肛温从5 m in开始有升高的趋势,从10 m in开始上升,到15 m in升至最高点,与其他5个时间点均有显著性差异(P<0.001);20 m in时开始下降,到30 m in时低于空白对照组。结论:麻黄汤对正常小鼠肛温的作用在5~15 m in之间有一个体温上升期,以增加体内热贮,之后随着出汗,体温下降。麻黄汤对正常动物体温调定点的影响,还需要深入研究。     

真元颗粒干浸膏HPLC-DAD指纹图谱和HPLC-MS/MS定性研究

目的:应用HPLC-DAD建立真元颗粒干浸膏的指纹图谱分析方法,并进行药材归属研究;利用HPLCMS/MS法对色谱峰进行定性研究。方法:采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.2 m L/min(0~70 min),0.8 m L/min(70~150 min);柱温30℃;检测波长254 nm。结果:以甘草苷为参照峰,确定了40个共有峰,10批次真元颗粒干浸膏指纹图谱相似度良好(≥0.989),且对27个色谱峰进行了成分定性分析。结论:该方法简便可靠,为全面有效控制真元颗粒质量提供了依据。     

HPLC法测定复方刺梨合剂中苍术素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方刺梨合剂中苍术素含量的方法.方法:采用依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(80:20),流速为1.0 mL/min,检测波长为340 nm,柱温30℃,进样量10μL.结果:苍术素在1.25～12.5 mg/L范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(...     

玫瑰糠疹合剂质量标准研究

目的:建立玫瑰糠疹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰糠疹合剂中赤芍、防风进行定性鉴别;通过高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。芍药苷的色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸和0.04%三乙胺溶液(14∶86),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸水(40∶60),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果:赤芍、防风薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。芍药苷在10~60μg/m L范围内,芍药苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.18%;升麻素苷在5.98~35.88μg/m L范围内,升麻素苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.77%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在2.86~17.1 6μg/m L范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.07%,RSD为1.09%。结论:本实验方法可靠、准确,可以用于该制剂的质量控制。     

乌红天麻种麻高效液相指纹图谱研究

目的:建立可供鉴别乌红天麻种麻的高效液相(HPLC)指纹图谱。方法:采用高效液相色谱,选用DiamonsilC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;流动相:甲醇-水(10∶90),流速:1mL/min,运行时间60m in。检测波长为220nm。结果:确定了乌红天麻种麻有10个共有峰。结论:该方法稳定可靠,为提高乌红天麻种麻质量控制标准提供参考。     

决明退障口服液指纹图谱研究

目的:建立了决明退障口服液的HPLC-DAD指纹图谱分析方法,确定了部分特征峰的归属。方法:采用HPLC法,Dikma Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%醋酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:建立了10批决明退障口服液的指纹图谱,共有28个共有峰,多数峰分离度较好,具有较高的相似度。结论:建立的HPLC指纹图谱有较高的特征性和稳定性,为质量控制提供依据。     

天王补心丸中非法染色剂808猩红的检测

目的:建立天王补心丸中非法染色剂808猩红的检测方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus -C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.02mol/L乙酸铵(90∶10)为流动相,检测流速为1.0mL/min,波长500nm,柱温30℃。液质联用验证采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(2.1mm×100mm,1.8μm),ESI正离子模式,流动相:乙腈-0.02mol/L乙酸铵(90∶10),流速0.2mL/min,柱温为40℃。结果:808猩红在0.04176～0.4176μg范围内呈良好的线性关系(R~2=0.9999)。平均加样回收率为108.56 %,RSD为1.17 %。供试品中相关分子离子峰及碎片特征与808猩红对照品试剂一致。结论:经方法学验证,该方法简便、快速、准确,本法可用于天王补心丸中非法染色剂808猩红的检测。     

六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立六味地黄浓缩丸的HPLC指纹图谱.方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(含0.05％磷酸)-水(含0.05％磷酸)为流动相梯度洗脱;柱温40℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长276 nm(0～10min),236 nm(10 ～40 min),276 nm(40 ～ 60 min);进样量20 μL.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS进行色谱峰指认.结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS对22个共有峰中的18个色谱峰进行了定性鉴别.采用该方法测定了10批六味地黄浓缩丸,其相似度均在0.96以上.结论:该研究为六味地黄浓缩丸的全面质量评价奠定了基础.     

麻黄汤配方颗粒剂与标准汤剂的HPLC指纹图谱研究

目的:建立麻黄汤(麻黄、甘草、桂枝和苦杏仁)配方颗粒剂的HPLC指纹图谱,通过与传统汤剂进行比较,为麻黄汤配方颗粒剂的可行性提供依据。方法:采用反相高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH=3)进行梯度洗脱。结果:确定了26个共有峰,得到了以甘草次酸为参照的相对峰面积值。结论:两者主要指标成分的相对含量差别不大,麻黄汤配方颗粒剂有其合理性。     

木瓜水溶性部位高效液相色谱法指纹图谱研究

目的研究不同采收时间和不同炮制方法的木瓜药材水溶性部位高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为木瓜的规范化种植与合理应用提供依据。方法以绿原酸为参照物,采用HPLC法测定分析各指纹图谱,色谱条件:C18(Krom asil C1810 nm~5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相:(A)乙腈-甲醇(6:4)(B)0.05%磷酸梯度洗脱,0~12 m in(10%~30%A,90%~70%B),12~30 m in(30%~50%A,70%~50%B),30~35 m in(50%~70%A,50%~30%B),35~45m in(70%~90%A,30%~10%B),45~50 m in(90%~60%A,10%~40%B),50~60 m in(60%~10%A,40%~90%B),60~70 m in(10%A,90%B);流速0.8 m l.m in-1,检测波长283 nm。结果木瓜水溶性部位的指纹图谱有较好的相关性。分析表明,木瓜不同采收时间的样品分为3类—第2,3,6,9批归为一类,有13,17,19 m in3个,共有峰;第1,5,8批归为一类,出峰各有5个,有13,17,19 3个共有峰;第4,7归为一类,有17,19两个共有峰。其中又以第5批采收时间最好;不同炮制方法以晒的方法所含峰数目和含量要高;不同存放时间以存放时间短的较好。结论该研究有助于木瓜的质量控制、采集和应用。     

蛭龙镇咳通瘀胶囊中次黄嘌呤含量测定及峰归属研究

目的:建立蛭龙镇咳通瘀胶囊次黄嘌呤高效液相含量测定方法并进行峰归属研究。方法:采用HPLC法,菲罗门双子星C_(18)分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液(5∶95),检测波长249 nm,柱温:30℃,流速1 m L/min,进样量10μL。结果:确定了HPLC图谱中的10个特征峰。次黄嘌呤在0.0136~0.227 20μg范围内呈良好线性关系,平均加样回收率100.63%(n=9),RSD=1.81%。结论:本方法简便易行,准确度高,可用于蛭龙镇咳通瘀胶囊的质量控制。     

HPLC法测定胃肠安胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定胃肠安胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Symmetry C18(5μm,6×150 mm),流动相:乙腈-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(20∶80),流速:1.0 m L/min,检测波长:345 nm,进样量:10μL。结果:盐酸小檗碱在2.1675~86.70μg/m L范围内时,与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9996),平均回收率为87.88%。结论:HPLC法测定盐酸小檗碱含量方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于胃肠安中盐酸小檗碱的含量测定。     

枳壳药材的指纹图谱研究

目的:应用HPLC法对枳壳药材进行指纹图谱研究。方法:色谱条件:Thermo Syncronis-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为300 nm(0~24 min)和215 nm(24.01~70 min),流速为1 m L/min。结果:10批样品有12个共有峰,指纹图谱对枳壳中各成分均有较好分离。结论:该方法简便,准确,重复性好,能有效地对其质量进行评价。     

无花果叶中补骨脂素含量测定

目的:建立无花果叶中补骨脂素含量的HPLC测定方法,为无花果叶的开发利用及质量标准的制定提供依据。方法:色谱柱为hypersil ODS(250mm×4.0mm、5μm);流动相为乙腈-水(55:45);流速为1.0mL/min;检测波长290nm;柱温32℃。结果:补骨脂素在2~10μg范围与峰面积线性关系良好(R2=0.9996),平均回收率为102.2%,RSD=1.80%。     

槐角提取物中槐角苷的含量测定研究

目的:建立槐角提取物中槐角苷的含量测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.07%磷酸水溶液(25:75);流速1.0m L/min;检测波长260nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:槐角苷进样浓度在1.502~300.400μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为:Y=4807X+2870(r=0.9999),平均加样回收率为101.50%,RSD为1.45%。结论:所建立的方法简单可行,重复性好,可用于槐角提取物中槐角苷的含量测定。     

苦碟子药材HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立苦碟子药材的指纹图谱。方法:色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相∶乙腈-0.4%磷酸(梯度洗脱比例为10∶90→31∶69),柱温:35℃,检测波长:348 nm,分析时间:40 min,流速:0.9 mL/min。结果:苦碟子药材指纹图谱共检出12个峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,其精密度、稳定性、重复性均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》中的有关规定。结论:本方法可作为控制苦碟子药材内在质量的标准。     

刺五加药材指纹图谱的分析方法研究

目的采用高效液相色谱(HPLC)法建立了刺五加药材指纹图谱。方法色谱柱:Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相∶乙腈-水(梯度洗脱),检测波长:203 nm,柱温:40℃,流速:1.0 m l/m in,分析时间:90 m in。结果共标示出刺五加药材指纹图谱中24个共有峰。利用指纹图谱相似度测试软件,以夹角余旋为测度,测得10批刺五加药材指纹图谱相似度结果均在0.90~1.00之间。结论本实验所建立的刺五加药材指纹图谱分析方法准确、重复性好,为有效控制刺五加药材的质量提供了依据。     

海南产木豆叶HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法对采自海南的10批木豆叶药材进行指纹图谱研究,为木豆叶药材的质量控制提供依据。方法:采用Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长268 nm。结果:以7个共有峰为评价指标,精密度和重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,10批样品相似度大于0.9。结论:此方法精密度、稳定性和重复性良好,可用于木豆叶药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定银菊感冒胶囊中氨基比林的含量

目的:建立高效液相色谱法测定银菊感冒胶囊中氨基比林含量的方法。方法:色谱柱采用依利特Hypersil ODS2 C18 (4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0. 05 mo L/l枸橼酸溶液(用三乙胺调节p H至3. 5)(10∶90,V/V);流速为1. 0 m L/min;进样量为10μL;柱温为35℃;检测波长为285 nm。结果:氨基比林浓度在25. 71～642. 87μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,r=0. 9999 (n=5),平均回收率为101. 3%(RSD为1. 3%)。结论:本方法操作简单,结果准确,重复性良好,可用于银菊感冒胶囊中氨基比林的含量测定。