HPLC法测定板蓝根药材中靛蓝和靛玉红的含量

目的:采用 HPLC—UV 法测定板蓝根中靛蓝和靛玉红含量。方法:将板蓝根经氯仿回流提取,然后用 HPLC 测定。色谱柱为 Diamonsil~(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为300 nm,柱温为30℃。结果:靛蓝线性范围为0.1488～9.520μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=7),平均回收率为97.8%,RSD=1.7%(n=6);靛玉红线性范围为0.2539～16.25μg·mL~(-1)(r=0.9995,n=7),平均回收率为98.5%,RSD=1.64%(n=6)。结论:所用方法准确可靠,适合于板蓝根药材的质量控制。     

RP—HPLC法同时测定冠心宁冻干粉针剂中丹酚酸B和阿魏酸的含量

目的:建立了同时测定冠心宁冻干粉针剂中丹酚酸 B 和阿魏酸含量的方法。方法:采用 RP-HPLC 法,Hypersil ODS2C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-1.7%甲酸水溶液(11:12:77),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为320nm。结果:丹酚酸 B 和阿魏酸浓度分别在1.70～25.47μg·mL~(-1)(r=0.9997,n=6)和0.05～0.68μg·mL~(-1)(r=0.9994,n=6)内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.1%和99.2%。结论:测定方法准确、重复性好,为冠心宁冻干粉针剂质量评价提供可靠方法。     

HPLC测定扎托布洛芬缓释胶囊的含量

目的采用HPLC法测定扎托布洛芬缓释胶囊的含量。方法采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-冰醋酸(300∶200∶1),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm。结果 5～35μg·mL-1扎托布洛芬与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.03%,RSD=0.52%。结论所用方法准确可靠,简便,快速,适用于扎托布洛芬缓释胶囊的质量控制。     

HPLC测定精氨酸布洛芬注射液的含量及有关物质

目的 采用HPLC法测定精氨酸布洛芬注射液的含量及有关物质.方法 采用Waters C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为水(磷酸调pH2.5)-乙腈(67∶34),检测波长214 nm,流速2.0 mL· min-1.结果 布洛芬0.1 ～0.8 mg·mE-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9986);最低检测限为28.2 ng;方法精密度RSD =0.63％ (n =6)；平均回收率为99.9％(n=9).结论 所用方法准确、灵敏、简便、快速,可用于精氨酸布洛芬注射液的含量及有关物质的测定.     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸及咖啡因的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸及咖啡因的含量。方法:采用 Li-chrospher C_(18)(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(40:60:0.3)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长272 nm,柱温35℃。结果:对乙酰氨基酚线性范围为19.93～199.32μg·mL~(-1)(r=0.9998),平均回收率(n=9)为99.2%;乙酰水杨酸线性范围为36.00～359.96μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均同收率(n=9)为99.7%;咖啡因线性范围为4.90～49.04μg·mL~(-1)(r=0.9998),平均同收率(n=9)为98.8%。结论:方法简使,结果准确,适用于该产品的质量控制。     

HPLC法测定牛黄清火丸中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立牛黄清火丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20,V/V),流速:1.0ml·min~(-1),检测波长:254 n nm,柱温:30℃。结果:大黄素在10.04～50.20μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为98.0%,RSD=1.5%(n=6);大黄酚在20.04～60.12μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为99.2%,RSD 1.1%(n=6)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于牛黄清火丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方利血平片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B_1和维生素B_6含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:15:0.02),用5%磷酸溶液调节pH至3.6;检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪在32.5～406.7μg·ml~(-1)(r=0.999 2),氢氯噻嗪在24.4～304.4μg·ml~(-1)(r=0.999 4),维生素B_1在8.5～106.6μg·ml~(-1)(r=0.999 3),维生素B_6在8.5～106.0μg·ml~(-1) (r=0.999 1)浓度范围内线性关系良好;硫酸双肼屈嗪回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=9),氢氯噻嗪回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=9),维生素B_1回收率为100.0%,RSD为0.9%(n=9),维生素B_6回收率为100.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论:本法操作简便、快捷,结果准确,可用于复方利血平片的质量控制。     

HPLC法测定七维牛磺酸口服溶液中泛酸的含量

目的:建立 HPLC 法测定七维牛磺酸口服溶液中泛酸的含量。方法:采用 Waters C_(18)反相色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.02mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液(用磷酸调 pH 至3.0±0.05)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min~(-1),用二极管阵列检测器检测,检测波长207nm,柱温36℃。结果:方法的线性范围为67.58～844.7μg·mL~(-1)(r=0.9996),精密度RSD 为0.19%(n=7),重复性 RSD 为1.47%(n=7),稳定性 RSD 为0.56%(n=7),泛酸的平均回收率(n=9)为98.8%,RSD 为1.6%。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于七维牛磺酸口服溶液中泛酸的含量测定。     

HPLC法同时测定泌感颗粒中小檗碱和槲皮素的含量

目的:建立同时测定泌感颗粒中小檗碱和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(27:73),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为360nm。结果:小檗碱浓度在8.33～41.6μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997),平均方法回收率(n=6)为98.6%;槲皮素浓度在4.08～20.4μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均方法回收率(n=6)为97.8%;结论:本法简便,准确度和重复性好,可用于泌感颗粒中小檗碱和槲皮素的同时测定。     

RP-HPLC测定复方酮康唑发用洗剂中丙酸氯倍他索及酮康唑含量

目的:建立同时测定复方酮康唑发用洗剂中丙酸氯倍他索及酮康唑含量的RP-HPLC方法。方法:色谱柱为Dia- monsil C_(18)(200mm×4.6mm),以有机相-水(70:30)(其中有机相为:甲醇-乙腈=3:1)为流动相,流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为239nm的分析方法。结果:丙酸氯倍他索浓度在2.04～15.3μg·min~(-1)呈良好的线性关系(r=0.9999),制剂平均回收率为99.6%,RSD=0.93%(n=9);酮康唑浓度在100.12～750.9μg·min~(-1)呈良好的线性关系(r=0.9999),制剂平均回收率为99.0%,RSD=0.98%(n=9)。结论:方法简单,快速准确,为该制剂的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中三组分的含量

目的:建立 HPLC 法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法:采用日本岛津 VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(40:60)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长273 nm,柱温:30℃,进样量:20 μL。结果:对乙酰氨基酚进样浓度在10～100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=3)为98.8%～99.4%;咖啡因进样浓度在2.4～24μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=3)为98.2%～101.5%;氨基比林进样浓度在8～80μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=3)为98.3%～100.4%。结论:本方法灵敏度高,操作简便、可靠,适用于测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。     

HPLC法测定苦参总碱中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定苦参总碱中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用 Elite Hypersil NH_2柱(5μm,250mm×4.6 mm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(81:10:9)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm,柱温:25℃,进样量:10 μL。结果:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围分别为5.32～53.2μg·mL~(-1)(r=0.9997),65.7～525.6μg·mL~(-1)(r=0.9995)。苦参碱平均加样回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=6);氧化苦参碱的平均加样回收率为99.7%,RSD=0.6%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、可靠,可用于控制苦参总碱质量。     

青翘片中阿司匹林的含量测定

目的:建立青翘片中阿司品林含量测定方法。方法:色谱柱:Shim-pack CLC C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈:0.08 mol·L~(-1)醋酸钠溶液(冰醋酸调pH至3.65)(15:85),流速:2 ml·min~(-1),检测波长:230 nm。紫外分光光度法检测波长:300 nm。结果:高效液相法:阿司匹林的线性范围为2～10μg·ml~(-1)(r=0.9999),回收率100.5%,RSD为0.8%(n= 6)。紫外分光光度法:阿司匹林在5～30μg·ml~(-1)呈线性,平均回收率为100.9%,RSD为0.6%(n=5)。结论:两种方法均适用于青翘片中阿司匹林的含量测定。     

HPLC法测定蒿甲醚注射液的含量

目的:建立蒿甲醚注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用 Alltima C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),外标法测定,检测波长为210 nm。结果:线性范围为190～3800μg·mL~(-1),r=0.9999;平均回收率(n=3)分别为99.2%(RSD=0.68%),99.6%(RSD=0.55%),99.6%(RSD=0.18%);最低检测限为1.14μg;最低定量限为3.05μg。结论:该法准确、简便,适用于蒿甲醚注射液的含量测定。     

HPLC法测定石杏痰咳片中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立HPLC法测定石杏痰咳片中麻黄碱的含量的方法。方法:用Hypersil ODS2 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调至pH 2.5)(15:85)为流动相,流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长210 nm。结果:麻黄碱进样量在1～5μg内线性关系良好(r=0.9997,n=5),平均加样回收率为98.2%,RSD=1.1%(n=9)。结论:HPLC法操作简便,结果准确,可用于石杏痰咳片的质量控制。     

HPLC法测定氧氟沙星滴耳液的含量

目的:建立测定氧氟沙星滴耳液含量的HPLC法。方法:色谱柱:HiQ sil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:枸橼酸(0.05 mol·L-1;三乙胺调pH 3.5～3.6)-乙腈(80:20),检测波长:293 n/n,流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃。结果:氧氟沙星在12.13～60.63μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为99.59%(n=5),RSD为0.86%。结论:此方法简便、灵敏、结果准确,可用于氧氟沙星滴耳液含量测定。     

RP-HPLC法同时测定氨咖敏片中3组份的含量

目的:建立用 RP-HPLC 法测定氨咖敏片中氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:用 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调 pH 至3.3)为流动相,流速1.0ml·min~(-1),检测波长215 nm。结果:氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在30.2～90.5μg·ml~(-1)(r=0.999 9),2.8～8.4μg·ml~(-1)(r=0.999 6)和10.1～30.2μg·ml~(-1)(r=0.999 9)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.4%,RSD=0.3%(n=9),99.6%,RSD=0.5%(n=9)和99.3%,RSD 0.4%。结论:本法简单、快速和准确,适用于氨咖敏片质量控制。     

高效液相色谱法测定甲氧氯普胺及其片剂的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定甲氧氯普胺及其片剂的含量和有关物质。方法:采用 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾溶液(pH 4.0)-乙腈(100:25),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长240 nm。结果:甲氧氯普胺在39.65～158.59μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回归方程 Y=23.7X 6.3,r=0.9999。平均回收率为99.2%(n=9)。最低检出限为0.086μg·mL~(-1)。结论:本方法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC测定风湿安泰片中马钱子碱和士的宁的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定风湿安泰片中士的宁和马钱子碱的含量。方法:采用 Hypersil BDS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),保护柱(4.6 mm×12 mm);乙腈-0.3%三乙胺溶液(磷酸调 pH=2.6)(10:90)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:室温,检测波长:254 nm。结果:士的宁在4.6～46μg·mL~(-1)(r=0.9998),马钱子碱在2.65～26.5μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,士的宁的平均回收率(n=5)为101.1%,RSD 为2.8%;马钱子碱的平均回收率(n=5)为99.6%,RSD 为2.9%。结论:本方法准确、简便、快速,适用于风湿安泰片的质量控制。     

HPLC法测定复方甘草酸苷胶囊中三组分的含量

目的:采用HPLC法测定复方甘草酸苷胶囊3组分的含量。方法:甘草酸苷:用ODS-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);2%冰醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为252 nm;甘氨酸和蛋白酸:采用2,4-硝基氟苯柱前衍生化方法,色谱柱ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol·L~(-1)醋酸钠缓冲液(35:65),检测波长:360 nm,流速1.0 ml·min~(-1)。结果:甘草酸苷、甘氨酸和蛋氨酸的线性范围分别为103.3～826.7μg·ml~(-1)(r=0.999 8),6.25～50.0μg·ml~(-1) (r=0.999 5)和6.33～50.67μg·ml~(-1)(r=0.999 5),其回收率分别为99.8%,99.7%和99.8%,RSD分别为0.3%,0.3%和0.4 (n=9)。结论:该法简便、灵敏、准确。