山萸肉标准汤剂质量标准研究

该研究尝试建立山萸肉标准汤剂质量评价标准。选取莫诺苷和马钱苷为指标成分,建立了相应含量测定方法和指纹图谱分析方法,分析了河南、浙江和陕西3个产地15批山萸肉所制标准汤剂。指纹图谱相似度均在0.99以上,计算所得莫诺苷转移率均大于100%。该研究讨论了标准汤剂质量评价指标,认为指标成分转移率作为相对数,既不易测准,概念也不严谨,因此建议采用指标成分产量作为标准汤剂评价指标。该研究比较了均值加减3倍标准偏差■和均值的■种制定标准汤剂质量标准的方法,发现■所得标准范围更宽,更适合标准汤剂样本量较小的情况。最终得到的山萸肉标准汤剂质量标准为出膏率37.48%～69.60%,莫诺苷产量8.719～16.19 mg·g~(-1)饮片,马钱苷产量4.342～8.064 mg·g~(-1)饮片。     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

槐花饮片标准汤剂研究

目的制备槐花饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法制备15批槐花饮片标准汤剂,以总黄酮和芦丁为检测指标,计算出膏率、指标成分含量和转移率,并建立超高液相色谱(UPLC)特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析和相似度评价。结果 15批槐花饮片标准汤剂出膏率为28.7%～39.7%;总黄酮含量为158.07～210.55mg/g,转移率为49.46%～73.19%;芦丁含量为105.26～127.35 mg/g,转移率为41.30%～75.67%。15批槐花饮片标准汤剂UPLC特征图谱标定了9个共有峰,并指认芦丁1个色谱峰,通过与对照图谱比对,相似度均高于0.99。结论本研究建立了槐花饮片标准汤剂的质量评价方法,且准确、稳定、重复性良好,可为槐花配方颗粒的质量控制提供参考。     

防风饮片标准汤剂

目的:制备防风饮片标准汤剂,并进行质量标准的研究,为其临床应用及其他饮片标准汤剂的研究提供科学参考。方法:采用传统水煎煮方法,制备11批防风饮片标准汤剂,进行p H,升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的测定,计算其出膏率与转移率,并对测定方法可行性进行考察。建立HPLC指纹图谱分析方法,采用Hypersil ODS2色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1 m L·min~(-1),柱温25℃,并进行相似度评价。结果:11批防风饮片标准汤剂的p H均为5. 5,出膏率在34. 3%～46. 3%,平均出膏率为41. 4%,标准偏差为3. 7%;升麻素苷的转移率在66. 8%～93. 5%,平均转移率为79. 4%,标准偏差为12. 1%; 5-O-甲基维斯阿米醇苷的转移率在70. 4%～98. 2%,平均转移率为83. 4%,标准偏差为10. 8%。各项方法学考察结果 RSD均符合要求。指纹图谱中确定了9个主要共有峰,其相似度 0. 9。结论:该研究建立的质量评价方法稳定性、精密度和重复性良好,指纹图谱的相似度高,适用于防风饮片标准汤剂的质量评价,并且可为其他相关制剂的质量评价提供科学依据。     

灵芝饮片标准汤剂质量标准研究

目的 建立灵芝标准汤剂的质量标准,为灵芝配方颗粒质量标准的制定提供依据.方法 收集16批不同产地灵芝药材,制备16批灵芝饮片标准汤剂,计算出膏率;采用紫外分光光度法和超高效液相色谱法(UPLC)分别测定灵芝标准汤剂中三萜和甾醇类以及灵芝酸A的含量;采用UPLC建立灵芝标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,并采用UPLC...     

桂枝饮片标准汤剂质量标准研究

目的制备桂枝饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备15批桂枝饮片标准汤剂,以肉桂酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果通过对15批桂枝标准汤剂进行测定,肉桂酸转移率为56.93%~94.06%,出膏率为3.30%~9.40%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,标定了9个共有峰,确认4个,分别为原茶儿酸(1号峰)、香豆素(4号峰)、肉桂酸(6号峰)、桂皮醛(7号峰)。对15批桂枝饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均高于0.95。结论建立了桂枝饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,可为桂枝配方颗粒的质量控制提供参考。     

首乌藤饮片标准汤剂质量标准研究

目的制备首乌藤饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法按照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地首乌藤饮片的标准汤剂,以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷作为定量检测指标,计算其转移率及出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法。结果通过对15批首乌藤饮片标准汤剂进行测定,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为3.94%～53.53%,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为2.53%～37.06%,出膏率为1.46%～15.91%。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行特征图谱分析,标定了14个共有峰,指认了其中4个色谱峰。15批首乌藤饮片标准汤剂相似度评价结果显示,其相似度均大于0.90。结论首乌藤饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为首乌藤配方颗粒的质量控制提供参考。     

白芍饮片标准汤剂质量标准研究

目的:制备白芍饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:以水为溶剂,以标准化工艺制备标准汤剂,采用UPLCDAD法测定芍药苷含量,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究。结果:10批次白芍样品制成的标准汤剂中芍药苷含量为1.69~2.60 mg/m L,转移率为60.47%~85.16%,平均转移率为71.62%,标准偏差为8.74%。出膏率范围为19.00%~26.50%,平均出膏率为21.89%,标准偏差为2.51%。指纹图谱共有峰11个,确认5个,分别是:氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷。结论:本方法处理样品简单,重复性好,可用于白芍标准汤剂的制备及质量标准研究。     

葛根饮片标准汤剂的研究

目的:制备葛根饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:药材经DNA条形码基原鉴定,均为豆科植物葛根Pueraria lobata(willd.)Ohwi的干燥根。采用水煎煮的方法制备葛根饮片的标准汤剂,并考察葛根标准汤剂中葛根素含量测定的色谱条件,对不同地区的葛根水煎液进行指纹图谱测定,并分别计算葛根素的转移率和葛根饮片标准汤剂的出膏率。结果:通过对10批不同产地葛根的标准汤剂及其饮片样品进行测定,葛根素转移率范围为54.3%~79.1%,出膏率范围为19.0%~38.5%;同时对10批葛根饮片制作出相应的指纹图谱,标定了5个共有峰,计算出其相似度在94%以上。结论:10批次不同产地的葛根标准汤剂与葛根饮片的基本属性相一致,建立本研究的葛根标准汤剂制备方法规范,质量符合标准要求。     

雷公藤饮片标准汤剂的研究

目的制备雷公藤饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备10批雷公藤饮片标准汤剂,以雷公藤甲素作为定量检测指标,计算出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果通过对10批雷公藤标准汤剂进行测定,出膏率为8.51%~10.29%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,标定了21个共有峰,确认4个,分别为雷公藤甲素(5号峰)、雷公藤吉碱(11号峰)、雷公藤次碱(19号峰)、雷公藤内酯甲(20号峰)。对10批雷公藤饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均高于0.9。结论建立了雷公藤饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,可为雷公藤配方颗粒的质量控制提供参考。     

姜厚朴饮片标准汤剂研究

目的制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,测定其出膏率、指标成分含量、转移率及指纹图谱等数据,为其配方颗粒的制备和质量评价提供参考。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,参照《中国药典》2015年版方法测定厚朴酚与和厚朴酚含量,计算两者总和的转移率,测定汤剂的出膏率及pH值,并绘制HPLC指纹图谱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0～15 min,12%～16%乙腈;15～30 min,16%～28%乙腈;30～42 min,28%～74%乙腈;42～55 min,74%～80%乙腈;柱温40℃;体积流量1 mL/min;检测波长294 nm。结果 16批姜厚朴饮片标准汤剂中厚朴酚与和厚朴酚总和的转移率为6.5%～12.0%,出膏率3.41%～7.14%,pH值4.63～5.43,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,找到了7个共有峰,指认4个,分别为木兰苷B(1号峰)、木兰苷A(2号峰)、和厚朴酚(6号峰)、厚朴酚(7号峰)。对16批姜厚朴饮片标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.69。同时,建立了姜厚朴饮片标准汤剂指纹图谱。结论所建立的汤剂制备方法稳定可行,分析方法精密度、稳定性和重复性良好,可用于姜厚朴饮片标准汤剂的质量评价。     

防己饮片标准汤剂质量标准研究

目的建立防己饮片标准汤剂质量评价方法,对防己标准汤剂进行质量标准研究。方法采用HPLC测定12批防己饮片及标准汤剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量,计算转移率、出膏率;采用高效液相色谱法建立标准汤剂指纹图谱,并进行相关性分析。结果 12批防己标准汤剂中防己诺林碱和粉防己碱分别为0.14%～0.36%和0.33%～0.60%,饮片中防己诺林碱和粉防己碱分别为0.37%～0.77%和0.95%～1.56%。防己诺林碱转移率为22.31～88.12%,平均(45.47±19.1)%;粉防己碱转移率为21.08%～54.98%,平均(42.57±10.3)%;出膏率为12.2%～16.7%,平均(14.26±0.85)%。防己标准汤剂指纹图谱分别有6个共有峰,其中指认了两个色谱峰。结论 12批防己标准汤剂的化学成分基本一致,建立的质量评价方法可为防己标准汤剂及防己相关产品的质量控制提供参考。     

甘草饮片标准汤剂的研究

制备了15批不同产地的甘草饮片标准汤剂,对甘草苷和甘草酸进行含量测定,计算转移率与出膏率,并建立了HPLC指纹图谱分析方法。通过对15批甘草饮片标准汤剂进行测定,甘草苷和甘草酸转移率范围分别为59.4%~87.4%和49.8%~78.9%,出膏率范围为29.9%~38.9%,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了10个共有峰,对15批甘草饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中甘草饮片标准汤剂制备方法规范,15批样品质量稳定,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为甘草配方颗粒的质量控制提供参考。     

含挥发油饮片——姜黄饮片标准汤剂研究

制备姜黄饮片标准汤剂,建立其质量标准,为姜黄配方颗粒给予质量参照,同时也为含挥发油饮片的标准汤剂研究提供参考。依照含挥发油类中药饮片标准汤剂制备要求,制备了13批姜黄饮片标准汤剂,以姜黄素为定量指标成分,计算其转移率,测定干膏得率及pH并建立了HPLC图谱分析方法。13批姜黄饮片标准汤剂中姜黄素的转移率为0.67%~2.24%,干膏得率9.95%~18.36%,pH 3.86~6.05,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了16个共有峰,指认3个,分别为双去甲氧基姜黄素(7号峰)、去甲氧基姜黄素(8号峰)和姜黄素(9号峰)。对13批姜黄饮片分别进行相似度评价,其相似度均大于0.78。同时,建立了姜黄饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,适用于姜黄饮片配方颗粒质量控制。     

盐补骨脂饮片标准汤剂分析研究

中药饮片标准汤剂是以中医理论为指导,临床应用为基础,参考现代提取方法,经标准化工艺制备而成的单味中药饮片水煎剂,其质量标准的建立有利于临床用药的规范化。该研究通过对盐补骨脂饮片的标准汤剂进行研究,制备了12批盐补骨脂饮片标准汤剂,并对其中补骨脂素、异补骨脂素进行含量测定,计算转移率,测定出膏率及pH,同时建立了HPLC特征图谱分析方法。由研究结果可得,12批合格的盐补骨脂饮片标准汤剂中补骨脂素和异补骨脂素转移率分别为17. 10%～26. 40%,14. 70%～22. 70%,干膏得率14. 7%～27. 0%,pH 5. 4～6. 9,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了7个共有峰,对12批盐补骨脂饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0. 9。该研究中盐补骨脂标准汤剂制备方法规范,标准汤剂指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性、重复性及加样回收率均良好,建立了便捷、可靠的质量评价方法,可为盐补骨脂标准汤剂及配方颗粒质量控制提供参考。     

关黄柏饮片标准汤剂的质量标准研究

目的:建立关黄柏标准汤剂的质量控制方法。方法:收集具有代表性的10批关黄柏饮片,参照标准,制备标准汤剂。以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱为定量检测指标,计算二者平均转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果:对10批关黄柏饮片标准汤剂进行含量测定,指标成分的平均转移率为51.3%～65.9%,出膏率为17.3%～20.4%;并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行分析,标定了10个共有峰,确认了其中3个峰,分别为盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱;指纹图谱相似度均大于0.95。结论:建立了系统评价关黄柏饮片标准汤剂的质量评价方法,可为源于关黄柏水煎液的相关制剂的质量控制标准的制定提供参考。     

片姜黄饮片标准汤剂质量标准研究

目的:制备片姜黄饮片标准汤剂并进行质量研究,为相关药物研究与开发提供参考.方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则,制备18批不同产地的片姜黄饮片标准汤剂,以莪术烯醇作为定量检测指标,计算出膏率与转移率,并建立超高效液相特征图谱分析方法.结果:18批片姜黄饮片标准汤剂的出膏率为4.9％～9.5％,莪术烯醇的转移率为63.2％...     

川芎饮片标准汤剂指纹图谱研究

目的制备15批川芎饮片标准汤剂,并对其进行质量研究。方法按标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC同时测定川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的含量;采用紫外光谱法和红外光谱法,建立川芎标饮片准汤剂指纹图谱;并利用相关系数法和双指标分析法,对不同批次川芎饮片标准汤剂的光谱图进行比对分析。结果15批川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的质量分数分别为0.316 0%~0.565 6%、0.017 7%~0.050 4%、0.485 7%~0.749 5%,出膏率为18.82%~27.60%;与紫外和红外对照指纹图谱相比,各批次川芎饮片标准汤剂指纹图谱相似度分别大于0.990和0.911,双指标分析法结果显示各批次川芎饮片标准汤剂共有峰率均51.72%。结论建立的质量评价方法可用于川芎饮片标准汤剂的系统性评价,并为川芎配方颗粒等相关制剂的质量标准制定提供理论参考。     

含挥发油饮片——肉桂饮片标准汤剂质量标准研究

建立肉桂饮片标准汤剂质量标准,为肉桂配方颗粒质量评价提供参考。依照含挥发油类中药饮片标准汤剂制备要求,制备了14批肉桂饮片标准汤剂,以桂皮醛为定量指标成分,计算其转移率,测定汤剂的出膏率及pH,并建立了HPLC指纹图谱。14批肉桂饮片标准汤剂中桂皮醛的转移率为25.0%~68.4%,出膏率3.7%~10.1%,pH 3.72~5.48,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,找到了4个共有峰,指认3个,分别为香豆素(1号峰)、肉桂酸(2号峰)和桂皮醛(3号峰)。对14批肉桂饮片标准汤剂进行相似度评价,其相似度为1.0。同时,建立了肉桂饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义。     

橘红胎饮片标准汤剂质量评价研究

目的建立橘红胎饮片标准汤剂的质量评价体系,并对其进行质量综合评价。方法制备橘红胎饮片标 准汤剂,以出膏率、柚皮苷和野漆树苷转移率及高效液相（HPLC）指纹图谱相似度为评价指标,建立其质量评 价体系;并采用灰色关联法对指纹图谱中标定成分进行关联分析,评价16 批橘红胎饮片标准汤剂的质量。 结果16 批橘红胎饮片中柚皮苷含量为3.34%~29.27%,野漆树苷含量为0.26%~2.82%。橘红胎标准汤剂的出 膏率范围为43.36%~51.52%;柚皮苷和野漆树苷的转移率范围为33.62%~144.86%和1.30%~96.00%;指纹图谱 确定共有峰19 个,其中4 个峰指认为柚皮苷（8 号）、新橙皮苷（11 号）、野漆树苷（12 号）、柚皮素（15 号）; 16 批标准汤剂指纹图谱相似度均在0.98 以上。指纹图谱中4 个标定成分的灰色关联度范围为0.096~0.606,加 权关联度范围为0.091~0.984。结论该研究建立的标准汤剂质量评价体系中各指标范围均合理可靠,运用指 纹图谱中标定成分的灰色关联分析能够实现16 批橘红胎饮片标准汤剂的质量综合评价。