复方人参片中人参皂苷的定性鉴别与含量测定

目的:建立复方人参片中人参皂苷Re的定性鉴别与人参皂苷Rb1的含量测定方法,为复方人参片的质量控制提供依据。方法:采用薄层色谱法,以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇为显色剂,对人参皂苷Re进行定性鉴别。采用高效液相色谱法,Aglient Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,检测波长为203nm,对人参皂苷Rb1进行含量测定。结果:薄层色谱分离良好,斑点清晰。人参皂苷Rb1在4.82~24.10μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率98.54%,RSD为2.73%。结论:所建立的方法灵敏度高、专属性强、准确、可靠,能有效地控制复方人参片的质量。     

复方丹参片中三七总皂甙的含量测定

本文介绍了采用大孔吸附树脂富集、纯化三七总皂甙后,以比色法测定复方丹参片中三七总皂甙含量的方法。操作简便,回收率为94.6O%,方法精密度标准偏差0.07,相对标准偏差1.30%。     

HPLC测定复方柳菊片中儿茶酚含量

复方柳菊片系由旱柳叶、野菊花、白花蛇舌草三味药组成,具有清热解毒功能,用于治疗肺结核病~([1]).临床还观察到复方柳菊片对肺结核化疗引起的肝损伤有非常显著的保护作用(P＜0.01)~([2]).     

复方山豆根片中苦参碱的含量测定

采用薄层扫描法测定复方山豆根片中有效成分苦参碱的含量,以此作为该产品的质量控制指标。     

心脑通片中阿魏酸的鉴别与含量测定

心脑通片是由川芎、皂角、冰片等中药经浸提加工制备而成的片剂 ,临床用于心脑血管疾病的防治具有较好的疗效。本文以心脑通片的君药川芎中含有的阿魏酸为指标成分 ,采用薄层扫描法进行定性鉴别与含量测定 ,以控制制剂质量 ,保证临床疗效。1　药品、试剂和仪器药品 :心脑通片所用药材均由济南市中药饮片厂购得。试剂 :阿魏酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;所用其它试剂均为分析纯。2　阿魏酸的定性鉴别2 .1　样品制备　取心脑通片 1 0片 ,除去膜衣研碎 ,置三角烧杯中 ,加甲醇适量 ,超声处理 30 min,分取甲醇…     

HPLC测定复方半夏片中麻黄碱的含量

复方半夏片系由麻黄、半夏等 9味药组成的复方制剂 ,具有止咳化痰之功效 ,收载于部颁药品标准中药成方制剂第三册 ,标准中无控制药品质量的有效方法 ,现笔者试用HPLC法测成方麻黄中麻黄碱 (以盐酸麻黄碱计 )的含量 ,取得满意结果。1　仪器与材料仪器 :Agilent110 0高效液相色谱 ,VWD紫外可见检测器 ,Agilent化学工作站 ;对照品 :购自中国药品生物制品检定所 ;试剂 :甲醇 (色谱纯 )、纯化水 ;样品 :由河南羚锐制药股份有限公司提供 (批号 0 2 0 12 5 ,0 2 0 12 6 ,0 2 0 12 7)。2　方法与结果2 .1　实验色谱条件流动相 :甲醇 水 (5 2∶4 …     

复方氢氧化铝片中阿托品含量测定方法学研究

目的：建立复方氢氧化铝片中阿托品的含量测定方法。方法：采用气相色谱法,FID检测器,色谱柱采用涂布浓度为3%的50%甲基-50%苯基聚硅氧烷为固定相,酸洗碱洗硅烷化白色藻土为担体的填充柱,用内标法测定了复方氢氧化铝片中阿托品的含量。结果：阿托品峰和内标峰的分离度良好,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论：本实验建立的方法灵敏、准确,适用于复方氢氧化铝片中阿托品的检测。     

HPLC测定复方鱼腥草片中绿原酸的含量

复方鱼腥草片是由鱼腥草、黄芩、板蓝根、连翘、金银花经提取制成的中药制剂 ,具有清热解毒的攻效。临床用于外感风热引起的咽喉疼痛 ;急性咽炎等症[1 ] 。收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部 ,标准中该制剂项下仅有ＴＬＣ鉴别 ,无含量测定项。目前对该制剂所含成分黄芩苷的含量测定有报道[2 ] 。本文采用高效液相色谱法 ,测量金银花中绿原酸的含量 ,结果满意。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :日本岛津ＬＣ 6ＡＴ泵 ,ＳＰＤ 6ＡＶ紫外检测器 ,威玛色谱数据工作站。试药 :绿原酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;复方鱼腥草片自制样品 (药材…     

HPLC测定复方对乙酰氨基酚片中阿司匹林的含量

目的:建立复方对乙酰氨基酚片中阿司匹林含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-冰醋酸-乙腈-水(5:5:20:70),流速为1.0mL/min,柱温:40℃,测定波长为276nm。结果:平均回收率为98.50%,相对标准偏差(RSD)为0.80%,阿司匹林的线性范围为10～300μg/mL,系统精密度为0.50%。结论:用HPLC测定复方对乙酰氨基酚片中阿司匹林的含量可以用于复方对乙酰氨基酚片的质量控制。     

复方杜仲片中黄芩苷的含量测定

复方杜仲片属于中成药制剂,由杜仲,益母草,夏枯草,黄芩,钩藤等5味中药制成,具有补肾,平肝,清热之功效,用于肾虚肝旺之高血压症。本文采用HPLC法测定方中黄芩有效成分黄芩苷的含量,为控制复方杜仲片的质量提供了依据。1仪器与试药Agilent 1100高效液相色谱仪;DAD二极管阵列检测器;黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供;所用试剂乙腈为色谱纯,其余均为分析纯;复方杜仲片样品由香雪制药股份有限公司生产。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:Hydrosphere C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L磷酸溶液-乙腈(65∶35);流速:1.0 mL/m …     

HPLC测定复方对乙酰氨基酚片中咖啡因的含量

目的：建立复方对乙酰氨基酚片中咖啡因含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（40：60）,流速为1．0mL／min,柱温为40％,测定波长为216nm。结果：平均回收率为99．4％,相对标准偏差（RSD）为0．8％,咖啡因的线性范围为30．04～1502ng,系统精密度为0．8％。结论：用HPLC测定复方对乙酰氨基酚片中咖啡因的含量可以用于复方对乙酰氨基酚片的质量控制。     

GC测定复方斑蝥片中斑蝥素的含量

复方斑蝥片由斑蝥、人参、黄芪、刺五加、三棱、半枝莲等11味中药经适宜加工、提取制成的中成药，具有破血消瘀、攻毒蚀疮的功效，临床用于原发性肝癌、肺癌、直肠癌、恶性淋巴瘤、妇科恶性肿瘤等恶性肿瘤病征。为有效控制产品质量，保证临床用药安全有效，参考有关文献报道，本实验建立了GC法测定复方斑蝥片中斑蟊的主要成分斑蝥素的含量，方法简便、准确、重现性好。     

HPLC测定复方矮地茶片中岩白菜素的含量

目的:建立复方矮地茶片中岩白菜素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Agient C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相甲醇-水(20∶80);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长275 nm。结果:岩白菜素在0.050 72～0.760 8μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.6%(n=6),RSD 1.8%。结论:本文建立的含量测定方法简便、准确,重复性好,可有效控制复方矮地茶的质量。     

比色法测定复方感冒灵片中扑热息痛的含量

复方感冒灵片收载于广东省药品标准1987年版上册,由金银花、岗梅、五指柑、野菊花、三桠苦、板蓝根六味中草药和扑热息痛、扑尔敏、咖啡因三味化学药组成。由于成分复杂,该标准采用重氮化法测定其中扑热息痛,以避免其他成分干扰。但重氮化法操作繁琐,不易掌握,人为误差大。本文根据朴热息痛的水解产物对氨基酚与碱性亚硝基铁氰化钠生成     

复方胆通片中大黄素的含量测定

目的:建立复方胆通片中大黄素的含量测定方法。方法:色谱柱:kromasil C18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);检测波长:254 nm;流速:0.8 ml.min-1。结果:大黄素线性范围为2.63～26.3μg.ml-1,r=0.9997,回收率为98.08%,RSD%为1.33%。结论:本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制复方胆通片中大黄素含量的作用。     

感冒通片中胆红素的鉴别及含量测定

采用紫外及薄层层析法鉴别感冒通片中的胆红素；采用一阶导数光谱法消除其它组分干扰，测定其胆红素含量，平均回收率98．96％，RSD=0．41％（n=7）。方法简便、快速、准确、稳定性好。     

HPLC测定新复方大青叶片中大黄酚含量

新复方大青叶片为卫生部药品标准中药成方制剂第五册收载品种,是比较常用的伤风感冒药,主要由复方大青叶提取物、扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥、维生素C组成,用于伤风感冒,发热头痛、鼻流清涕、骨节酸痛等症.本制剂由于其药品质量标准制订过于简单,其内在质量难以控制.因其生产工艺中大青叶提取物系由大青叶、大黄、金银花等5味中药的提取物,故通过测定本制剂大黄中大黄酚的含量,从而可有效地控制本品生产工艺及内在质量.通过多次实验,本文建立了用高效液相色谱测定新复方大青叶片中大黄酚的方法.     

复方丹参片中三七总皂苷的含量测定

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC法,用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果:三七皂苷R1线性回归方程Y=187.0X+16.16,r=0.9997,三七皂苷R1含量在0.366-3.206μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rb1含量在0.911-9.241μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rg1线性回归方程Y=403.6X+9.113,r=0.9994,人参皂苷Rg1含量在0.841-8.431μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量,可以为药物的质量控制提供参考。     

复方树舌片中人参茎叶皂甙的含量测定

采用吸附树脂分离后香草醛-硫酸比色法,测定了复方树舌片中人参茎叶皂甙的含量。实验平均回收率为99.40％。方法操作简便,适合于工业分析应用。