一测多评法测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量

目的:建立HPLC一测多评法测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藳本内酯的分析方法。方法:以丁苯酞作为洋川芎内酯A和藁本内酯的内标,在不同条件下测定相对校正因子,利用校正因子和内标测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结果:丁苯酞、洋川芎内酯A和藁本内酯进样量分别在0.199 4~3.988(r=0.999 9),0.043 46~0.869 2(r=0.999 9)和0.080 67~1.613 4μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,测得洋川芎内酯A、藁本内酯对丁苯酞的校正因子分别为0.490 7和0.226 3。结论:用丁苯酞作为内标,测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量,解决了对照品不稳定的难题,该方法简便可行,可用于川芎、当归的质量控制。     

川芎质量标准的研究

目的建立川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的质量标准。方法对28批不同等级川芎药材开展杂质、水分、灰分、浸出物、重金属和有害元素残留量、农药残留量及主要成分(阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A和藁本内酯)的含量测定,并利用主成分分析各项指标与川芎药材等级之间的相关性。结果不同等级川芎药材的质控指标具有较明显的区分,规定川芎优质药材测定限为每千克药材40个以内,单个质量平均不低于20 g,水分≤12.0%,醇溶性浸出物限度不得小于25.0%;含阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯不得少于0.10%、0.04%、0.02%、0.40%、1.60%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于川芎的质量控制。     

GAP基地川芎药材中苯酞类成分的监测

 目的 连续6年动态监测四川灌县徐渡等乡国家GAP示范基地川芎药材中的苯酞类成分,寻找其活性成分藁本内酯和川芎内酯的含量规律。方法 用HPLC测定不同年份产川芎的藁本内酯和川芎内酯的含量。结果 不同年份产川芎药材藁本内酯和川芎内酯的含量之和在1.5％～2.2％之间波动,藁本内酯和川芎内酯的比值基本固定(在2.3～2.6之间波动)。结论 四川灌县徐渡乡产川芎药材具有道地特性,主要苯酞类成分含量与配比基本稳定,为中药道地药材的质量评价和指纹图谱的建立提供了直接的依据。     

HPLC法测定芎?汤及单药材2种提取方法提取物中3种成分的含量

目的:测定芎?汤及其单药材的CO2超临界萃取物和水蒸气蒸馏法制备挥发油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量。方法:分别用CO2超临界萃取技术和水蒸气蒸馏法提取芎?汤及单药材挥发性物质,采用HPLC法测定其中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量。结果:折合至原药材中的百分含量,CO2超临界萃取法提取的芎?汤、当归、川芎中藁本内酯含量分别为0.518%、0.894%、1.553%,正丁基苯酞含量分别为0.0182%、0.0120%、0.0776%,洋川芎内酯A含量分别为0.239%、0.039%、1.101%;水蒸气蒸馏法提取的芎?汤、当归、川芎中藁本内酯含量分别为0.221%、0.226%、0.428%,正丁基苯酞含量分别为0.0063%、0.0032%、0.0190%,洋川芎内酯A含量分别为0.0311%、0.0089%、0.1103%。结论:CO2超临界萃取法更适合芎?汤及单药材中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的提取。     

川芎饮片产地加工可行性探索

目的:对川芎药用部位不同干燥状态切制饮片的方法进行考察,并与传统方法炮制的饮片进行比较研究,探讨饮片产地加工的可行性。方法:以药典水分测定第二法,对不同干燥状态的川芎药材进行水分测定,制备产地加工饮片。以HPLC法对产地加工饮片及传统炮制饮片进行藁本内酯和阿魏酸的含量测定。结果:川芎药材趁鲜切制时,有效成分藁本内酯的含量最高;当含水量降至22%~38%时,不仅适宜切制饮片,而且有效成分含量与传统饮片相近。结论:对药材进行适当的干燥再进行饮片切制的产地加工方法,不仅简化饮片生产流程,而且能更有效的减少有效成分的流失,保证饮片质量。     

川芎饮片标准汤剂的质量分析

目的:制备川芎饮片标准汤剂并对其进行质量分析。方法:参照标准汤剂的要求,制备来自3个产地共15批川芎饮片标准汤剂;建立其HPLC指纹图谱,采用聚类分析进行质量分析;建立其指纹图谱共有模式下4种指标成分(阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯)的HPLC含量测定方法;计算各批次样品中指标成分转移率、出膏率,并测定样品的pH。结果:对15批川芎饮片标准汤剂采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012A版)进行指纹图谱分析,确定了22个共有峰,其相似度均0.92;定性指认出其中11,13,17,18,19,20号峰,分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A,正丁基苯酞,阿魏酸松柏酯,藁本内酯;通过聚类分析可将3个产地的川芎饮片标准汤剂质量概貌进行区分,说明不同产地的川芎存在质量差异,但同一产地不同批次质量较为稳定。15批川芎饮片标准汤剂共有模式下4种主要成分分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯;以洋川芎内酯A(0.176 3~0.249 8 g·L~(-1))和洋川芎内酯Ⅰ(0.065 2~0.103 4 g·L~(-1))在标准汤剂中含量较高,藁本内酯(0.040 0~0.089 8 g·L~(-1))次之,阿魏酸(0.022 0~0.042 3 g·L~(-1))最低,4个成分的转移率依次为6.63%~11.82%,33.32%~55.98%,1.26%~3.73%,16.39%~33.05%;15批川芎饮片标准汤剂的干膏得率12.69%~19.78%,pH 4.54~4.82。结论:该研究建立了各产地多批次川芎饮片标准汤剂的指纹图谱和多成分含量测定方法,适用于川芎饮片标准汤剂的质量控制。     

基于电子舌表征和化学成分的“谱味”相关性探究川芎辛味物质基础

目的基于电子舌表征和化学成分的"谱味"相关性探究川芎辛味物质基础。方法采用电子舌技术表征不同科辛味中药,并根据物质组群可拆分原理表征川芎挥发油、碱性部位与酸性部位,结果作主成分分析。对不同产地川芎挥发油电子舌响应值与气相色谱同步测定的川芎挥发油中6种成分(α-蒎烯、4-松油醇、阿魏酸、丁烯苯酞、藁本内酯、洋川芎内酯A)含量进行双变量"谱味"相关性分析并验证。结果在电子舌主成分分析图中,同科辛味中药距离相近;川芎挥发油与川芎原药材距离相近,挥发油是川芎主要辛味部位;川芎挥发油中丁烯苯酞含量与电极ZZ、JE、BB、GA响应呈极显著正相关,与DA、JB响应呈显著正相关,藁本内酯含量与电极CA响应呈显著正相关,洋川芎内酯A含量与电极DA响应呈显著负相关,而α-蒎烯、4-松油醇与阿魏酸含量与电子舌响应无显著相关关系。结论藁本内酯、洋川芎内酯A与丁烯苯酞3种苯酞类成分是川芎挥发油辛味的物质基础,而另外3种其他类成分非川芎挥发油的辛味物质基础。     

川芎、当归和藁本中挥发油成分比较研究

目的:建立川芎、当归和藁本挥发油的HPLC特征图谱,对特征峰进行比较研究。方法:采用HPLC法,建立川芎、当归和藁本的特征图谱,并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对特征峰进行定性分析。结果:在选定的条件下,得到川芎、当归和藁本的特征图谱,HPLC-MS鉴定出7个特征峰,分别为:洋川芎内酯A、丁苯酞、阿魏酸松柏酯、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、E-丁烯基酞内酯。结论:该方法可简便准确地鉴别川芎、当归和藁本,为药材及其中成药的质量控制提供参考。     

不同产地川芎中藁本内酯的含量及其质量指标

目的：测定不同产地川芎中藁本内酯的含量以控制其质量。方法：HPLC采用Alltima C₁₈ (4.6 mm× 150 mm, 5 μm)色谱柱,以乙腈-水 (60∶40) 为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为室温,检测波长350 nm,以外标法测定川芎中藁本内酯的含量。结果：Z-藁本内酯在0.10～4.0 μg 呈线性关系,平均回收率为98.5% (n=5)。21份川芎原药材中Z-藁本内酯的平均质量分数为7.40 mg·g^-1,即川芎原药材中Z-藁本内酯的含量以干燥品计,应不少于0.66%。结论：本方法简便,准确,重复性好,可用于川芎中藁本内酯的含量测定。不同产区川芎中藁本内酯的含量差异较大,道地产区药材中藁本内酯的含量较高。     

川芎中藁本内酯对照品的制备

目的研究川芎的对照品藁本内酯的制备。方法从川芎药材提取挥发油,从挥发油中分离、制备对照品,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和氢谱对其进行了结构鉴定。结果从川芎成分中筛选出藁本内酯对照品。结论该对照品可作为控制川芎质量的指标成分。     

新鲜和干燥川芎根、茎、叶、花挥发油的GC⁃MS分析

目的对新鲜和干燥川芎根、茎、叶、花挥发油进行GC?MS分析。方法采用挥发油提取器提取新鲜和干燥川芎不同部位的挥发油,结合GC?MS分析鉴定其化学成分及相对含量。结果共分离鉴定出47种成分,主要由苯酞类和萜烯类组成;新鲜和干燥川芎挥发油总体相差不大,干燥后川芎挥发油中藁本内酯相对含量稍有增加;干燥川芎根、茎、叶、花挥发油中相同成分共16种,相对含量最高的均为藁本内酯和新川芎内酯;干燥根挥发油中苯酞类成分相对含量明显高于茎、叶、花,萜烯类成分相对含量明显低于茎、叶、花。结论干燥过程或可有益于川芎药效的发挥;川芎不同部位挥发油有一定的共性,但与根相比,同一类成分相对含量在茎、叶、花挥发油中较大差异。     

一测多评法测定中成药中洋川芎内酯A和藁本内酯

目的以丁苯酞为内标一测多评法测定都梁滴丸、白带丸、血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯。方法待测药物以甲醇提取,HPLC分析采用的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48)。测定洋川芎内酯A和藁本内酯的相对校正因子,考察其校正因子的重现性,并与外标法进行比较。结果都梁滴丸和血府逐瘀胶囊能同时检测出洋川芎内酯A和藁本内酯,而白带丸仅检测出藁本内酯。在Agilent Eclipse XDB-C18、Phenomenex Luna C18和Agilent Zorbax SB-C18色谱柱上测定的相对校正因子重现性好,与外标法实测值无显著差异。结论本法可用于川芎、当归的质量控制,解决了洋川芎内酯A和藁本内酯对照品不稳定的难题。     

几种川芎炮制工艺的比较

目的:比较川芎不同炮制工艺有效成分的含量,确定最佳的炮制工艺。方法:采用HPLC法测定川芎不同炮制品中阿魏酸、藁本内酯、丁基苯酞、丁烯基苯酞的含量。结果:川芎经炮制后,4种成分的含量有不同程度的降低,以化学成分为指标,微波炮制品和酒烘制品的含量较高。结论:川芎微波炮制法和酒烘法具一定的科学性,可作为川芎新的炮制工艺。     

指纹图谱结合HPLC定量分析在中药川芎质量评价中的应用研究

目的:采用HPLC法对12批不同来源的川芎样品进行指纹图谱研究,并测定不同产地川芎药材中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。方法:采用Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。结果:建立了川芎药材HPLC指纹图谱,标定了17个共有峰,指认了7个成分,指纹图谱的相似度达0.900以上;并定量测定了川芎样品中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结论:建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有较好的精密度、稳定性和重复性,可为川芎的质量控制研究提供新方法。     

HPLC法同时测定川芎药材中10种成分含量

目的:建立HPLC同时测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞10种化学成分含量的方法。方法:采用Boston C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm。结果:10种成分均达到基线分离,各成分线性关系均良好(r≥0.9997);平均加样回收率为92.63%～101.66%。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于川芎药材多成分同步测定,为川芎药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。     

RP-HPLC同时测定不同来源川芎中5种有效成分的含量

目的:建立同时测定川芎中川芎嗪、阿魏酸、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞5种有效成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用Grace Smart RP C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,DAD检测器检测,针对不同组分,选择其最大吸收波长下的峰面积,采用外标法定量。结果:川芎嗪、阿魏酸、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞的线性范围分别为0.008 35~0.668,0.020 6~1.648,0.012 2~0.976,0.050 75~4.06,0.015 7~1.256μg,平均加样回收率分别为101.98%,99.91%,96.94%,100.85%,99.04%。结论:该方法简便、快捷、重复性好,回收率高,可用于川芎中5种有效成分的同时测定,适用于川芎药材及其制剂的质量控制。     

中药川芎不同提取工艺研究

目的:研究中药川芎的最佳提取工艺。方法:以阿魏酸及藁本内酯作为筛选川芎提取工艺指标。用HPLC法对阿魏酸及藁本内酯进行含量测定,对乙醇回流、水煎煮、乙醇温浸、水温浸、水蒸气蒸馏、综合提取六种提取工艺进行筛选。结果:综合取川芎中阿魏酸及藁本内酯含量较高。结论:综合提取为川芎的最佳提取工艺。     

川芎中活性成分的提取工艺建立与综合评判

川芎,历来被誉为治疗头部疾病的圣药,广泛用于头痛、中风等疾病的治疗,具有显著疗效。川芎的活性成分有以藁本内酯、川芎内酯为主的苯酞类,以川芎嗪为代表的生物碱类,以阿魏酸为代表的有机酸类。其中苯酞类成分与川芎的镇静作用相关,川芎内酯有明显的强心、增加冠脉流量等作用,川芎嗪在临床上用于治疗脑血栓、偏头痛及脑外伤综合征,阿魏酸已作为治疗偏头痛的药物用于临床。因此,本实验在建立藁本内酯、川芎内酯定量基础上,本着中药“多靶点多部位有效部位群”理论,对川芎提取工艺进行了研究。1材料与仪器川芎购于四川都江堰市徐渡乡国家GA…     

多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺

目的采用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺。方法先用单因素实验优化黄酒的稀释倍数及闷润时间,然后以酒川芎炮制工艺的关键因素加酒量、炒制温度和炒制时间为自变量,进行D-最优设计;将川芎炮制后的5种指标成分阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量进行综合加权评分作为因变量,进行响应面分析,优选酒川芎的炮制工艺。结果确定酒川芎的最优炮制工艺为加酒量20%,闷润75 min,在156℃炒制12 min。同时发现酒炙品中洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量有所增加,应该与酒炙有关。结论用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法能优选酒川芎的炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,更好地控制酒川芎的内在质量以保证临床用药的有效性。     

气相色谱法同时测定川芎中藁本内酯、川芎嗪和α-细辛脑的含量

目的:建立GC同时测定川芎中藁本内酯、川芎嗪和α-细辛脑含量的分析方法。方法:采用三氯甲烷超声浸提法对川芎饮片进行提取,提取液采用气相色谱内标法建立含量测定方法并进行测定。结果:藁本内酯、川芎嗪和α-细辛脑分别在35.72~1 072 ng,0.313 9~9.417 ng,0.122 9~3.687 ng范围内对照品峰面积和内标峰面积之比与对照品进样量均呈良好的线性关系(r≥0.999);平均加样回收率分别为96.1%、100.2%、102.1%(RSD3%,n=6)。结论:该方法简便快速,结果准确可靠,方法重复性好,可用于川芎饮片的质量控制。