HPLC-ELSD法测定丹参注射液中单糖含量

目的:建立丹参注射液中单糖含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用糖专用分析柱COSMOSIL Sugar-D(25cm×4.6mm),10mmol/L醋酸铵-乙腈为流动相,洗脱梯度。流速1mL/min;柱温30℃;蒸发光散射检测器。结果:在上述色谱条件下,D-果糖在1.0~10.0μg(r=0.999 8),Y=1.504 6 X+5.603 9,D-无水葡萄糖在0.602~6.020μg(r=0.9997),Y=1.654 5 X+5.155 8,线性关系良好。D-果糖和D-无水葡萄糖的平均加样回收率(n=6)分别为100.16%、99.41%、101.41%;RSD分别为0.57%、0.99%、0.56%。结论:该方法稳定、可靠,重现性好,可用于丹参注射液中单糖含量的测定。     

HPLC-ELSD法同时测定复方扶芪合剂中2种成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定复方扶芪合剂中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量。方法:AlltimaTM C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相:乙腈-水(35∶65);流速:1.0 m L/min;检测器参数:漂移管温度80℃,载气流速2.0 L/min。结果:人参皂苷Rb1和黄芪甲苷进样量分别在1.226~10.128μg、1.048~8.384μg范围内,其峰面积的自然对数(Y)分别与进样量(μg)的自然对数(X)呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)人参皂苷Rb1为96.91%,RSD为2.15%,黄芪甲苷为101.81%,RSD为1.33%。结论:建立的人参皂苷Rb1和黄芪甲苷含量测定方法可用于控制复方扶芪合剂的质量。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中四种皂苷类成分的含量

目的:探讨蒸发光散射检测器高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定黄芪中四种皂苷类活性成分含量的可行性。方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,载气流速1.2 L/min,漂移管温度105℃。结果:黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量分别为4.40 mg/g、0.28 mg/g、1.42 mg/g、1.31 mg/g,四种皂苷分别在0.476~5.712μg、0.139~8.340μg、0.434~6.944μg、0.392~4.704μg范围内呈线性关系,精密度实验RSD分别为2.25%、0.81%、2.52%、2.31%,平均回收率分别为101.84%、98.96%、103.27%、100.35%。结论:该方法快速、准确,适用于黄芪四种皂苷类成分的含量测定。     

HPLC-ELSD同时测定鲜竹沥中单糖双糖的含量

目的:建立同时测定鲜竹沥中主要单糖和双糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法。方法:采用LunaAOmega SUGAR 100A(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,ELSD漂移管温度为70℃,N2流速为2.0 L·min^-1。结果:果糖、葡萄糖和蔗糖分别在0.8136~4.0678(r=0.9994)、1.0569~5.2847(r=0.9996)、1.0938~5.4690μg(r=0.9996)其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.1%、91.9%、99.2%,RSD分别为1.3%、0.9%、1.1%。结论:本法经过方法学验证,可用于鲜竹沥中主要单糖和双糖的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定通窍鼻炎片中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。色谱柱为AgiLent TC-C18柱,流动相为乙腈-水(31∶69),柱温为25℃,流速为1.0mL/min,进样量为10μL;ELSD检测器漂移管温度为40℃;氮气流速为2.0mL/min。结果:黄芪甲苷进样量在0.03896～0.7792mg范围内呈良好线性(r=0.9995);加样回收率为99.62%,RSD=1.13%(n=9)。结论:本方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为通窍鼻炎片的质量控制方法。     

康艾注射液中黄芪甲苷的检测

目的:建立检测康艾注射液中黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD法。方法:采用薄层色谱法鉴定黄芪甲苷,采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器检测,采用外标二点法对数方程计算其含量。色谱柱:SHIMADZUVP-ODS(4.6mm×250mm);流动相:乙腈—水(35:65);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;ELSD参数:雾化器温度55℃,漂移管温度为90℃,氮气气压0.75MPa,气体流速为1.15L/min。结果:在色谱图中黄芪甲苷与其它色谱峰完全分离。黄芪甲苷在进样量为0.64～3.20μg时有良好的线性关系Y=1.412X+9.0692(r=0.9999),平均回收率为95.00%,RSD为0.91%。结论:HPLC-ELSD法具有准确、简便、无干扰而且重现性好的优点,适合用于康艾注射液中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC-CAD法同时测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯及钠的含量

目的:建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖、氯和钠的含量。方法:采用Thermo U3000-Corona CAD测定,用超纯水溶解葡萄糖氯化钠注射液,过滤后注入液相色谱仪测定。色谱柱为Thermo Mixed-Mode Hilic-1柱(3μm 2.1×150mm);柱温:40℃;流动相:50mmol/L醋酸铵和乙腈梯度洗脱;流速:0.3m L/min;进样体积:10μL。结果:葡萄糖的线性范围为0.05~1.00mg/m L(r=0.9993),氯和钠的线性范围为0.09~1.80mg/m L(r=0.9999)。方法回收率均99.8%,精密度RSD均2.0%,超纯水中Cl O-、NO3-对葡萄糖氯化钠的含量测定几乎没有干扰。结论:该方法准确,快速、简便,可用于葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖、氯和钠的测定及其质量控制,对其类似化合物的测定具有参考价值。     

黄精炮制前后寡糖与单糖类成分含量变化与转化机制研究

目的:比较黄精不同炮制品中单糖(D-果糖、D-葡萄糖)和寡糖(D-蔗糖、棉子糖、蜜二糖、D-木糖)的含量,探讨其在炮制过程中的转化机制。方法:色谱柱为Ultimate HILIC-NH_2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱;漂移管温度为100℃;载气流速为1.8 L/min;HPLC法测定生黄精、酒蒸黄精、炆黄精中6种糖类成分的含量。制备黄精酒蒸和炆制质变糖类成分(D-蔗糖、棉子糖、蜜二糖),模拟酒蒸品与炆制品,通过已知对照品定位,分析模拟炮制品的化学成分,探讨炮制过程中质变化合物转化机制。结果:黄精经酒蒸和炆制后,D-蔗糖、棉子糖、蜜二糖含量均有不同程度降低,D-果糖、D-葡萄糖、D-木糖含量明显增加;在D-蔗糖模拟炮制品中检出D-果糖和D-葡萄糖,在棉子糖模拟炮制品中检出D-果糖、D-葡萄糖、蜜二糖和半乳糖,在蜜二糖模拟炮制品中检出半乳糖和D-葡萄糖。结论:黄精经酒蒸和炆制后单糖和寡糖类成分含量发生明显变化,寡糖类成分D-蔗糖、棉子糖、蜜二糖在炮制过程中均产生质变,水解为其对应的单糖和(或)双糖。     

Determination of Astragaloside Ⅳ in HuangQi with Different Growth Years

目的:测定不同生长年限黄芪中黄芪甲苷的含量.方法:采用HPLC-ELSD 法测定,色谱柱为C18色谱柱(4.66mm×1506mm,56μm),流动相为乙腈∶水(32∶68),流速为l.06mL/min,ELSD 检测器漂移管温度:105℃,氮气流速:2.76mL/min.结果:生长12 个月以上的黄芪中黄芪甲苷含量均符合中国药典标准,36个月的黄芪甲苷含量最高.结论:黄芪的采收时间应选择生长12 个月以上者.     

芪术益肝颗粒的质量标准研究

目的:建立芪术益肝颗粒的质量标准,为控制芪术益肝颗粒质量提供依据。方法:采用薄层色谱法对芪术益肝颗粒中黄芪药材进行鉴别,用高效液相色谱对活性成分黄芪甲苷的含量进行测定,色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(40∶60);进样量为20μL;流速为1.0m L/min;检测器为蒸发光散射检测器,基本参数:氮气流速为1.5L/min、漂移管温度为55℃。结果:薄层鉴别斑点清晰无干扰,黄芪甲苷在0.052~10.4μg/L范围内呈现良好的线性关系,阴性无干扰,加样回收率为99.8%,RSD值为2.17%。结论:建立的方法操作简单、专属性和重复性良好,可作为芪术益肝颗粒的质量控制方法。     

黄芪生脉饮中天然果糖鉴定及含量测定

目的:鉴定黄芪生脉饮中的主要天然糖类物质,并对其含量进行测定。方法:通过和标准品在带蒸发光检测器高效液相色谱(HPLC-ELSD)上出峰时间的比较,来鉴定黄芪生脉饮中的主要天然糖类成分;采用COSMOSIL 5NH2-MS氨基柱结合HPLC-ELSD进行单糖含量测定,流动相为乙腈-水(80∶20),流速为1 mL/min,柱温35℃。结果:黄芪生脉饮中的主要天然糖类成分为果糖;基于氨基柱建立的HPLC-ELSD果糖检测方法在0.2～16 mg/mL的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.63%,RSD为1.76%。结论:黄芪生脉饮中含有较高的天然果糖成分,其含量可用HPLC-ELSD法进行检测。     

HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相法测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD),以黄芪甲苷为对照品,对自制的黄芪注射液中黄芪甲苷的含量进行测定,色谱柱:MerckODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈水(33∶67),流速:1.0ml/min,ELSD参数:漂移管温度为95℃,氮气气压为3.5kPa。结果:在选定的色谱条件下,当黄芪甲苷的进样量在0.396～3.168μg范围内时与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998,n=8),平均回收率为98.09%,RSD为2.52%。结论:HPLCELSD法具有准确、简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点,适合用于黄芪注射液中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定不同厂家前列癃闭通片中3种成分的含量

目的:建立HPLC-DAD-ELSD法同时测定前列癃闭通片中3种成分(芒柄花素、黄芪甲苷和齐墩果酸)的含量,比较8个不同生产厂家的18批前列癃闭通片中3种成分的含量差异。方法:采用SHISEIDO-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;DAD检测器检测波长为248 nm;蒸发光散射检测器(ELSD);漂移管温度:60℃;载气流速:3.5 L/min;流速:1.0 m L/min;柱温:35℃。结果:芒柄花素、黄芪甲苷和齐墩果酸进样量分别在0.03908~0.3908μg、1.11840~5.5920μg、0.40448~2.0224μg范围内线性关系良好,加样回收率分别为101.24%、101.51%、102.56%;RSD分别为1.19%、1.51%、2.01%。沈阳神龙、吉林百琦、武汉健民各成分含量较高,江苏颐海黄芪甲苷含量较低,吉林吉尔吉和药圣堂(湖南)齐墩果酸含量较低。结论:不同生产企业由于原药材产地、采收季节、生产工艺等的不同,导致了各成分含量差异较大。     

参黄养阴胶囊质量标准研究

目的:建立参黄养阴胶囊的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为岛津VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1 mL/min,柱温为30℃;ELSD检测器参数为漂移管温度105℃,气体流量2.8 L/min。结果:黄芪甲苷的线性范围为0.4024~12.8768μg(r=0.999),平均加样回收率为98.67%(RSD=0.87%),精密度实验RSD为2.20%,稳定性实验RSD为1.65%,重现性实验RSD为3.90%。结论:该测定方法简便、快速、重现性好,可用于参黄养阴胶囊中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC法测定消栓颗粒剂中黄芪甲苷的含量

目的:建立在消栓颗粒剂中有效成份黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法.方法:用Nanologica SVEA C18色谱柱(250 mm x4.6 mm,5 μm)采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷,蒸发光散射检测器(SEDEX-55型),柱温箱为25℃,流动相为乙腈:水(35:65),流速为1.0mL/min....     

HPLC-ELSD测定复方苦参注射液中松醇含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方苦参注射液中松醇含量的方法。方法色谱柱为Cosmosil Sugar-D柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,漂移管温度77℃,载气流速2.0 L/min。结果松醇质量在0.5~10.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6(n=5);平均回收率为97.30%(RSD=1.29%,n=5)。结论本方法简便、快速,结果准确、可靠、重复性好。     

HPLC-ELSD法同时测定生白术中的D-果糖、D-葡萄糖和蔗糖

目的建立HPLC-ELSD法同时测定生白术中D-果糖、D-葡萄糖和蔗糖的含有量,并对不同产地(浙江、安徽和湖北省)及批次药材中的这3种成分进行分析。方法生白术提取物的分析采用Waters XBridgeTMAmide色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm);流动相为乙腈-水(80∶20);体积流量1.0 m L/min;柱温40℃。质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);负离子模式;质量扫描范围m/z 50~800。结果 D-果糖在7.943~18.53μg、D-葡萄糖在0.583 5~1.362μg、蔗糖在1.415~3.302μg范围内均呈良好的线性关系(r0.998),其平均回收率分别为101.4%、100.1%、102.0%,RSD分别为1.3%、1.8%、1.3%(n=9)。在10批生白术药材中,D-果糖含有量为9.946~45.83 mg/g、D-葡萄糖为1.198~7.743 mg/g、蔗糖为5.231~15.76 mg/g。结论不同产地及批次生白术中的含有量依次为D-果糖蔗糖D-葡萄糖,并且差异较明显。     

香丹注射液中吐温80的含量测定

目的:建立香丹注射液中吐温80含量测定的方法,用于该类药品的质量控制和安全性评价.方法:采用高效液相色谱法,凝胶色谱柱,柱温为30℃;以0.02 mol/L醋酸铵溶液-乙腈(90∶ 10)为流动相,流速为0.6 mL/min;Alltech蒸发光散射检测器,漂移管温度120℃,氮气流速2.0 L/min,进样量10μL...     

HPLC-ELSD法测定芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量

目的:建立芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD),色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,漂移管温度为105℃,载气流速为2.0L·min-1。结果:该方法专属性良好,黄芪甲苷线性范围为1.832~5.496μg(r=0.999),加样回收率为99.70%,RSD为1.12%,耐用性良好。结论:该方法重现性好、灵敏、准确,可作为芪黄通秘软胶囊质量的控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定小儿清热宁颗粒中胆酸的含量

目的:建立小儿清热宁颗粒中胆酸的含量测定方法;方法:样品制备采用甲醇超声30 min提取,色谱条件为色谱柱Venusil XBP C18(L)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25,v/v),流速1.0 m L/min,柱温为25℃;检测器漂移管温度控制为40℃,载气气体流速为2.0 L/min,增益为4。结果:胆酸的工作曲线为lg A=1.582 lg C+2.972 9(r=0.999 4),进样量在0.502~2.51μg范围内呈良好的线性关系,回收率的RSD为1.969 6%。阴性对照无干扰。结论:所建立的含量测定方法专属性强,可用于小儿清热宁颗粒的质量控制。