高效液相色谱法同时测定妇炎消胶囊中5种蒽醌成分含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定妇炎消胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Diamonsil(TM)C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.1%磷酸溶液(85∶15),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.04～0.40μg、0.09～0.90μg、0.09～0.90μg、0.13～1.30μg、0.174～1.740μg;平均加样回收率(n=5)为97.41%(RSD=2.94%)、100.58%(RSD=0.44%)、98.47%(RSD=1.28%)、97.60%(RSD=1.53%)、96.76%(RSD=3.20%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,能较好地控制产品质量。     

高效液相色谱法测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的探讨决明子中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的高效液相色谱测定方法。方法采用NovapakC18色谱柱(250mm×4.6mm,2.5μm),选择甲醇:1.0%磷酸缓冲溶液(80:20)为流动相,柱温:25℃,检测波长:254nm。结果大黄素、大黄酚及大黄素甲醚分别在1.96~19.6μg/mL(r=0.9998),3.57~35.7μg/mL(r=0.9995),3.955~39.55μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好;大黄素的平均回收率为99.508%(n=5),大黄酚平均回收率为98.506%(n=5),大黄素甲醚平均回收率为99.360%(n=5)。结论高效液相色谱法测定决明子中大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚,结果准确、重复性好,可用于决明子中三种有效成分的含量测定的有效方法。     

HPLC法测定八正合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚

目的:建立高效液相色谱法同时测定八正合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。方法:采用Lu-na-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(80:20);流速:0.8 ml/min;检测波长:254 nm;柱温:35℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的线性范围分别为0.032μg~0.324μg、0.039μg~0.387μg、0.0104μg~0.104μg和0.0103μg~0.103μg,相关系数均为0.9999;平均加样回收率分别为98.3%、98.7%、97.7%和97.2%;RSD分别为0.9%、0.8%、1.0%和1.1%(n=6)。结论:本法专属性好,准确度、重现性好,可作为制剂的定量分析方法。     

减肥通便类保健食品中总蒽醌含量的高效液相色谱测定法

目的建立测定减肥通便类保健食品中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法。方法保健食品样品以稀盐酸进行水解,通过液液萃取方法,采用岛津Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱进行分离,以甲醇+0.1%磷酸溶液(85+15)为流动相,流速为1.0 ml/min,扫描波长范围200~400 nm,在波长254 nm处进行定性和定量分析。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.10~40、0.10~40、0.10~40、0.10~40、0.10~20μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为90.8%~103.5%,相对标准偏差(RSD)在0.20%~3.75%之间。结论该方法操作简便、结果准确,具有良好的重现性,技术参数指标符合保健食品理化分析的要求,可用于减肥通便类保健食品的质量控制。     

大黄饮片炮制前后物质基础变化规律探讨

目的 探讨大黄饮片炮制前后物质变化的规律.方法 使用高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography /HPLC)指纹图谱法,用甲醇-1.0%冰醋酸为流动相梯度洗脱,30℃的柱温,1.0mL/min的流速,检测到波长为280nm.对大黄5种饮片(10批次)样品进行对比分析,比较不同的物质成分在不同的大黄饮片中的峰面积变化状况.结果 熟大黄中含量最高的为已归属的24个色谱峰中的没食子酸,且5种游离蒽醌(大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚)在熟大黄中的成分最高;在生片中以4'-经基苯基-2-丁酮-4'-O-p-D-(6〞一没食子酞基)一葡萄糖苷、大黄素8-0-葡萄糖苷和芦荟大黄素-3-CHZ-O-p-D-葡萄糖苷这几种物质成分含量最高;酒大黄在其余的化学成分中含量最高.结论 大黄饮品所炮制的温度和时间不同,所得出的大黄饮片炮制前后的化学成分也就不一样,这是其成分变化的最主要的因素.导致大黄蒽醌苷类化学成分的不同程度的降低,但是游离蒽醌含量却有不同程度的增高,都是因为高温或者是长时间的加热所导致.     

芦荟保健食品中蒽醌类成分及非法添加化学药物的测定

目的建立高效液相色谱-离子阱质谱法同时检测芦荟保健食品中蒽醌类成分芦荟苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及7种常见非法添加减肥化学药物的测定方法。方法采用Waters XBridge C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.05%乙酸)(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为225 nm。质谱条件:扫描方式:正、负离子同时扫描;雾化气压:35 psi,去溶剂气温度:350℃,去溶剂气流量:10 L/min;离子扫描范围:m/z 80～m/z 800;通过比较供试品与对照品一级和二级质谱,对样品中蒽醌类成分及非法添加的化学药物进行定性鉴别,同时用所建立的液相方法对13种化学物质进行定量分析。结果 13种化合物标准曲线线性关系良好,所有化合物的线性相关系数(r)都0.995,检出限均低于0.2μg/ml,各化合物回收率在85%～105%,相对标准偏差4%。结论方法简便、快速、灵敏、准确,适于芦荟类保健食品中目标含量及非法添加化学药物的测定。     

HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定黄龙胶囊中4种成分的含量

目的 建立同时测定黄龙胶囊中4种蒽醌成分含量的方法,提高已有标准.方法 采用Aglient XDB C18柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm） , 甲醇-0.05%磷酸（86：14）为流动相,流速：1.0 ml/min,柱温：35 ℃,检测波长：254 nm.结果 芦荟大黄素在16.28～162.8μg/ml（r=0.9994）,大黄酸在10.25～102.5 μg/ml（r=0.9997）,大黄素在10.89～108.9 μg/ml（r=0.9996）,大黄酚在14.95～149.5 μg/ml（r=0.9999）线性良好;平均回收率分别为98.9%（RSD=0.67%）、99.3%（RSD=1.56%）、101.5%（RSD=2.53%）、100.9%（RSD=0.40%）.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙胶囊的质量控制     

保健食品中3种蒽醌衍生物含量的高效液相色谱法测定

目的:建立RP-HPLC法测定保健食品中3种蒽醌衍生物含量。方法:以XTerraTMRP18(3.9 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇+含0.5%冰醋酸水溶液(75+25),检测波长:270 nm,流速:1 ml/min,柱温:25℃,外标法定量。结果:同时测定3种蒽醌衍生物大黄酸、大黄酚、大黄素的含量,其浓度分别在5.4~54、7.5~75和8.8~88μg/ml范围内呈良好的线性关系。方法的平均回收率分别为:107.3%、99.7%、101.1%,RSD为4.2%、6.8%、7.3%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于保健食品中蒽醌含量的测定。     

HPLC测定妇炎灵泡腾片中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定妇炎灵泡腾片(大黄、金银花、山豆根等)中的大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:采用HPLC法,使用C18柱:流动相为甲醇-0.1%磷酸混合溶液(85:15),检测波长254nm.结果:线性范围:大黄素50.2～401.6ng,r=0.9999;大黄酚在49.9～399.2ng,r=0.9994.样品平均回收率为:大黄素99.4%、RSD=2.2;大黄酚100.2%,RSD=1.1%.结论:本法简便、快速、结果令人满意,可用于妇炎灵泡腾片质量控质方法之一.     

HPLC同时测定虎杖及其提取物中4种有效成分的含量研究分析

目的采用HPLC同时测定虎杖及其提取物中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种有效成分的含量研究分析。方法照高效液相色谱法操作,以大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为对照品,市售中药材虎杖及其乙醇提取物为供试品,对同时测定4种有效成分含量测定方法进行质量研究分析。结论本方法用于同时测定虎杖及其提取物中4种有效成分的含量的方法重复性好、对照品线性良好,结果准确,可靠。     

不同方法炮制的大黄中总蒽醌含量比较

中药经不同辅料、不同方法炮制后,在性味、功效、作用趋向、归经和毒副作用方面都会发生某些变化,从而最大限度的发挥疗效。本文运用HPLC法测定了不同炮制方法的大黄中蒽醌的含量[1-2]。实验表明,经不同方法炮制的大黄,游离蒽醌、结合蒽醌含量变化有差异:酒炙大黄结合性葸醌有所减少,大黄素、大黄素甲醚等游离葸醌总量几乎没有影响;炒大黄:葸醌减少约50%,结合性葸醌转化成为游离蒽醌增多;醋炙大黄:总蒽醌、结合型葸醌含量较生品明显下降,游离型蒽醌含量有所增加;炭炒大黄炭:结合葸醌含量极少,大黄酸含量增加,以上内容为揭示大黄不同炮制品的科学内涵提供实验依据。     

柴芍胃舒胶囊质量标准的研究

目的建立柴芍胃舒胶囊的质量标准。方法用HPLC法测定大黄中大黄素和大黄酚的含量。结果线性范围分别是大黄素0.016~0.164μg(r=0.999 8,n=5);大黄酚0.032~0.328μg(r=0.999 6,n=5)。平均回收率:大黄素98.4%,RSD为1.98%;大黄酚97.7%,RSD为1.33%。结论该方法准确可靠,可用于柴芍胃舒胶囊的质量控制。     

固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中雌雄性激素残留的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中已烯雌酚(DES)、丙酸睾酮(TES)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract-cleancolumnsC18, 200mg/4 .0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC18 5μm250×4 .6mm,流动相为:甲醇∶水=85∶15(v/v),流速为1 0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为245nm。结果:该方法的线性范围为: 0 5 ~10 0μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为已烯雌酚:Y=61 .31042X+2. 38615,r=0 99999;丙酸睾酮:Y=60. 42778X-0 20465,r=0 .99994。最低检出限分别为:已烯雌酚9. 5μg/kg;丙酸睾酮8 .4μg/kg;回收率在92% ~103% 之间,相对标准偏差小于1 .3%。结论:该方法操作简便、快捷,是禽畜类食品激素残留的快速而准确的检测方法。     

HPLC测定芙蓉膏凝胶剂中新藤黄酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定芙蓉膏凝胶剂中新藤黄酸的含量。方法:色谱柱为Hypersil ODS(4.6×250mm,5μm);以甲醇∶0.5%磷酸(90∶10)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:360nm进行实验。结果:线性回归方程为:Y=27345.133X+27591.233,相关系数r=0.9984,新藤黄酸在0.280~1.400μg范围内呈线性,平均回收率为99.81%,RSD为1.63。结论:该方法准确可靠,稳定性、重现性好,适用于芙蓉膏的含量测定。     

HPLC法测定尿毒清颗粒中大黄酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定尿毒清颗粒中大黄酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1,检测波长:254 nm。结果大黄酸在0.834 5μg.ml-1～25.035μg.ml-1内呈良好线性,R2=0.999 6,平均回收率为100.34%,RSD为1.06%(n=9)。结论本方法准确、精密度高、专属性好,可用于尿毒清颗粒的质量控制。     

HPLC法测定不同种吴茱萸果实中吴茱萸碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸碱的含量的方法。方法:以乙醇为溶剂用超声震荡提取法提取吴茱萸碱,提取液用HPLC法分析。色谱柱:Welchrom—C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相:甲醇—水—三乙胺(70∶30∶0.04),流速:1 ml/min,柱温:30℃,检测波长:225 nm。结果:吴茱萸碱的回归方程为Y=4.49×107X-6356.53,其线性范围为0.0106～0.0848μg,相关系数r=0.9999,平均回收率为100.6%。结论:吴茱萸中吴茱萸碱的含量分别为0.506%和0.512%;方法稳定,重现性好,操作简单,结果准确。     

排毒降脂说虎杖

虎杖异称花斑竹、斑杖、紫金龙、苦杖、活血龙、九龙根等,为蓼科植物虎杖的根茎及根。虎杖含蒽醌苷、大黄素、大黄酚、原儿茶酸、蒽苷A、蒽苷B、铁、氨基酸、钾、鼠李糖、右旋儿茶精、锌、大黄素甲醚、姜糖等。     

四种中药单体对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的体外抗菌作用研究

目的研究4种中药单体对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)的抗菌作用。方法采用微量肉汤稀释法测定苯唑西林对MRSA的最低抑菌浓度(MIC),应用PBP2'胶乳凝集试剂盒对MRSA所产的PBP2'蛋白进行鉴定。采用微量肉汤稀释法测定4种中药单体(包括芦荟大黄素、大黄酚、黄芩素、大黄酸)对MRSA的MIC。结果经鉴定,16株实验菌株均为MRSA。其中芦荟大黄素的抗MRSA作用最强,MIC值在2～8μg/ml,其次为大黄酸,而黄芩素和大黄酸抗MRSA的作用较弱。结论芦荟大黄素对MRSA的抗菌作用最强,且其在体内的口服生物利用度较高,因此有望成为抗MRSA的候选药物。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量

目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品用M c llvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素。固相萃取小柱为W aters Sep-Pak C18Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Krom asil C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4~0.8 m l/m in,检测波长为355 nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.009μg/m l)、四环素(0.007μg/m l)、金霉素(0.034μg/m l),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测。