HPLC测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷、黄芩苷

目的:建立银翘柴桂汤剂中黄芩苷、绿原酸、芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%磷酸水(梯度洗脱);流速1 mL·min-1;柱温为35℃;多波长检测芍药苷检测波长230 nm,黄芩苷检测波长280 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果:绿原酸、芍药苷和黄芩苷在40 min内均能与其他组分实现良好分离,绿原酸、芍药苷和黄芩苷分别在0.077 6～0.776 0μg(r=0.999 9),0.076 1～0.761 0μg(r=0.999 9),0.264 8～2.648μg(r=0.999 9)线性关系良好,加样回收率分别为102.67%(RSD 1.48,n=6),97.85%(RSD 1.85,n=6),101.86%(RSD1.44,n=6)。结论:方法简便、结果准确,能同时测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷和黄芩苷3种有效成分的含量。     

高效液相色谱法同时测定茵栀黄颗粒中4种成分

目的:建立方法,同时测定茵栀黄颗粒中绿原酸、栀子苷、金丝桃苷和黄芩苷的含量。方法:选用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液(37∶63)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃;检测波长程序:0~7.5 min为350 nm(绿原酸)、7.5~14 min为238 nm(栀子苷)、14~20 min为360 nm(金丝桃苷)、20~25 min为280 nm(黄芩苷)。结果:绿原酸、栀子苷、金丝桃苷和黄芩苷均具有良好的线性关系,线性范围分别为:0.3424~5.136μg、0.276~4.14μg、0.184~2.76μg、2.48~37.2μg;4种成分的平均加样回收率分别为98.1%(RSD=0.71%)、98.1%(RSD=1.07%)、98.0%(RSD=1.14%)、97.6%(RSD=0.95%)。结论:本含量测定方法准确高效,简便快速,适用于茵栀黄颗粒的质量评价。     

HPLC-DAD法同时测定银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量

目的:建立同时测定银黄含片制剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法,及测定不同厂家银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量。方法:采用HPLC法,用DAD检测器,岛津VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5(m)色谱柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为绿原酸327 nm、黄芩苷280 nm。结果:绿原酸和黄芩苷分别在0.17~3.40μg和0.33~6.60μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为100.59%(RSD=0.94%)和98.91%(RSD=1.14%)。结论:本文建立的方法可以同时准确地测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量,方法快速、准确、重复性好,可用于银黄含片的质量控制。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量:1.0 mL/min;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样:20μL;检测波长:270 nm。结果在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0~3.465 0μg(r=1.000 0)、0.037 8~0.567 0μg(r=0.999 9)、0.292 4~4.386 0μg(r=0.999 7),0.045 2~0.678 0μg(r=0.999 8)、0.143 8~2.157μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

HPLC同时测定黄栀花口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定黄栀花口服液(金银花、栀子、黄芩等)中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素含量的方法。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长(0~13 min,327 nm;13~15 min,238 nm;15~45 min,280nm)。结果:根据回归方程,5种成分线性范围分别为绿原酸4.096×10-3~1.228 8×10-1μg(r=0.999 3);栀子苷4.204×10-3~1.261 2×10-1μg(r=0.999 9);黄芩苷0.117 5~3.525μg(r=0.999 9);黄芩素4.152×10-3~1.245 6×10-1μg(r=0.999 9);汉黄芩素4.256×10-4~1.276 8×10-2μg(r=0.999 4);平均回收率分别为绿原酸99.31%,RSD 0.8%,栀子苷99.62%,RSD 0.5%,黄芩苷99.94%,RSD1.3%,黄芩素99.64%,RSD 0.8%,汉黄芩素100.1%,RSD 1.2%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于黄栀花口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯分离度良好;分别在4.743~94.86μg/mL(r=0.9999)、7.095~141.9μg/mL(r=0.9998)、6.235~124.7μg/mL(r=0.9999)、5.100~102.0μg/mL(r=0.9998)、4.489~89.78μg/mL(r=0.9999)、5.525~110.5μg/mL(r=0.9997)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%)、100.79%(RSD=1.20%)、100.07%(RSD=0.43%)、101.22%(RSD=1.23%)、100.99%(RSD=1.31%)、98.98%(RSD=1.51%)。结论:本研究建立了同时定量分析6种化学成分含量的方法,该法操作方便、准确,便于有效、快速地评价复方川芎片的质量。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定蒲地蓝消炎片中4种成分含量

目的:建立HPLC同时测定蒲地蓝消炎片中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和黄芩素的含量。方法:采用Eclipse XDB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.4%磷酸溶液为流动相,流速0.80 m L/min进行梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为323 nm。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和黄芩素与其相邻质峰能完全分离,线性范围分别为:1.37~137μg/m L(r=0.9990)、0.618~61.8μg/m L(r=0.9998)、4.72~472μg/m L(r=0.9999)、1.61~161μg/mL(r=0.9999)。结论:该测定方法简便、可靠,可作为蒲地蓝消炎片质量标准中的含量测定项。     

HPLC法同时测定肝胆消炎片和热感颗粒中绿原酸、黄芩苷的含量

目的:建立肝胆消炎片和热感颗粒中绿原酸、黄芩苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法(HPLC),Inertsil ODSXP色谱柱(4.6×150mm,5μm),柱温30℃,检测波长280 nm,以甲醇-0.3%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1mL/min。结果:绿原酸和黄芩苷分别在线性范围0.0364～0.1821μg,0.0287～0.1435μg内与峰面积呈良好的线性关系;回归方程分别是y=121504x+8244.9和y=221937x+12653;绿原酸的平均加样回收率热感颗粒为101.03%,RSD=1.32%;肝胆消炎片为102.26%,RSD=1.70%。黄芩苷的平均加样回收率热感颗粒为100.54%,RSD=0.88%;肝胆消炎片为99.88%,RSD=1.33%。结论:建立同时测定肝胆消炎片和热感颗粒中绿原酸、黄芩苷含量的方法,简单,重现性良好,可用于其制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定银翘柴桂颗粒中绿原酸、芍药苷和黄芩苷

目的为有效控制银翘柴桂颗粒(金银花,白芍,黄芩,重楼等)的质量,建立制剂中绿原酸、芍药苷和黄芩苷的HPLC定量测定方法。方法色谱柱Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长绿原酸和黄芩苷327 nm、芍药苷230 nm;体积流量1.0 mL/min。结果绿原酸、芍药苷和黄芩苷分别在0.068 88～0.688 8μg、0.066 96～0.669 6μg和0.121 6～1.216μg的范围内呈良好的线性关系,加样回收实验平均回收率103.70%、103.31%、97.92%。RSD为1.07%、2.07%和1.32%。结论此法操作简捷,结果准确可靠,精密度好,可用于银翘柴桂颗粒中绿原酸、芍药苷和黄芩苷的定量测定。     

高效液相色谱法测定蒲蓝消炎胶囊中黄芩苷的含量

目的探讨高效液相色谱法(HPLC)测定蒲蓝消炎胶囊中的黄芩苷含量的可行性。方法色谱柱为C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1);检测波长为274 nm:柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果黄芩苷进样量在0.118~60.9488μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.8%,RSD=0.24%(n=6)。结论该方法简便,准确,重现性好。     

HPLC 法同时测定清肺抑火丸中9种成分的含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中大黄酚、大黄酸、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩苷、芦荟大黄素、小檗碱、西红花苷Ⅰ含量的方法。方法:采用Agilent SB-C₁₈(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:芦荟大黄素、大黄酚和大黄酸为254 nm,汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩苷和黄芩素为280 nm,小檗碱为345 nm,西红花苷Ⅰ为440 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:39℃;进样量:10μL。结果:在优化的色谱条件下,9种成分均有良好的分离度,精密度以及重复性RSD值均<2.0%,待测样品于室温下10 h内基本稳定,各成分均有良好的线性关系,大黄酚、大黄酸、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩苷、芦荟大黄素、小檗碱、西红花苷Ⅰ的线性范围分别为:6～120μg/mL(r_1=0.9994)、10.4～208μg/mL(r_2=0.9992)、16.2～324μg/mL(r_3=0.9998)、6.8～136μg/mL(r_4=1.0000)、10.4～208μg/mL(r_5=1.0000)、15.6～312μg/mL(r_6=0.9995)、1.2～24μg/mL(r_7=0.9999)、5.8～116μg/mL(r_8=0.9995)、1.36～27.2μg/mL(r_9=0.9994),平均加样回收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.5%)、99.1%(RSD=1.8%)、98.4%(RSD=1.3%)、102.9%(RSD=1.8%)、98.3%(RSD=1.3%)、100.5%(RSD=1.5%)、99.0%(RSD=1.5%)、101.7%(RSD=1.8%)、100.7%(RSD=1.8%)。结论:该方法操作简单、快捷,重现性好,可为清肺抑火丸的质量控制提供科学依据。     

UPLC-PDA法同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA),BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0min,2%A;3 min,5%A;4 min,13%A;6 min,15%A;7 min,18%A;9 min,19%A;9.1 min,80%A;10 min,80%A;),流速为0.35 mL/min,柱温40 ℃,检测波长:260 nm(检测飞蓬苷),326 nm(检测绿原酸)和335 nm(检测野黄芩苷).结果:飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷浓度分别在28.32～453.12μg/mL(r=0.999 9),12.50～200μg/mL(r=0.999 6),25.08～401.20μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.43%(RSD=1.72%),97.49%(RSD=1.61%),99.38%(RSD=2.04%).结论:本方法快速、准确,重复性好,可较全面地评价灯盏细辛药材的质量.     

亳菊和大马牙中绿原酸、黄酮类成分及挥发油含有量的比较

目的建立HPLC法同时测定亳菊和大马牙中绿原酸、木犀草苷、黄芩苷、槲皮素和金合欢素,为选用药用菊花提供参考。方法 2种菊花以70%甲醇提取,HPLC分析采用Shim-pack C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A相)-0.1%磷酸(B相)梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长348 nm;按《中国药典》方法测定它们的总挥发油含有量。结果绿原酸、木犀草苷、黄芩苷、槲皮素和金合欢素分别在0.5~5.0μg、0.11~1.1μg、0.74~7.4μg、0.39~3.9μg、0.28~2.8μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=2.0%)、99.3%(RSD=2.0%)、99.7%(RSD=1.9%)、99.1%(RSD=2.0%)、98.0%(RSD=1.8%)。亳菊挥发油提取率为0.52%,大马牙为0.42%。亳菊中的绿原酸、木犀草苷、槲皮素、金合欢素和总挥发油含有量高于大马牙,但大马牙的黄芩苷含有量高于亳菊4倍多。结论大马牙中绿原酸和木犀草苷含有量未能在线性范围内测得,所以不能代替亳菊入药。     

柴葛解肌汤配方颗粒与传统煎剂中黄芩苷含量的比较研究

目的建立柴葛解肌汤中黄芩苷含量的HPLC测定方法。方法色谱柱:KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min。结果在0.3373～1.6865μg范围内峰面积与黄芩苷含量呈线性关系(r=0.9997),平均回收率为97.87%,RSD=1.66%。结论利用HPLC法测定柴葛解肌汤中黄芩苷含量操作简单,结果准确。     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Shim-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(43:57),检测波长280nm,流速为1.00mL/min,柱温为35℃。结果:黄芩苷在10.8μg/mL～54μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为100.5%(n=9),RSD为0.55%(n= 9),稳定性RSD为1.07%(n=5),重复性RSD为1.74%(n=5),精密度RSD为1.55%(n=5)。结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩胶囊质量的有效方法。     

HPLC法测定银黄滴丸中绿原酸和黄芩苷

目的采用HPLC法建立银黄滴丸的质量标准。方法绿原酸色谱条件:色谱柱为ZorBax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(10∶90),体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长327 nm;黄芩苷色谱条件:色谱柱为Kromatek C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm。结果绿原酸线性范围为0.143～2.288μg,平均加样回收率为99.3%,RSD为1.54%;黄芩苷线性范围为0.067 5～1.080μg,平均加样回收率为99.9%,RSD为1.07%。结论该方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为银黄滴丸的质量控制方法。     

高效液相色法测定银黄胶囊中黄芩苷和绿原酸的含量

目的建立银黄胶囊中黄芩苷和绿原酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定法。方法采用Hypersil ODS Agilent(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱)流速1 m l/m in;检测波长为318 nm。结果绿原酸在0.100 4~1.506μg范围内呈良好的线性关系。回归方程Y=15.114 9 2 844.854 7x,r=0.999 9;黄芩苷在0.412 0~6.18μg范围内线性关系良好。回归方程Y=34.813 1 2 190.058 7x,r=0.999 9(n=5)。结论该分析方法简便准确,稳定可靠,重现性好,可用于银黄胶囊的质量控制。     

HPLC法测定黄芩滴眼液中黄芩苷的含量

目的建立黄芩滴眼液中黄芩苷的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250 mm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(44:56);流速:1.O mL/min;检测波长:276nm;柱温:35℃;进样量:20μL.结果黄芩苷在0.08μg～0.80μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.10%,RSD=0.81%(n=5).结论该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩滴眼液的质量控制.     

复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的高效液相色谱法含量检测

目的:评价采用高效液相指纹图谱分析复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的含量。方法:首先制备复方鱼腥草胶囊供试品溶液及连翘苷、黄芩苷对照品溶液,通过文献检索和预实验优化高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱的条件,色谱条件为采用ACQUITY-BEHP-henyl-C_(18)保护柱(5μm),以室内温度为柱温,进样量为20μL以乙腈为流动相A,以水+0. 02%磷酸为流动相B,流速1. 0 mL/min:检测波长为327 nm;进行线性回归、精密度、重复性、稳定性、专属性试验和加样回收率试验,考察HPLC方法学的严谨性,检测样品中连翘苷和黄芩苷的含量。结果:复方鱼腥草胶囊中连翘和黄芩专属性良好。连翘苷回归方程Y=98 009X-86 650,r=0. 999 2(n=5),连翘苷对照品在3. 23～103. 02μg/mL范围内线性关系良好;黄芩苷回归方程Y=212 284 X+108 806,r=0. 999 8(n=5),黄芩苷对照品在2. 74～87. 89μg/mL范围内线性关系良好。薄层色谱法鉴别连翘苷和黄芩苷经365 nm的紫外灯观察发现连翘苷和黄芩苷在阴性对照品位置上相互之间不存在干扰现象。样品1连翘苷含量0.51 mg,RSD为1.72%,黄芩苷含量14. 6 mg,RSD为4. 95%;而样品2连翘苷0. 50mg,RSD为1. 69%,黄芩苷含量14.3 mg,RSD为4. 92%; 2组复方鱼腥草胶囊样品中连翘苷和黄芩苷的含量差异无统计学意义(P 0. 05)。结论:复方鱼腥草胶样品质量可控性、稳定性和专属性均较好。