酒黄柏质量标准研究

目的建立酒黄柏的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对酒黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定,色谱条件:色谱柱为Kromasil C18,(5μm,4.6 mm×250 mm),盐酸小檗碱:流动相为乙腈-1%磷酸溶液(50∶50),检测波长为265nm;盐酸黄柏碱:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(36∶64),检测波长为284nm;另外,还进行水分、总灰分、醇溶性浸出物测定。结果供试品薄层色谱在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;根据测定结果和《中国药典》2015年版一部中对黄柏药材的相关要求限定:供试品按干燥品计算,含盐酸小檗碱应不得少于3.0%,含盐酸黄柏碱不得少于0.34%;水分不得过12.0%;总灰分不得过8.0%;醇溶性浸出物不得少于14.0%。结论质量研究方法操作简便,稳定性强,重复性好,可较好用于酒黄柏饮片的质量控制。     

高压酒蒸黄连质量标准研究

目的:制定高压酒蒸黄连饮片的质量标准。方法:分别对高压酒蒸黄连饮片进行性状、薄层鉴别、显微鉴别、水分、总灰分和醇溶性浸出物测定;采用高效液相色谱法对酒蒸黄连饮片中的生物碱进行含量测定。结果:本品表面棕黄色至深棕色,微带焦斑,断面淡黄色至棕黄色,质硬,易折断;薄层鉴别与供试品和对照药材在相同位置有相同颜色的斑点;拟定酒蒸黄连饮片水分不得超过12.0%,总灰分不得超过3.5%,醇溶性浸出物不得少于15.0%;本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C_(20)H_(18)ClNO_4)计,含小檗碱(C_(20)H_(17)NO_4)不得少于5.0%,含表小檗碱(C_(20)H_(17)NO_4)、黄连碱(C_(19)H_(13)NO_4)和巴马汀(C_(21)H_(21)NO_4)的总量不得少于3.3%。结论:初步建立了高压酒蒸黄连质量标准。     

番石榴叶炮制品质量标准研究

目的:建立番石榴叶炮制品质量标准,提高其质量控制水平。方法:观察番石榴叶炮制品药材粉末的显微鉴别特征,采用TLC对番石榴叶炮制品进行定性鉴别;采用药典方法测定其水分、灰分和浸出物,采用HPLC对其有效成分槲皮素进行含量测定。结果:对番石榴叶炮制品的显微特征进行了描述,番石榴叶炮制品薄层色谱斑点清晰,分离度好;暂定番石榴叶炮制品药材水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过12%、7%、0. 3%,醇溶性浸出物应不少于26. 0%;番石榴叶炮制品中槲皮素的含量应不的少于0. 05%。结论:该研究所建立的方法准确可靠,可用于番石榴叶炮制品质量控制和评价。     

黄柏及其不同炮制品的指纹图谱研究

目的:建立不同市售区黄柏生品及其蜜炙品、盐炙品、酒炙品的HPLC指纹图谱研究,比较不同市售区黄柏及其炮制品的指纹特征的差异。方法:采用HPLC法得出10批黄柏生品及其蜜炙品、盐炙品、酒炙品的指纹图谱并进行比较,流动相为乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.3%二乙胺,B),梯度洗脱(0~10min,10%~14%A;10~20min,14%~25%A;20~45min,25%A),流速0.8mL/min,检测波长284nm,柱温40℃,分析时间45min。结果:蜜炙品、盐炙品、酒炙品与黄柏生品的指纹图谱基本一致,但各成分间的相对含量有所不同,对其中的绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱等成分进行了归属。10批黄柏生品及其蜜黄柏、盐黄柏、酒黄柏的共有模式色谱峰相似度都0.9。结论:建立的指纹图谱有良好的精密度、稳定性和重复性,对黄柏生品及其不同炮制品的质量评价具有重要意义。     

藏族药高原唐松草的质量标准

目的:对藏族药马尾连及高原唐松草的基原、资源分布进行本草及文献资料的考证,并建立高原唐松草药材的质量标准。方法:采用显微方法对高原唐松草药材粉末进行鉴别;以盐酸小檗碱为对照品,采用TLC进行定性鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法对10批高原唐松草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用HPLC测定盐酸小檗碱的含量。结果:高原唐松草药材粉末的显微鉴别特征性强;TLC斑点清晰,分离度好;10批药材的水分9.8%~11.7%;总灰分2.9%~5.2%;酸不溶性灰分0.6%~2.2%;醇溶性浸出物25.4%~33.7%。盐酸小檗碱在1.572~47.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均回收率98.26%,RSD 2.2%,10批高原唐松草含盐酸小檗碱的质量分数0.01%~0.61%。结论:建立的方法操作简便、准确可靠、专属性及重复性均较好,可用于高原唐松草药材的质量控制。     

壮药海南茄质量标准初步研究

目的:对海南茄药材质量标准进行初步研究。方法:对海南茄进行化学成分预试验和薄层色谱鉴别研究,并按2015年版《中华人民共和国药典》(四部)方法对海南茄的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量进行测定。结果:初步明确了海南茄化学成分类型并建立薄层色谱鉴别方法,确定海南茄药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物限量,初步拟定海南茄药材水分不得超过15.0%,总灰分不得超过9.0%,酸不溶性灰分不得超过1.0%,醇溶性浸出物不得少于2.5%。结论:所建立的方法可为海南茄药材质量标准的制定提供实验依据。     

黄柏炮制后化学成分变化及质量标准研究

目的:探究黄柏炮制后化学成分的改变,制定黄柏的质量标准。方法:(1)研究黄柏盐炙的工艺,观察炒制的时间、确定加盐的数量等影响因素,以盐酸小檗红碱和盐酸小檗碱为指标,优选黄柏盐炙工艺。(2)研究盐炙黄柏前后化学成分的改变,采用薄层色谱法,对黄柏盐炙前后化学成分的改变进行比较。(3)研究黄柏炮制后质量情况,研究指标为盐酸小檗碱,炮制后产生的盐酸小檗红碱以及黄柏中盐酸黄柏碱。结果:(1)最佳黄柏盐炙工艺:最优炮制方式为100g黄柏混合2g盐,进行闷润1hr,在150~160℃下炒制8分钟,药材总量的30%水溶解盐。(2)黄柏盐炙后,对化学成分进行测定有部分盐酸小檗碱转化成为盐酸小檗红碱。(3)黄柏炮制后,按照干燥品计算,盐酸小檗碱含量大于等于3.00%,盐酸黄柏碱大于等于0.38%,盐酸小檗红碱大于等于0.08%。结论:(1)经验证,优选的黄柏盐炙工艺炮制方式可行。(2)黄柏成分在盐炙后,部分盐酸小檗碱发生化学反应转化成盐酸的小檗红碱,盐酸黄柏碱含量也有所增加。(3)对黄柏盐炙品的浸出物、总灰分、水分、杂质测定,结果表明所制定的盐黄柏质量标准可行合理。     

黄柏及其不同炮制品的HPLC指纹图谱分析

目的:建立黄柏生品、酒炙品和盐炙品的HPLC指纹图谱,比较不同产地黄柏及其炮制品指纹特征的差异。方法:采用HPLC比较10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品的指纹图谱,流动相乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.3%二乙胺,B)梯度洗脱(0~10 min,10%~14%A;10~20 min,14%~25%A;20~45 min,25%A;45~50 min,25%~65%A;50~55 min,65%~70%A;55~60 min,70%~75%A;60~70 min,75%~100%A),流速0.8 m L·min-1,柱温40℃,检测波长284 nm,分析时间70 min。结果:酒黄柏、盐黄柏与生黄柏的指纹图谱基本一致,但各成分间的相对含量存在差异,对其中的绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯进行了归属。10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品共有模式色谱峰相似度均0.9。结论:建立的指纹图谱具有很好的精密度、重复性和稳定性,可作为黄柏及其炮制品质量评价的依据。     

傣药材卵叶巴豆质量标准研究

目的:研究傣药材卵叶巴豆的质量标准。方法:采用生药学方法进行性状鉴别、显微粉未鉴别;《中国药典》一部附录方法,测定傣药材卵叶巴豆水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物,建立薄层色谱鉴别方法。结果:规定水分不得过12.5%,总灰分不得过13.0%,酸不溶性灰分不得过2.0%,浸出物不得少于22.5%。薄层色谱鉴别专属性强,重现性好。结论:该方法简单快速,能够控制傣药材卵叶巴豆的质量。     

龙葵药材质量标准的研究

目的修订和完善龙葵药材质量标准。方法参照2015版《中国药典》附录相关方法,采用TLC方法鉴别龙葵药材,利用HPLC-ELSD检测指纹图谱。采用HPLC-ELSD测定效应成分澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量,同时测定水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的含量。结果建立了龙葵药材的TLC鉴别方法,获得了对照指纹图谱。10批药材中,澳洲茄碱和澳洲茄边碱含量范围分别为0.106‰~0.785‰和0.137‰~1.076‰;水分不得过11.6%,总灰分不得过13.2%,醇溶性浸出物不得少于10.6%。结论建立的方法能够准确反应龙葵的内在质量,可作为龙葵药材质量标准的修订内容。     

矮膜苞芹药材鉴定及含量测定研究

目的建立矮膜苞芹药材的鉴定及含量测定方法,为塔什库尔干矮膜苞芹药材质量标准建立与资源开发利用提供依据。方法对10批矮膜苞芹的药材性状、显微特征进行观察描述;参照2015年版《中华人民共和国药典》方法对矮膜苞芹的水分、灰分、浸出物、挥发油进行测定;以木犀草素为对照品,建立矮膜苞芹的薄层鉴别方法及反相高效液相色谱含量测定方法。结果对矮膜苞芹的药材性状和显微特征进行了描述;薄层色谱斑点清晰、无拖尾,特征性强;检查项中初步拟定水分不得过8%,总灰分不得过15%,酸不溶性灰分不得过4%,水溶性浸出物不得少于24%,醇溶性浸出物不得少于13%,挥发油不得少于1.5%;建立了矮膜苞芹中木犀草素的含量测定方法,并根据测定结果暂定本品含木犀草素不得少于0.3 mg/g。结论本研究建立的方法操作简便,准确性、重复性好,稳定可靠,可用于控制矮膜苞芹药材的质量。     

壮族药旱田草质量标准

目的:建立旱田草药材的质量控制标准,为其药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:对旱田草药材进行性状及显微鉴别研究;以毛蕊花糖苷为对照品,采用薄层色谱法对旱田草进行定性鉴别;按2015年版《中国药典》附录方法对各产地药材进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物测定;采用高效液相色谱法测定旱田草中毛蕊花糖苷的含量。结果:对旱田草药材的性状、显微特征进行了描述,且薄层色谱图中各斑点分离度好、清晰,鉴别特征稳定可靠;拟订旱田草药材中水分不得过13.00%,总灰分不得过21.00%,酸不溶性灰分不得过10.00%,醇溶性浸出物不得少于15.00%;毛蕊花糖苷的质量分数不得少于0.20%。结论:所建立的方法操作简便、准确可靠,重复性好,制订的标准限度合理,可用于旱田草药材的质量控制。     

马蹄蕨药材质量标准研究

目的:建立药材马蹄蕨的质量标准。方法:对马蹄蕨的性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物等项目进行系统研究。结果:马蹄蕨的显微鉴别和薄层色谱鉴别特征明显;检查指标建议拟定为:水分不得过15.0%,总灰分不得过6.5%,酸不溶性灰分不得过2.5%,浸出物不得少于7.0%。结论:根据实验结果建立了马蹄蕨药材质量标准,可用于马蹄蕨药材的质量控制。     

新疆圆柏叶的质量标准研究

目的:建立新疆圆柏叶的质量控制方法。方法:采用性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分测定、总灰分测定、酸不溶性灰分测定、浸出物测定、挥发油含量测定等方法。结果:建立新疆圆柏叶性状和显微、薄层色谱等的鉴别方法,制定其水分不得过9.5%,总灰分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过1.0%,醇溶性浸出物不得少于23.0%,挥发油含量不得少于1.8%(mL/g)。结论:制定的新疆圆柏叶质量标准全面、可控。     

傣药材榼藤子质量标准研究

目的：建立傣药材榼藤子的质量标准。方法：采用生药学方法对榼藤子的性状、显微粉未进行了鉴别;建立榼藤子中皂苷的薄层色谱鉴别方法;《中国药典》一部附录方法,测定傣药材毛叶巴豆水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物。结果：薄层色谱鉴别重现性好,专属性强;规定水分不得过9.5%,总灰分不得过4.0%,酸不溶性灰分不得过0.5%,浸出物不得少于36.5%。结论：该方法简便快速,能有效控制傣药材榼藤子的质量。     

黔产苗药见血青药材质量标准初步研究

目的:建立黔产苗药见血青药材的质量标准。方法:对不同产地黔产见血青药材进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则方法对黔产见血青药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定。结果:薄层色谱斑点清晰,分离好,专属性强,无干扰;初步规定黔产见血青药材水分不得过15.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过6.0%,水溶性浸出物含量不得少于10.0%。结论:该方法操作简便、结果可靠,能够为黔产苗药见血青药材质量评价提供一定的实验数据。     

维药胡萝卜子质量标准研究

目的:建立维药胡萝卜子的质量控制标准,为其临床安全、可控应用提供科学依据。方法:于不同产地采集10批胡萝卜子样品,对其原植物进行鉴定,对其性状进行鉴别,对粉末进行显微鉴别;测定10批胡萝卜子药材的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物;测定10批胡萝卜子药材的挥发油含量。结果:对胡萝卜子药材的来源、性状进行了描述,对粉末显微进行了鉴别;检查项中暂定胡萝卜子药材杂质不得过3.0%,水分不得过11.0%,总灰分不得过21.0%,酸不溶性灰分不得过6.0%,浸出物不得少于5%;根据挥发油测定结果暂定本品挥发油含量不得少于0.50%(mL/g)。结论:所制定胡萝卜子药材的质量控制标准可用于评价胡萝卜子药材的质量。     

HPLC法测定黄连药材及其炮制品中主要生物碱的含量

目的:测定黄连药材及其炮制品中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,制定2010年版《中国药典》中黄连及其炮制品的质量标准。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-50mmol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(混合液中加15mmol/L十二烷基硫酸钠,再以磷酸调节pH为4.0);流速:0.6mL/min;检测波长:345nm;柱温:30℃。结果:黄连药材中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量分别不得少于0.93%、1.80%、1.45%、6.00%;黄连饮片、酒黄连、姜黄连和萸黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量分别不得少于0.70%、1.50%、1.10%和5.00%。结论:该方法简便、灵敏、重现性好,适用于黄连及其炮制品质量品质的控制。     

壮药假蒟的质量标准研究

目的:对假蒟药材质量标准进行初步研究。方法:对假蒟的化学成分进行预试验和薄层色谱鉴别,并按2010年版《中国药典》附录方法对假蒟的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定。结果:确定假蒟药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物限量,初步明确假蒟化学成分类型并建立薄层色谱鉴别方法,初步拟定假蒟药材水分不得超过13.0%,总灰分不得超过17.0%,酸不溶性灰分不得超过4.0%,水溶性浸出物不得少于17.0%。结论:建立的方法可为假蒟药材质量标准的制定提供实验基础。     

壮药赪桐质量标准初步研究

目的:对赪桐药材质量标准进行初步研究。方法:按2010年版《中华人民共和国药典》附录方法对赪桐的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定,并对赪桐进行薄层色谱鉴别。结果:初步拟定赪桐药材水分不得超过9%、总灰分不得超过9%、酸不溶性灰分不得超过0.5%、浸出物不得少于16.0%,并建立薄层色谱鉴别方法。结论:建立的方法可为赪桐药材质量标准的制定提供实验依据。