HPLC法测定大鼠皮肤中三七皂苷R_1和人参皂苷Rb_1

目的建立HPLC法测定大鼠皮肤中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1含有量。方法分析采用CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min;检测波长203 nm。结果三七皂苷R_1和人参皂苷Rb_1分别在0.218~14.6μg(r=0.999 0)和0.929~61.9μg(r=0.999 2)范围内呈良好的线性关系,提取回收率89.8%~103.0%。大鼠全皮及角质层下皮肤给药12 h后,三七皂苷R_1在三七总皂苷脂质体混悬液中的滞留量高于在传递体混悬液中,而人参皂苷Rb_1恰好相反。结论该方法简便准确,重复性好,专属性强,可用于大鼠皮肤中三七总皂苷主要成分的测定。     

HPLC法测定稳心颗粒中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷的含量

[目的]建立高效液相法(HPLC)同时测定稳心颗粒中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷的含量。[方法]采用Agilent1260 DAD高效液相色谱仪,Amethyst C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),乙腈-水为流动相,检测波长为210 nm,流速1 m L/min。[结果]三七皂苷R1对照品在8~247 mg/L线性关系良好,平均回收率为102.69%,RSD=2.74%(n=6);人参皂苷Rg_1对照品在14~422 mg/L线性关系良好,平均回收率为98.72%,RSD=1.85%(n=6);党参炔苷对照品在1.5~42 mg/L线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.94%(n=6);人参皂苷Rb_1对照品在2.65~847 mg/L线性关系良好,回收率为102.11%,RSD=1.96%(n=6);人参皂苷Rd对照品在8~255 mg/L线性关系良好,平均回收率为99.66%,RSD=2.49%(n=6)。[结论]本实验中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd和党参炔苷的含量测定方法稳定可靠,可作为稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷含量测定方法。     

人参皂苷中三醇类皂苷分离及含量测定

目的:对人参皂苷中三醇类皂苷成分进行分离提纯和含量测定。方法:采用柱层析分离人参总皂苷中三醇类皂苷,并采用薄层色谱法、UV法、HPLC法测定其含量。结果:三醇型皂苷在0.5~5μg进样量范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系(R2=1),平均回收率为99.44%,RSD=1.23%(n=9)。人参总皂苷中三醇类皂苷含量为15.68%。结论:该方法操作简便、精密度高,为人参三醇类皂苷成分的进一步研究应用提供了参考依据。     

3种三七样品中皂苷类成分的大鼠在体肠吸收特性比较

目的:比较三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1的大鼠在体小肠吸收差异,为该药材的原料筛选提供依据。方法:采用大鼠在体循环灌流法,运用HPLC同时测定肠循环灌流液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1及酚红的含量,研究3种三七样品中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收情况。结果:三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1的吸收速率常数(K_a)分别为0.049 80,0.037 37,0.034 60 h~(-1),人参皂苷Rg_1的K_a分别为0.044 83,0.032 48,0.036 50 h~(-1),人参皂苷Rb_1的K_a分别为0.078 40,0.095 48,0.084 78 h~(-1);三七皂苷R1的吸收率(P)分别为9.543%,7.662%,5.858%,人参皂苷Rg_1的P分别为8.602%,7.154%,6.667%,人参皂苷Rb_1的P分别为14.60%,17.86%,15.64%。对于三七皂苷R1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小且存在显著性差异;对于人参皂苷Rg_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小;对于人参皂苷Rb_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变大且超微粉存在显著性差异。结论:3种三七粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收量和吸收速率均存在一定差异,但三七超微粉和破壁粉的吸收情况并不比三七原枝粉好,建议原料选择三七原枝粉。     

妇舒宝凝胶中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量测定

目的:建立HPLC法同时测定妇舒宝凝胶中的三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Rb_1含量。方法:色谱柱:Hedera ODS-2柱,流动相:A为乙腈,B为水;梯度洗脱,柱温:35℃;检测波长:203nm。结果:三七皂苷R_1在0.16096~1.6096μg,人参皂苷Rg1在0.18704~1.8704μg,人参皂苷Rb_1在0.14808~1.4808μg线性关系良好,r分别为0.9992、0.9995、0.9991。三七皂苷R1的平均加样回收率为101.38%,RSD为1.76%,人参皂苷Rg1的平均加样回收率为100.78%,RSD为2.41%;人参皂苷Rb1的平均加样回收率为100.58%,RSD为2.13%。结论:该法结果准确,重复性好,可用于妇舒宝凝胶的质量控制。     

HPLC法测定糖脂清胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1的含量

目的建立复方制剂糖脂清胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法用D_(101)型大孔吸附树脂柱富集纯化制剂中的人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分,采用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分进行含量测定。结果Rg_1、Rb_1、Re和R_1线性范围分别为1．88～11．28μg,1．76～10．56μg,0．294～1．764μg,0．752～2．256μg。该方法回收率Rg_1为101．51%(RSD=0．75%),Rb_1为100．58%(RSD= 0．46%),Re为100．29%(RSD=1．01%),R_1为98．64%(RSD=0．73%)。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

UPLC法同时测定人参叶和人参花中6种皂苷类成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定人参叶和人参花中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rb_2、20(S)-人参皂苷F_1、人参皂苷Rd的含量。方法:采用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,检测波长:203 nm。结果:6种成分线性关系良好,人参叶中6种成分总含量为6.05%～8.86%;人参花中6种成分总含量为7.10%～13.86%。结论:建立的方法简便,准确,重复性好,可用于人参叶与人参花样品的质量控制。     

ELSD-HPLC同时测定乳癖消片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立乳癖消片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量测定方法。方法:采用蒸发光散射检测器-高效液相色谱(ELSD-HPLC)法,色谱柱为安捷伦XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。检测器参数为漂移管温度65℃,雾化器温度36℃,氮气流速25 psi/min。结果:三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1分别在0.051 6～1.03 2μg、0.202 9～4.058 0μg、0.187 8～3.756 0μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.82%(RSD=1.45%)、99.02%(RSD=0.82%)和100.87%(RSD=0.61%)。结论:该方法简便、可行、重现性好,可作为乳癖消片质量控制的方法。     

三七药材中三七总皂苷的含量比较

目的:对不同规格和部位的三七药材中三七总皂苷的含量进行比较。方法:以人参皂苷Rg1为对照品,采用紫外分光光度法测定三七药材中三七总皂苷的含量,测定波长为560nm。结果:人参皂苷Rg1在0.25~1.25mg范围内,吸收值与含量呈线性关系,r=0.9970,平均回收率为98.86%,RSD=1.76%(n=5)。不同三七药材中三七总皂苷的含量在10.1%~32.7%(g/g)之间,以剪口中三七总皂苷的含量最高。结论:测得不同三七药材中三七总皂苷的含量存在差别的,含量趋势为剪口>60头>筋条>100头>无数头。     

HPLC 法一测多评法对补气养血合剂中人参、三七的含量测定研究

目的创建应用HPLC法对"补气养血合剂"中含有的三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb_1(后文称"4种皂苷")进行含量测定的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18(长度:250 mm,直径:4.6 mm,孔径:5μm),P.N.959990—902。柱温:30℃。流速:1.0 mL/min。检测波长:203nm。进样量:10μL。流动相:水(A)—乙腈(B),程序洗脱。结果三七皂苷R_1:线性关系在0.0829—2.0454μg范围内良好(R=0.9995)。平均加样回收率为:95.17%(RSD为0.65%,n为6)。人参皂苷Rg_1:线性关系在0.2944—5.1263μg范围内良好(R=0.9999)。平均加样回收率为:96.81%(RSD为1.17%,n为6)。人参皂苷Rf:线性关系在0.0039—0.0586μg范围内良好(R=0.9993)。平均加样回收率为:104.05%(RSD为1.78%,n为6)。人参皂苷Rb_1:线性关系在0.2350—3.5256μg范围内良好(R=0.9999)。平均加样回收率为:96.61%(RSD为1.33%,n为6)。结论创建了应用HPLC法对"补气养血合剂"中含有的4种皂苷进行含量测定的可信度较高的方法。     

愈伤灵胶囊质量标准研究

目的:建立愈伤灵胶囊的质量(当归、冰片,三七等)标准。方法:采用薄层色谱法鉴别本制剂中的当归、冰片,采用HPLC梯度洗脱法同时测定本制剂中三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。结果:薄层色谱可鉴别出当归、冰片的特征斑点。HPLC法测定的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.104 6~1.987μg,0.407 6~7.744μg,0.414 8~7.881μg。该方法回收率三七皂苷R1为99.7%(RSD=0.6%)、人参皂苷Rg1为99.5%(RSD=0.5%),人参皂苷Rb1为100.1%(RSD=0.7%)。结论:HPLC梯度洗脱法同时测定多种皂苷,方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定千斤肾安宁片中的人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1含量

目的:建立高效液相法同时测定千斤肾安宁片(千斤拔、红参、三七,等)中人参皂苷Rg1,Rb1及三七皂苷R1的含量测定方法。方法:用D101型大孔吸附树脂层析加正丁醇萃取纯化制剂中的人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1等有效成分,并以HPLC法进行含量检测。结果:人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1线性范围分别为1.82~10.92μg,1.74~10.44μg,0.36~2.16μg。该方法回收率Rg1为97.28%(RSD=0.72%),Rb1为101.15%(RSD=0.46%),R1为99.11%(RSD=1.30%)。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

UPLC法测定冠脉康片中3种成分含量

目的:建立UPLC法同时测定冠脉康片中3种成分(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1及人参皂苷Rb1)的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLCBEH C_(18)柱(5mm×210mm,1.7μm),以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.6mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb_1及三七皂苷R_1的线性范围分别为0.003 8~0.041 8μg(r=0.999 7)、0.062 4~0.686 4μg(r=0.999 7)、0.005 8~0.063 8μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.24%、98.12%、100.33%;RSD(n=6)分别为1.34%、1.82%、1.55%。结论:该方法稳定、快速、专属性强,可用于冠脉康片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R_1的含量测定及其质量控制。     

太白三七中三七总皂苷的提取及含量测定

采用皂苷类物质的提取通法,以甲醇为溶剂提取太白三七中的三七总皂苷,得到三七总皂苷粗品,并对其进行定性鉴定,最后用高效液相色谱法(HPLC)对太白三七中的三七总皂苷进行含量测定。太白三七中三七总皂苷的含量为4.337%。     

三七叶抗抑郁活性提取物PnGL中皂苷类成分分析

目的 建立三七叶抗抑郁活性提取物PnGL中皂苷类成分含量测定的方法.方法 采用香荚醛-高氯酸比色法,分别以人参二醇及人参皂苷Rb3为对照品,测定总皂苷的含量.采用HPLC法,Ultimate AQ-C18色谱柱,甲醇-水(69:31)为流动相,检测波长203 nm,柱温为25℃,同时测定PnGL中主要成分人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rb3的含量.结果 以人参二醇及人参皂苷Rb3为对照品所测定的总皂苷含量,分别为97.25％、95.76％,差异不大.HPLC检测基线平稳,人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rb3分离良好,分离度1.5以上,平均加样回收率分别为99.24 ％(RSD=1.63％)、96.41 ％(RSD=1.21％)、96.81％(RSD=0.86％)、100.16 ％(RSD=1.84％).结论 含量测定方法准确、重复性好,可为PnGL质量控制提供依据.     

复方丹参片中三七总皂苷的含量测定

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC法,用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果:三七皂苷R1线性回归方程Y=187.0X+16.16,r=0.9997,三七皂苷R1含量在0.366-3.206μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rb1含量在0.911-9.241μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rg1线性回归方程Y=403.6X+9.113,r=0.9994,人参皂苷Rg1含量在0.841-8.431μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量,可以为药物的质量控制提供参考。     

三七叶抗抑郁活性组分与其它来源人参皂苷提取物的成分比较

目的比较三七叶抗抑郁活性组分PnGL与其它不同来源的人参皂苷提取物成分上的差异,为基于PnGL开发抗抑郁新药提供依据。方法采用HPLC法测定PnGL中人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rb3的含量,并与不同来源的人参皂苷提取物作比较。结果 PnGL中4种成分的含量达到30%以上,其中Rb3、Rc为主要成分,含量分别为17.66%、9.32%。而三七(根)总皂苷、人参茎叶总皂苷、人参(根)总皂苷均不含Rb3,且Rc的含量最高不超过3%。结论 PnGL与其它人参皂苷提取物存在明显的成分差异。     

HPLC测定舒胸片中4种皂苷的含量

目的:用HPLC法测定舒胸片(三七、红花、川芎)中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd含量。方法:采用KromasilC18柱,乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的线性范围分别为1.20~6.02μg(r=0.9996),5.60~27.99μg(r=0.9999),2.84~14.20μg(r=0.9999),0.51~2.55μg(r=0.9997)。加样回收率分别为96.4(RSD为1.9),103.7(RSD为0.8),106.6(RSD为1.3),98.5(RSD为1.1)。结论:该方法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于舒胸片的质量控制。     

HPLC同时测定心脑治胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量

目的:建立测定心脑治胶囊(三七,水蛭,土鳖虫)中3种皂苷类成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,0~3 m in,20%~25%乙腈,3~15 m in,25%~45%乙腈;检测波长为203 nm;室温。结果:此方法能使样品中的3种皂苷类成分得到良好分离,且线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1为102.93%,RSD为1.26%;人参皂苷Rg1为105.68%,RSD为1.52%;人参皂苷Rb1为104.34%,RSD为0.70%。结论:本法简便、快速,结果令人满意,可用于作为心脑治胶囊质量控制方法之一。     

HPLC法测定三七总皂苷提取废液中三七素的含量

目的:建立三七总皂苷提取废液中三七素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,乙腈-水为流动相测定含量。结果:三七素在4~120μg/mL之间,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.51%,RSD为0.61%(n=6)。结论:本法简便、准确、重现性好,可以作为三七素的含量测定方法。