三七胶囊中有机氯农药残留的分析研究

目的测定三七胶囊中15种有机氯农药残留量。方法用GC-ECD法测定,弹性石英毛细管柱DB-5(30.0 m×0.25 mm,0.25μm);初始80℃保持1 min,30℃/min升至180℃,2.5℃/min升至240℃,再以40℃/min升至280℃,保持15 min。结果样品的农药添加回收率为70.9%~95.2%,RSD为2.9%~7.9%。所有样品中均检出有机氯类农药,有21%样品中五氯硝基苯超标。结论方法快速、准确、灵敏、成本低,能满足三七胶囊中多种有机氯农药快速检测的要求。     

黄连药材及其炮制品中有机磷类农药残留量的研究

目的 制定黄连药材及其炮制品中有机磷类农药最大残留限量标准(MRLs).方法 采用醋酸乙酯冰浴超声提取,SPE活性炭固相萃取柱净化除杂质,GC-NPD法检测药材中有机磷类农药残留量.结果 建议将黄连药材及其炮制品中有机磷类农药最大残留限量规定为:甲胺磷:不得检出、敌敌畏:0.2μg/g;乙酰甲胺磷:0.5μg/g;乐果:0.2μg/g;马拉硫磷:0.5μg/g;杀扑磷:2.0μg/g;对硫磷:不得检出;二嗪农:0.2μg/g;乙硫磷:0.5μg/g;甲基对硫磷:不得检出;久效磷:不得检出;氧化乐果:0.05μg/g.结论 该研究为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据.     

艾叶及其炮制品挥发油成分GC-MS研究

目的:对艾叶及其炮制品中挥发油成分进行对比研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并采用GC-MS对其化学成分进行鉴定。结果:艾叶生品及生拌醋品挥发油得率为0.8%,其他炮制品为0.5%。生品中共检出42个成分,其中广藿香烷为首次检测到;醋炒品中检出42个成分;清炒品中检出44个;清炒拌醋品中检出37个;生拌醋品中检出36个。醋炒品、清炒拌醋品及生拌醋品中检出了生品中没有的新成分龙脑,醋炒品与清炒拌醋品中检出了新成分蓝桉醇,清炒品与生拌醋品中检出了新成分愈创木烯。结论:炮制对艾叶的挥发油成分有显著影响。     

厚朴及其不同炮制品中挥发性成分GC-MS分析

目的 GC-MS法分析厚朴不同炮制品中挥发性成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS法检测并鉴定生姜、厚朴生品及各炮制品中挥发性成分,归一化法测定其相对含有量。结果厚朴生品及各炮制品挥发油含有量由高到低依次为姜浸品生品姜炙品姜煮品清水煮品。生品、姜浸品、姜炙品、姜煮品、清水煮品分别鉴定出28、28、24、25、20种化合物,占挥发油总量的95.21%～97.99%。生制品共有成分20种,姜煮品与清水煮品相比新增生姜中的3种成分。结论该方法稳定可靠,可用于厚朴的质量控制。     

蔓荆子不同炮制品挥发油GC-MS分析

采用GC－MS计算机联用仪，对蔓荆子不同炮制品的挥发油进行了分析研究。结果表明，炮制后挥发油含量减少，质量发生变化。共分离鉴定出26个化合物，生品和微炒品均检出26个。炒焦品检出20个，炒炭品检出16个。     

有机氯农药在菊花中的残留规律研究

以六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)为代表的有机氯农药是我国最早大规模使用的农药,因其有累积性,不易降解,我国在1983年已禁止使用,但目前在许多药材中仍可检出,直接影响了中药的出口。菊花是一味常用中药,本文收集了从4月至11月不同生长期菊花的栽培品,采用气相色谱法分析其有机氯农药残留量,并探讨了累积规律,为降低有机氯农药残留寻找途径。1　实验材料1.1　仪器装置　HP4 890D气相色谱仪(6 3Ni电子捕获检测器) ,KQ 5 0 0型超声波....     

江枳壳炮制品挥发油的GC-MS分析

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对江西产枳壳生品、清炒品、麸炒品、蜜麸炒品、蜜糠炒品挥发油成分进行定性定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油建立GC-MS分析方法,鉴定不同炮制品挥发油成分,并用峰面积归一化法测定相对百分含有量。结果从江枳壳炮制品中共鉴定出181个化合物。与生品相比,麸炒枳壳产生新化合物38种、蜜糠枳壳有48种、蜜麸炒枳壳有77种。结论炮制辅料对枳壳部分挥发油成分产生了不同程度的升高和降低,还产生了新的化合物。     

气相色谱法测定布渣叶中有机氯农药残留

目的:建立布渣叶中9种有机氯农药残留气相色谱分析方法。方法:样品用水浸润过夜,用丙酮、二氯甲烷和正己烷超声提取,提取液使用浓H2SO4磺化净化,采用石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果:加样回收率范围为78.1%～97.8%,RSD为2.4%～8.8%。结论:所建立的方法快速、简便且成本较低。     

三七农药残留研究进展

三七为多年生中药材,具有严重的生产障碍问题,生长过程中易发多种病虫害,当前主要的防治方法为化学农药防控,因而三七农药残留问题备受关注。该文综述了1981—2021年40年间三七中常见农药残留种类、检测方法,并比较了国内外有关三七农药残留的限量标准,以期为指导三七合理用药、控制药材质量提供参考,从而推动中国三七产业的持续发展。当前三七药材农药残留研究仅40篇公开发表文献,存在严重的研究不足问题。目前利用色谱-串联质谱技术可同时检测出三七中上百种农药残留,农药检出从早期的双对氯苯基三氯乙烷(滴滴涕)、六氯环己烷(六六六)、对硫磷等禁用农药逐步转变为烯酰吗啉、腐霉利、丙环唑、苯醚甲环唑等低毒农药,来自三七中农药残留的膳食风险较低,不会对食用者造成健康危害。该研究认为积极开展三七农药残留质量标准的研制工作,在保留标准中已有农药的基础上,增加生产实际中应用的农药,指导农户科学使用农药,将是未来工作的重点方向。     

毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留

 目的建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留。方法采用SE-54弹性石英毛细管(0.32 mm×30 m,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃；检测器温度300℃。不分流进样,程序升温,电子捕获检测器,高纯度氮气为载气,外标法定量。结果9种有机氯农药在1～100μg·L^-1内线性关系良好。枸杞子及其制剂中9种有机氯农药的加样回收率为86.8%～108.8%,相对标准偏差为2.24%～7.02%。各种农药的最低检出限范围为0.02～0.15μg·L^-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。     

番泻叶中12种有机磷农药残留量的气相色谱测定

 目的 研究番泻叶中12种有机磷农药残留量的测定方法。方法 样品经冰浴超声提取,活性炭小柱净化后,采用不分流进样,用DB-17MS弹性石英毛细管柱,经程序升温技术分离,并用NPD检测器检测,以外标法计算含量。结果 样品3水平(0.10,0.50,1.00 mg·kg^-1)添加时的12种有机磷农药的回收率均在79.87％～99.23％之间,均在4.22％～14.54％,符合农药残留量分析的要求。10批番泻叶均含有不同程度的农药残留。结论 本法净化效果好,重现性好,可用于番泻叶中12种有机磷农药的残留量检测。     

山东荷泽牡丹皮产地加工品的定量分析

目的:探讨牡丹皮产地加工饮片的可行性并考察其质量.方法:通过产地加工调查,比较牡丹皮直接切制,熏干和直接晒干饮片醇浸出物和丹皮酚的含量.结果:牡丹皮入药以连丹皮为优.结论:牡丹皮饮片产地加工炮制一体化具有可行性和规范化优势.     

闽产中成药中有机氯农药残留量的测定

目的:以福州、漳州、厦门、建阳等4个地区中成药为研究对象进行有机氯农药残留量测定.方法:利用气相色谱法测定闽产中成药中9种有机氯农药残留量.结果:所测样品中六六六(BHC)≤0.1 mg·kg-1,DDT≤0.1 mg·kg-1,五氯硝基苯(PCNB)≤0.1 mg·kg-1.结论:所测中成药有机氯农药残留都符合标准.     

大黄5种饮片中2个二苯乙烯苷类成分含量测定

目的:进行大黄5种饮片中2个二苯乙烯苷类成分的含量测定。方法:采用HPLC法,对大黄生、酒、醋、熟、炭饮片中反-3,5,4′-三羟基二苯乙烯基-4′-O-β-D-葡萄糖苷(a)、反-3,5,4′-三羟基二苯乙烯基-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰基)葡萄糖苷(b)进行含量测定。流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液,柱温35℃,流速1.0 mL.m in-1,检测波长分别为280,300 nm。结果:大黄5种饮片中均能检测到上述2种成分,且2种成分的变化趋势相同。大黄生、酒、醋片中2种成分含量较高且较接近,炮制为熟片和炭片后,2种成分的含量,与生片相比均降低80%以上。结论:a,b均为苷类成分,高温加热炮制对其含量均有显著的影响,进一步分析比较苷类成分及其相应苷元的含量变化,将为科学阐释炮制前后大黄物质基础的变化规律提供科学依据。     

大黄5种饮片中游离蒽醌类成分比较研究

目的:对大黄5种不同饮片中游离葸醌类成分进行比较研究.方法:HPLC同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;流动相甲醇-0.1%磷酸(85:15),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃.结果:5个成分在测定范围内线性关系较好(r＞0.999 9),平均回收率分别为96.44%,98.11%,99.30%,98.00%,97.86%.结论:大黄炮制过程中5种游离蒽醌类成分含量发生了明显变化,熟片、炭片含量较生品明显增加,而醋片、酒片含量下降,大黄不同饮片的游离蒽醌类成分含量变化呈现一定的规律性.     

不同产地三叶青中重金属和有机氯类农药残留的分析

目的检测不同产地三叶青Tetrastigmahemsleyanum中重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu和16种有机氯类农药残留。方法采用ICP-MS法测定不同产地三叶青中5种重金属元素的含量,气相色谱法测定有机氯类农药残留。结果样品中Pb≤4.1677 mg/kg,Cd≤0.194 6 mg/kg,As≤0.455 0 mg/kg,Hg≤0.042 4 mg/kg,Cu≤7.892 5 mg/kg,样品中有机氯农药残留较低。结论三叶青药材重金属和有机氯类农药残留符合《中国药典》限量要求;该方法简便、高效,可作为三叶青的安全性评价。     

“一测多评”模式在淫羊藿药材、饮片及含淫羊藿中成药黄酮类成分检测中的一体化研究

采用反相高效液相色谱法,经一系列方法学考察,建立对淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ5种黄酮类成分进行同步含量测定的方法。采用"一测多评"中药质量评价模式,以淫羊藿苷为内参物,建立朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝藿苷Ⅰ与淫羊藿苷间的相对校正因子与相对保留值,最终实现了在同一色谱条件下,仅采用淫羊藿苷1个中药对照品对中药材淫羊藿、淫羊藿饮片和含淫羊藿中成药抗骨增生胶囊中上述5种黄酮类成分的同步质量控制,建立了从药材-饮片-中成药一体的含淫羊藿中药"一测多评"质量评价模式,为单味药QAMS方法在复方中的推广应用起到示范作用。     

吴茱萸不同炮制品化学成分的变化分析

目的:研究吴茱萸的炮制方法与化学成分的相关性.方法:采用HPLC对吴茱萸炮制前后的色谱图进行比较;对主要色谱峰进行指认,划分化学组分群;分析已知成分和化学组分群的含量变化.结果:将色谱峰划分为黄酮苷类、吲哚喹唑啉类生物碱和苦味素类、喹诺酮类生物碱3类化学组分群.各炮制品中黄酮苷类成分含量均下降,水洗下降最多;黄连制使3类化学组分群的含量都有所降低;酒制、盐制、甘草制、姜制可以增加喹诺酮类生物碱的溶出量.结论:不同的炮制方法会造成吴茱萸化学成分的不同改变.     

大黄5种饮片中没食子酸和儿茶素的含量比较研究

目的:建立大黄5种饮片中没食子酸和儿茶素的含量测定方法,考察不同炮制方法对鞣质单体含量的影响。方法:采用高效液相色谱法,以梯度洗脱同时测定大黄不同炮制品中没食子酸和儿茶素的含量,选用Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长277 nm;柱温30℃;流速0.9 mL.min-1。结果:大黄酒、醋、熟、炭饮片中没食子酸的含量与生品比较均有不同程度的增加,其中以熟大黄的增加幅度最为显著,质量分数为139.3%。大黄生、酒、醋饮片中儿茶素的含量接近,而熟片和炭片中未检测到。结论:不同的炮制工艺对大黄中没食子酸和儿茶素的含量有较大的影响。