理气颗粒剂的薄层色谱鉴别

理气颗粒剂由木香、厚朴、槟榔、枳壳、乌药等几味中药组成.系我院妇产科教授许趣青的经验方.经多年临床观察,此药对成人腹部手术后气滞腹痛及新生儿肠胀气有较好的临床疗效.为了进一步考察理气颗粒剂的质量标准,使此成药得以规范,现将方中的君、臣、佐、使4味药进行薄层色谱鉴别,作为理气颗粒剂的质量控制的参考标准.     

胃痛的鉴别诊断

我们在基层医院工作多年,对于来就诊的“胃痛”患者,医生大多不经详细检查,或简单查体后盲目作出诊断。考虑急性胃炎、胃痉挛等给予对症止痛治疗,有时病情可暂时缓解,但效果不明显,“胃痛”反复发作。这样其实是把其他疾病与胃病相混淆,也延误了治疗的最佳时机。值班医生遇到类似情况,要详查细检,排除以下各种急症。     

舒脊片中白芍的薄层色谱鉴别研究

目的:建立舒脊片中主药白芍的薄层色谱鉴别方法,为其制定质量控制提供实验依据。方法:采用不同方法分别对舒脊片中白芍进行薄层色谱实验。结果:方法四操作简便,色谱斑点显色清晰,分离效果好,而且阴性对照无干扰。结论:所建立的方法四可行,专属性强,可作为定性鉴别舒脊片中白芍的方法。     

阴虚胃痛片质量标准研究

目的建立阴虚胃痛片质量标准。方法采用薄层色谱法,对阴虚胃痛片中麦冬、炙甘草进行薄层定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中的芍药苷进行了含量测定。结果在薄层色谱中可检出麦冬、炙甘草的特征斑点。芍药苷在0.1124-1.124μg间线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为100.64%（RSD=1.34%）。结论本法操作简便、准确、重现性好,能够有效控制阴虚胃痛片的质量。     

高效液相色谱法测定胃痛宁片中甘草酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定胃痛宁片中甘草酸的含量。方法胃痛宁片中甘草酸通过流动相超声提取,并在Kromasil ODS 5μm,4.6 mm×150 mm色谱柱上,以流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(38∶62)进行分离,流速1 mL/min,250 nm波长检测。结果本法简便、准确、精密度高、重现性好,浓度线性范围0.112 9~0.263 5 mg/mL(r=0.999 7);平均回收率在99.0%,RSD为1.3%。结论该法可作为胃痛宁片中甘草酸质量控制方法。      

复方双氢青蒿素片中四组分的薄层分离鉴别研究

复方双氢青蒿素片中四组分的薄层分离鉴别研究张玉英胡家炽潘锡强（广州市药品检验所，广州５１０１６０）关键词复方双氢青蒿素片；薄层色谱法；鉴别中图号Ｒ９２７复方双氢青蒿素片是一种新型复方抗疟药，由双氢青蒿素、磷酸哌喹、磷酸伯氨喹、甲氧苄氨嘧啶等组成。鉴于...     

薄层色谱法鉴别三黄片中的有效成分

〔目的〕探索薄层色谱二次展开同时鉴别三黄片中7种有效成分的方法。〔方法〕参照薄层色谱法,以硅胶G为吸附剂,先以正己烷、乙酸乙酯、甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂,分离三黄片中大黄的5种成分(大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素),再以乙酸乙酯、丁酮、甲酸、水(10∶7∶1∶1)为展开剂,进行二次展开,分离小檗碱和黄芩苷。分别在波长为365 nm和254 nm的紫外灯下检视。最后分别对三个不同厂家的各三批样品进行了鉴别。〔结果〕在三黄片供试品溶液的色谱图中可以观察到,三黄片供试品与对照品色谱在相同位置上呈相同颜色的斑点。〔结论〕通过实验可知,依本实验方案所得薄层色谱图,斑点边缘清晰、重现性好、专属性强、操作简单,可用于三黄片7种有效成分的鉴别。     

劳拉西泮片有关物质的色谱-质谱结构鉴定

采用色谱-质谱联用技术鉴定劳拉西泮片中的有关物质。采用InertSustain C₁₈色谱柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%冰醋酸-20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相梯度洗脱,对劳拉西泮片有关物质进行分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱（ESI-Q-TOF/MS）高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析鉴定了有关物质的结构。在所建立的分析条件下,劳拉西泮及其有关物质分离良好,检测并鉴定出劳拉西泮片及其强制降解试验样品中22个含量大于0.1%的主要有关物质,其中5个为美国药典或欧洲药典规定的已知杂质,而其他均为本研究首次鉴定出的未知有关物质。色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定劳拉西泮片中的有关物质,可为其质量控制提供参考依据。     

香连素片质量标准研究

目的建立香连素片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别香连素片中的木香;采用高效液相色谱法测定香连素片中盐酸小檗碱的含量。结果在薄层色谱中检出了木香;盐酸小檗碱的进样量在0.0378~0.378μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为101.49%,RSD为1.97%(n=6)。结论本方法专属性强、准确、重现性好,可作为香连素片的质量控制标准。     

活络镇痛片质量标准研究

[目的]建立活络镇痛片质量标准.[方法]采用薄层色谱(TLC)法对处方中当归、白芷、防风进行鉴别,用高效液相色谱(HPLC)法测定白芷中欧前胡素的含量.资生堂MG C18柱(150 min×4.6 mm,5 μm)色谱柱;检测波长248nm;流速1 mL/min;以甲醇-水(63:37)为流动相.[结果]在TLC色谱中,均能检出当归、白芷、防风;欧前胡素在0.224～5.6 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.7%.[结论]该方法简单、准确、专属性强,可作为活络镇痛片质量控制方法.     

豨莶风湿片质量研究

目的豨莶风湿片是由豨莶草、桑寄生、桑枝、威灵仙、防己、槐枝提取制成的口服片剂。为了控制其药品的质量,对其组方成分进行定性和定量控制。方法薄层色谱法、高效液相色谱法。结果桑寄生、威灵仙、防己的薄层色谱鉴别方法质量可控,阴性无干扰。豨莶草中奇壬醇的高效液相色谱含量测定方法经方法学验证,奇壬醇在4.0~40.0μg/mL范围内线性关系良好,其回归方程为Y=91.585X-12.845（r=0.999 7）。结论本方法能够有效地控制产品质量,可作为豨莶风湿片质量控制和考察制备工艺稳定性的指标。     

糖脂益片质量标准的研究

目的：建立糖脂益片的质量标准。方法：采用薄层色谱法定性鉴别糖脂益片中黄芪、黄连、山楂,采用高效液相色谱法（HPLC）测定糖脂益片中盐酸小檗碱含量。结果：薄层色谱法可检出黄芪、黄连、山楂,盐酸小檗碱在0.00624-0.03120mg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9992,平均加样回收率为98.89%。结论：薄层色谱鉴别方法和HPLC法简便,易于操作,重现性好,结果稳定,可有效控制糖脂益片的质量。     

前列癃闭通片的定性定量方法研究

目的:完善前列癃闭通片质量标准,控制药品质量。方法:采用薄层色谱法(TLC)对前列癃闭通片中黄芪、虎杖、枳壳进行鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)测定淫羊霍苷的含量。结果:鉴别效果满意,淫羊霍中淫羊霍苷在0.08～0.41μg范围内具有良好的线性关系。结论:本方法简便、快速准确,可作为该制剂质量控制方法。     

复肝宁片质量标准的研究

目的 提高复肝宁片的质量标准.方法 采用TLC法对复肝宁片中的柴胡、金银花、牡丹皮3味药材进行定性鉴别;采用HPLC法对复肝宁片中的柴胡皂苷a进行含量测定,并确定含量下限.结果 TLC鉴别结果斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;柴胡皂苷a进样量在0.389 4～9.736 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为99.42％,RSD=2.39％(n=6).结论 所建标准可用于复肝宁片的质量控制.     

喉疾灵口含片质量标准研究

目的研究喉疾灵口含片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对喉疾灵口含片中人工牛黄、诃子、了哥王、冰片、桔梗进行定性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法进行苦参碱含量测定。结果 TLC法能分别检出喉疾灵口含片中人工牛黄、诃子、了哥王、冰片、桔梗,均具有良好的鉴别特征,阴性未见干扰;苦参碱在0.066 8～0.668μg范围内,进样量与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为98.86%（n=6）,RSD=1.94%。结论本方法具有良好的专属性和重现性,能准确、稳定地对喉疾灵口含片进行定性鉴别和定量测定,可用于该制剂的质量控制。     

Direct detection and identification of active pharmaceutical ingredients in intact tablets by helium plasma ionization (HePI) mass spectrometry

A simple modification converts an electrospray ion source to an ambient-pressure helium plasma ionization source without the need of additional expensive hardware. Peaks for active ingredients were observed in the spectra recorded from intact pharmaceutical tablets placed in this source. A flow of heated nitrogen was used to thermally desorb analytes to gas phase. The desorption temperatures were sometimes as low as 50 °C. For example, negative-ion spectra recorded from an aspirin tablet showed peaks at m/z 137 (salicylate anion) and 179 (acetylsalicylate anion) which were absent in the background spectra. The overall ion intensity increased as the desorption gas temperature was elevated. Within the same acquisition experiment, both positive- and negative-ion signals for acetaminophen were recorded from volatiles emanating from Tylenol tablets by switching the polarity of the capillary back and forth. Moreover, different preparations of acetaminophen tablets could be distinguished by their ion-intensity thermograms.