HPLC-QAMS法同时测定灵丹片中9种成分含量

目的 建立高效液相一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定灵丹片中丹酚酸A,丹参素,丹参酮Ⅰ,川芎嗪,隐丹参酮,藁本内酯,灵芝碱乙,灵芝酸B,丹参酮ⅡB含量。方法 采用Dionex-U3000液相色谱仪,色谱柱HPLCone-C₁₈(4.6mm×250 mm,5μm),流动相：A(MeCN)-B(H₂O)。二元梯度洗脱(0～60 min,10%A→100%A;60～90 min,100%A;90～96 min,100%A→10%A)。流速V=1mL/min;柱温为25℃。检测波长λ=210nm。结果 丹酚酸A,丹参素,丹参酮Ⅰ,川芎嗪,隐丹参酮,藁本内酯,灵芝碱乙,灵芝酸B,丹参酮ⅡB分别在1.07～22.30、1.32～25.70、1.52～34.80、1.63～38.72、2.33～20.67、1.89～41.20、1.21～33.10、2.68～80.50、2.31～37.60μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率(RSD)分别为0.9993、0.9992、0.9997、0.9996、0.9998、0.9992...     

RP-HPLC同时测定复方癫痫宁片中4种成分的含量

复方癫痫宁片属医院制剂,每片含苯巴比妥48mg、氯氮(卄卓)12 mg、盐酸氯丙嗪20 mg、咖啡因15 mg、适量苯甲酸钠及辅料,临床上用于癫痫病的治疗.……     

HPLC法同时测定瓜蒌薤白片中3种成分的含量

目的:建立瓜蒌薤白片中代表性成分丹酚酸B、柚皮苷、盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定瓜蒌薤白片中丹酚酸B、柚皮苷、盐酸小檗碱的含量。结果:建立同时测定中药复方制剂瓜蒌薤白片中表性成分丹酚酸B、柚皮苷、盐酸小檗碱含量的方法。每片中丹酚酸B的含量不低于2.1mg、柚皮苷的含量不低于2.1mg、盐酸小檗碱含量不低于1.2mg。结论:本实验首次建立的HPLC法同时测定中药复方制剂瓜蒌薤白片中丹酚酸B、柚皮苷、盐酸小檗碱含量的定量分析方法,该法简便准确,可用于瓜蒌薤白片的质量控制。     

HPLC法同时测定清络通脉片中7种成分的含量

目的:建立同时测定清络通脉片中7种成分含量的HPLC方法,旨在为提高清络通脉片质量标准提供科学依据.方法:以芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚制备对照品溶液,以不同批次的清络通脉片制备供试品溶液,以缺赤芍、牡丹皮和大黄的阴性样品制备阴性对照溶液,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,...     

UPLC法同时测定地锦草中4种指标成分的含量

[目的]建立同时测定地锦草药材中没食子酸、鞣花酸、槲皮素、山奈酚4种指标成分的超高液相色谱法(UPLC)。[方法]采用UPLC法,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为甲醇-乙腈4∶6(A)-0.2%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱:0~3 min,5%A;3~4 min,5%~17%A;4~19 min,17%A;19~42 min,17%~30%A;42~50 min,30%~34%A;50~55 min,34%~70%A,体积流量0.2 m L/min;检测波长为0~4 min,270 nm;4~55 min,360 nm,柱温30℃。[结果]4种成分均达到基线分离,各成分在线性范围内有良好的线性关系(r0.999 7);回收率在96.5%~102.9%。[结论]建立的测定方法准确灵敏、重复性好,能较全面地评价地锦草药材的质量。     

高效液相色谱法同时测定降脂灵片中4种蒽醌类成分的含量

目的建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）同时测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量。方法采用HPLC测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱（0⁵ min,40:60⁷0:30;5¹0 min,70:30⁸0:20;10¹5 min,80:20⁹0:10;15²5 min,90:10）,检测波长286 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温25℃。结果在选定的色谱条件下橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚具有良好的分离度和稳定性。橙黄决明素在16.7¹34 ng范围内线性关系良好,样品回收率为98.7%,相对标准偏差值（relative standard deviation,RSD）为0.3%;芦荟大黄素在11.1⁸9.1 ng范围内线性关系良好,样品回收率为98.5%,RSD为1.0%;大黄素在90.3⁷22 ng范围内线性关系良好,样品回收率为98.5%,RSD值为0.7%;大黄素甲醚在59.2⁴73 ng范围内线性关系良好,样品回收率为102.0%,RSD值为0.3%。结论HPLC同时测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量,快速、简便、准确、专属性高,可以用于降脂灵片的质量控制。     

HPLC法同时测定三叶青不同部位中4种成分含量

目的 建立三叶青药材不同部位中4种活性成分的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。方法 采用HPLC法测定绿原酸、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素4种成分含量。流动相采用乙腈-0.2%磷酸溶液;检测波长：360 nm;色谱柱：Agilent Extend C₁₈柱;柱温：30℃;流速：1.0 ml/min。结果 绿原酸、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素在1.452～145.2μg/ml, 1.245～124.5μg/ml, 0.684～68.4μg/ml, 1.868～186.8μg/ml内与峰面积呈良好的线性关系(R²分别为0.999 7,0.999 5,0.999 6,0.999 3),平均加样回收率分别为98.8%,101.1%,99.4%,99.2%。三叶青不同部位中4个有效成分的含量存在显著差异,其中三叶青根中山奈酚-3-O-芸香糖苷含量最高,三叶青茎中4种成分含量均在根和叶之间,三叶青叶中绿原酸和槲皮素含量最高但未检测到山奈酚-3-O-芸香糖苷。结论 本研究建立的高效液相色谱法能够同时测定三叶青不同部位中4种成...     

HPLC法同时测定丹参片中4种有效成分的含量(英文)

目的:建立一种快速准确同时测定丹参片中脂溶性及水溶性有效成分的方法。方法:建立PR-HPLC法,以甲醇-0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,丹参素、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA在Diamonsil C18(250mm×4.6mmID,5μm)柱上得到完全分离。结果:4种物质线性良好,回收率在96.63%～100.3%之间且RSD小于2%。结论:该法能在35min     

HPLC法同时测定龙甘胃舒分散片中5种成分的含量

目的:建立同时测定龙甘胃舒分散片中5种成分含量的高效液相色谱法。方法:以Dikma Platisil ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相;采用甲醇(A)-0.1%磷酸(B)为流动相系统,按梯度(0~15 min,40%A;15~50min,40%A→90%A;50~60 min,90%A;60~70min,40%A),以1mL/min为流速洗脱;柱温30℃;检测波长283 nm。结果:甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷、大黄素以及大黄酚浓度分别在8.328~208.2μg/mL、4.384~109.6μg/mL、17.136~428.4μg/mL、4.064~101.6μg/mL、3.398~84.96μg/mL范围内与峰面积均呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率分别为98.93%、98.95%、102.57%、99.67%、103.43%,RSD分别为1.85%、1.27%、0.52%、0.89%、0.43%。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于龙甘胃舒分散片的质量控制。     

HPLC法同时测定承德产山楂叶4种成分的含量

目的：：建立高效液相色谱法同时测定承德产山楂叶中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素含量的方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.5%甲酸水-乙腈-甲醇-四氢呋喃溶液,梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长370nm;柱温30℃。结果：牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为9.38-300μg/ml、15.9-510μg/ml、4.51-144μg/ml、0.28-9.0μg/ml;平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论：含量测定结果显示不同产地山楂叶中四种黄酮类成分含量的差异较大(RSD为9.98-31.39%）。     

UPLC-MS/MS法同时测定松葛茶中4种活性成分含量

目的:建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定松葛茶中4种成分的含量方法。方法:采用Waters HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);以甲醇(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;流速0.4 mL/min;柱温40℃;质谱条件:采用正负离子切换的多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果:松葛茶中的成分葛根素、槲皮素、山奈酚、原儿茶酸分别在6.65~727、7.23~392、5.89~533、7.41~510 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.9982),平均加样回收率为97.05%~98.67%,RSD均小于1.01%(n=6)。结论:该方法专属性强,灵敏度高,可用于松葛茶的质量控制。     

优化的HPLC-DAD法同时测定罗布麻中4种黄酮类成分的含量

目的建立优化的HPLC方法同时测定不同产地罗布麻药材中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷以及槲皮素含量。方法采用Shiseido C18(3.0μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱;以乙腈:甲醇=10:1作为A相-0.1%甲酸水溶液作为B相,梯度洗脱(0~4 min,5%→16%A;4~15 min,16%→23%A;15~20 min,23%→35%A;20~22 min,35%→55%A),流速0.6 ml.min-1;二极管阵列检测器检测波长:360 nm;柱温:30℃;进样量:5μl。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素在22 min内基线分离,线性范围分别为0.308 4~30.84μg.ml-1(r=0.999 9),0.877 6~87.76μg.ml-1(r=0.999 9),0.902 0~90.20μg.ml-1(r=0.999 9),0.249 8~24.98μg.ml-1(r=0.999 9)。方法学考察表明,日内和日间精密度、最低检测限和定量限的范围均符合相关标准,加样回收率(n=3)分别为:芦丁102.0%、96.40%、103.8%;金丝桃苷98.50%、101.0%、102.9%;异槲皮苷98.40%、100.4%、101.4%;槲皮素104.4%、103.1%、103.5%。测定了9个产地的罗布麻中4个黄酮类成分的含量。结论本法快速,准确、简便,具有良好的重复性,可以为罗布麻药材质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定复方参芎滴丸中4种成分的含量

目的 建立同时测定复方参芎滴丸中丹参素钠、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和阿魏酸4种成分质量分数的HPLC法. 方法 采用Welchrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为体积分数0.1%甲酸水溶液-甲醇-乙腈(体积比40∶60),梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;检测波长为286 nm;柱温为25 ℃. 结果 丹参素钠、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在1.92~30.7 μg/mL (r=0.999 4)、1.12~18.0 μg/mL(r=0.999 1)、3.50~56.0 μg/mL(r=0.999 4)、4.25~68.0 μg/mL(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.4%、101.0%、99.6%、96.4%,RSD值分别为1.955%、2.520%、2.154%、1.458%. 结论 该方法简便、精确、重复性好,适用于复方参芎滴丸中4种成分的测定.     

HPLC法同时测定降脂活血片中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定降脂活血片中活性成分2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、丹酚酸B、葛根素含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流速为1.0 mL·min~(-1),进样体积为10μL,检测波长为286 nm,以0.1%磷酸水为流动相A,以乙腈为流动相B。结果:二苯乙烯苷的质量浓度在2.674~342.3μg·mL~(-1)(r=0.9994)的范围内、丹酚酸B的质量浓度在2.731~349.3μg·mL~(-1)(r=0.9994)的范围内、葛根素的质量浓度在2.857~365.7μg·mL~(-1)(r=0.9995)的范围内与峰面积线性关系良好,精密度RSD值均小于5%。结论:经方法学验证,该法能同时测定3种成分的含量,可以满足降脂活血片的质量测定要求。     

温肾咳喘片中五种主要成分的同时测定

目的建立温肾咳喘片中五种主要成分的含量测定方法。方法采用HPLC法对制剂中主要成分甘草酸、厚朴酚、和厚朴酚、蛇床子素及欧前胡素进行定量分析。结果甘草酸平均回收率为100.0%1.32;厚朴酚平均回收率为(99.7±1.5)%;和厚朴酚平均回收率为(101.2±1.2)%;蛇床子素平均回收率为(101.3±1.0)%;欧前胡素平均回收率为(100.1±1.2)%。结论所建立之方法可靠、准确、专属性强,可用于控制温肾咳喘片的质量。 更多还原     

HPLC-MS法同时测定消炎利胆片中6种化学成分含量研究

目的建立一种快速同时测定消炎利胆片中6种主要有效成分穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、拉西多宁、表诺多醇、冬凌草甲素和表诺多星含量的液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)法。方法采用HPLC-MS,Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.5‰甲酸水梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI);正离子模式监测;多反应离子监测模式定量,6种被测成分的监测离子对分别为351.3/257.3(穿心莲内酯)、333.2/257.3(脱水穿心莲内酯)、365.3/347.3(拉西多宁、表诺多醇、冬凌草甲素)和363.3/281.3(表诺多星)。结果消炎利胆片中待测6个化学成分在15min内完全分离,方法的线性关系、线性范围、精密度及稳定性较好,回收率(n=3)分别为101.3%,98.5%,99.4%,100.3%,100.4%和99.4%。结论该方法简便、快速、准确、专属性高,可用于消炎利胆片的质量控制。     

UPLC法同时测定胆木中6种成分的含量

建立胆木药材中原儿茶酸、绿原酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根、异常春花苷内酰胺和喜果苷同时测定的UPLC方法。采用Acquity BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样量为2 μL,柱温为40 ℃的色谱条件。在选定的色谱条件下,6种成分均能达到良好分离,并对方法进行了系统的验证。结果表明,线性关系良好(R²>0.999 6),日内、日间精密度RSD≤ 4.05%,加样回收率为96.59%~101.8%。本方法简便、快速、准确,可用于胆木药材的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定参松养心胶囊中4种主要成分的含量

目的 建立参松养心胶囊中4种主要成分芍药苷、马钱苷、小檗碱、丹酚酸B的HPLC含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.18%甲酸甲醇溶液-0.30%甲酸水溶液梯度洗脱;流速为1 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃.结果 芍药苷、马钱苷、小檗碱、丹酚酸B分别在0.4016～1.4056 μg、0.1616～0.5656 μg、0.3296～1.1536 μg、0.6440～2.2540μg的范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.18%、102.92%、99.03%和98.25%,RSD分别为1.51%、1.61%、2.12%和2.24%.结论 10批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于参松养心胶囊中4种主要成分的含量测定.