愈伤灵胶囊质量标准研究

目的:建立愈伤灵胶囊的质量(当归、冰片,三七等)标准。方法:采用薄层色谱法鉴别本制剂中的当归、冰片,采用HPLC梯度洗脱法同时测定本制剂中三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。结果:薄层色谱可鉴别出当归、冰片的特征斑点。HPLC法测定的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.104 6~1.987μg,0.407 6~7.744μg,0.414 8~7.881μg。该方法回收率三七皂苷R1为99.7%(RSD=0.6%)、人参皂苷Rg1为99.5%(RSD=0.5%),人参皂苷Rb1为100.1%(RSD=0.7%)。结论:HPLC梯度洗脱法同时测定多种皂苷,方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

复方石乌止血散质量标准研究

目的 建立复方石乌止血散的质量标准.方法 采用显微鉴别法对蒲黄炭和海螵蛸进行鉴别;采用薄层色谱法对大黄、三七进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.结果 显微鉴别蒲黄炭和海螵蛸特征明显;薄层鉴别大黄及三七斑点清晰,阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.16~1.58μg(r=0.9998)、0.58~5.81μg(r=0.9999)、0.33~3.29μg(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.51%、97.80%、98.22%,RSD值分别为1.81%、2.04%、1.45%.结论 该法准确、简单、重复性好,适用于复方石乌止血散的质量控制.     

田七颗粒质量标准研究

目的建立田七颗粒的质量标准。方法采用TLC法对处方中的三七进行定性鉴别,用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg1与三七皂苷R1进行定量测定。结果在TLC鉴别中能检出三七,人参皂苷Rg1在0.628～5.652μg(r=0.9998)、三七皂苷R1在0.155～1.395μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.84%)和99.14%(RSD=1.13%)。结论本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

小儿和胃利脾颗粒质量标准研究

目的 建立小儿和胃利脾颗粒(鸡内金,山药,三七,黄芪等)质量标准.方法 采用薄层色谱法对小儿和胃利脾颗粒中三七、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定小儿和胃利脾颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、黄芪甲苷,色谱柱为C18柱,乙腈-水为流动相,检测器分别为紫外检测器、蒸发光散射检测器.结果 薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点清晰,且阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、黄芪甲苷线性范围分别为0.42～4.20μg,r=0.999 7;0.76～7.60μg,r=0.999 8;0.70～7.ooμg,r=0.999 7及1.52～7.60μg,r=0.999 9.结论 本质量标准方法结果准确、重复性好,可有效控制该制剂的质量.     

HPLC法测定化痔栓中人参皂苷Rg_1、三七皂苷R_1的含量

目的:研究化痔栓中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行梯度洗脱,色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈∶水(19∶81),乙腈∶水(36∶64),流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为室温。结果:人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的线性良好(r=0.9998、r=0.9997),线性范围人参皂苷Rg197.6～976.0μg/mL,三七皂苷R122.0～220.0μg/mL。人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的回收率分别为97.82%、97.60%;RSD值分别为1.26%、1.84%,n=5。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为化痔栓中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。     

HPLC测定舒胸片中4种皂苷的含量

目的:用HPLC法测定舒胸片(三七、红花、川芎)中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd含量。方法:采用KromasilC18柱,乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的线性范围分别为1.20~6.02μg(r=0.9996),5.60~27.99μg(r=0.9999),2.84~14.20μg(r=0.9999),0.51~2.55μg(r=0.9997)。加样回收率分别为96.4(RSD为1.9),103.7(RSD为0.8),106.6(RSD为1.3),98.5(RSD为1.1)。结论:该方法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于舒胸片的质量控制。     

HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg_1Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的方法。方法:采用Shi-madzu-C18柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。结果:测得人参皂苷Rg1在0.868～8.680μg(r=0.9999,n=6)、人参皂苷Rb1在0.892～8.920μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.308～3.080μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1为100.11%,RSD0.71%;人参皂苷Rg1为99.91%,RSD0.87%;三七皂苷R1为99.90%,RSD1.61%,(n=5)。结论:本法准确,专属性强。     

HPLC法测定健心片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定健心片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,Symmetry@C185μm,3.9mm×150mm分析柱,乙腈-水(19∶81)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1的回归方程为Y=0.00206 3.25×10-6X,r=0.999995,线性范围0.36~3.24μg;人参皂苷Rg1回归方程为Y=0.01577 2.748×10-6X,r=0.999996(n=5),线性范围0.7~6.3μg。结论:本方法简便、准确、快速,可作为该制剂中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的定量方法。     

益胃消瘀颗粒质量标准研究

目的建立益胃消瘀颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别白术、当归和石斛,采用HPLC同时测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Re的含量。结果 TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re分别在0.067 2~0.672μg(r=0.999 6)、0.501 2~5.012μg(r=0.999 6)、0.326 5~3.265μg(r=0.999 6)、0.098 3~0.983μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.32%、96.45%、101.23%、97.89%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.7%、1.7%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于益胃消瘀颗粒的质量控制。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

HPLC法测定灵芝降糖胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的:建立灵芝降糖胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对制剂中的人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及三七皂苷R1进行定量测定。结果:人参皂苷Rg₁在3.86～23.16μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.18%,RSD=1.52%;人参皂苷Re在0.628～3.768μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.22%,RSD=0.41%;人参皂苷Rb1在3.74～22.44μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.51%,RSD=0.74%;三七皂苷R₁在0.764～4.584μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.05%,RSD=1.10%。结论:所建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD法测定

目的建立脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱Hypersil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱(0→20 min,乙腈20%→40%);流速1.0 ml.min-1;柱温25℃;检测器参数:漂移管温度40℃,载气压力3.5 kPa。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.150～3.00μg(r=0.999 1)、0.753～15.06μg(r=0.999 6)和0.755～15.10μg(r=0.999 5),其回收率分别为98.41%(RSD=1.4%)、98.91%(RSD=1.2%)和99.34%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、灵敏、重现性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

补金片质量标准研究

目的：完善补金片的质量标准。方法：采用TLC对红参、陈皮、当归、桔梗进行了鉴别;采用HPLC测定了红参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量。结果：样品TLC色谱中,红参、陈皮、当归、桔梗的鉴别斑点清晰,重现性好。对红参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进行了含量测定,结果人参皂苷Rg1在0．18～2．01μg、人参皂苷Re在0．20～2．20μg,呈良好线性关系（r=0．9999）,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的平均回收率分别为98．5％（RSD：1．3％）和100．1％（RSD=1．6％）。结论：本方法结果准确、操作简便,为该制剂的质量控制和标准提升提供了科学依据。     

生脉拆方系列注射液的制备及质量标准研究

目的对生脉注射液不同拆方配伍制备的注射液进行制备工艺及质量标准研究,为生脉注射液在体药物配伍关系研究提供物质基础及质量保证。方法参照生脉注射液制备方法,规范了7种注射液的制备工艺,并采用HPLC及TLC法分别对系列注射液人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲及麦冬药材进行定量或定性分析。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re在0．9424～9．424μg与0．624—6．24μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995、r2=0．9997）,平均回收率为97．0％～100．4％,RSD为0．45S～3．44％。TLC检出人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲成分及麦冬对照药材主斑点。结论本试验确定的制备工艺稳定,质量控制方法便捷,结果准确可靠、重现性好,可为生脉注射液在体药物配伍关系研究提供试验基础与保证。     

HPLC同时测定陇中损伤胶囊中3种皂苷含量

目的建立同时测定陇中损伤胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱梯度洗脱方法。方法采用C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）;梯度洗脱0～32 min（A23%～23%）,32～42 min（A 23%～30%）,42～67 min（A 30%～46%）;检测波长203 nm;流速1.0 mL/min。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在1.02～8.50μg（r=0.9995）、0.90～7.50μg（r=0.9990）、1.17～9.75μg（r=0.999 6）范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为100.98%（RSD=2.71%）、97.73%（RSD=1.98%）、99.57%（RSD=1.62%）。结论所用方法简单易行、准确可靠,可作为陇中损伤胶囊的质量控制方法。     

根痛平片快速质量控制方法研究

目的制订简便、快捷的根痛平片质量控制方法。方法用薄层色谱法在2块薄层板上鉴别葛根、续断、白芍药、甘草和乳香。用高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(11.5∶88.5)为流动相,检测波长为230 nm,同时测定根痛平片中葛根素与芍药苷含量。结果薄层色谱斑点清晰,易于识别,阴性无干扰。2种规格、7批样品根痛平片中芍药苷及葛根素含量分别为2.64～4.59、0.82～1.60 mg/片。对照品溶液与供试品溶液色谱峰保留时间一致,空白样品无干扰。葛根素进样量在0.01512～1.512μg,芍药苷进样量在0.0612～2.04μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。葛根素平均回收率为99.91%,RSD=0.64%;芍药苷平均回收率为100.78%,RSD=0.90%。结论根痛平片快速质量控制方法简便、快捷、实用。     

龙葵银消片质量标准的研究

目的建立龙葵银消片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC法)对龙葵银消片中的紫草、山药的主要有效成分进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法(HPLC法)测定龙葵银消片中白芷的主要有效成分欧前胡素和异欧前胡素的含量。结果紫草、山药薄层图谱斑点清晰,分离效果良好,专属性强,阴性对照无干扰。HPLC测得的欧前胡素与异欧前胡素分离度良好,阴性对照样品无干扰,欧前胡素在0.112 5～1.800 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;异欧前胡素在0.096 44～0.964 4μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 9;样品溶液在室温放置8 h和4℃冷藏放置48 h内比较稳定,平均加样回收率欧前胡素为97.20%(RSD=2.11%,n=6),异欧前胡素为98.06%(RSD=0.90%,n=6)。结论该方法简便、快速,回收率高、专属性好、测定结果准确可靠、重现性好,可用于龙葵银消片的质量标准控制。     

高效液相色谱法同时测定伤科胶囊中3种皂苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定伤科胶囊中3种皂苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,条件为:0~18 min(20~35∶80~65),18~23 min(35~20∶65~80),25 min(20∶80);流速为1.0 m L/min,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1进样量在0.7758~24.8256μg(r=0.9997)、人参皂苷Rg1进样量在0.852 0~27.264 0μg(r=0.999 8)、人参皂苷Rb1进样量在0.6432~20.5824μg(r=为0.999 9)范围内线性关系良好,方法重复性及回收率均符合要求。结论:本法操作简便快捷、结果准确可靠,重复性好,适用于伤科胶囊中3种皂苷含量的测定。