香连丸的HPLC指纹图谱研究

目的 建立香连丸的HPLC指纹图谱,为香连丸的质量控制提供科学依据。方法 采用HPLC法,以甲醇-25 mmol磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25 ℃,建立了不同批号的香连丸指纹图谱。结果 10批香连丸中各共有色谱峰的相对保留时间RSD均小于1.0%,标示出12个共有色谱峰,10批样品HPLC指纹图谱相似度良好。结论 该方法重现性好,可为香连丸的质量评价提供科学依据。     

赤芍HPLC指纹图谱的研究

目的　建立赤芍的 HPL C指纹图谱 ,为科学评价与有效控制赤芍质量提供新方法。方法　采用 HPL C法 ,测定了 18个不同产地赤芍样品。色谱条件 :Hypersil C1 8柱 (2 0 0 mm× 4 .6 mm　 5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .0 2 5 m ol/L H3PO4 -四氢呋喃 (9.5∶ 90 .5∶ 1.2 5 ) ,流速 0 .8m L/min,检测波长 2 5 4 nm,柱温为室温。结果　本研究建立的分析方法有较好的重复性 ,不同产地赤芍药材色谱峰面积比值有一定的差异。结论　色谱指纹图谱分析法能简便快速地区分不同来源的赤芍药材 ,为全面控制赤芍药材的质量提供了依据     

天麻药材HPLC指纹图谱研究

目的:研究天麻药材的HPLC 指纹图谱,为天麻药材的质量控制提供可靠方法.方法:采用HPLC 法.色谱柱为Ultimate XB-C18 柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1% 冰醋酸水溶液,梯度洗脱,柱温为30℃,流速1ml·min-1,检测波长270nm.结果:初步建立了天麻药材的HPLC 指纹图谱,标定出16 个共有峰,天麻素的加样加收率为102.66%,RSD<2.5%.结论:HPLC 指纹图谱可为天麻药材质量控制提供一种新模式,并可为未知天麻样品鉴别提供一个准确、快捷的工具.     

小叶锦鸡儿的HPLC指纹图谱

[目的]建立小叶锦鸡儿的HPLC指纹图谱．[方法]以YMC—PackODS—A为色谱柱,流动相为乙腈-0．4％（体积分数）磷酸水梯度洗脱,体积流量为1．0mL／min,检测波长为254nm．[结果]建立了小叶锦鸡儿的HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,共有峰相对保留时间的RSD为0．59％～2．32％,相对峰面积的RSD为18．57％～58．24％,10批样品的相似度均大于0．85．[结论]所用方法简便可靠,可用于小叶锦鸡儿的质量控制．     

四逆汤HPLC指纹图谱研究

目的:建立四逆汤HPLC指纹图谱,为科学评价四逆汤的质量稳定性和均一性及其临床应用提供依据。方法:以传统水提法制备的水煎液,采用HPLC色谱法,Waters-XTerra MS C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,检测波长为260 nm,分析时间为70 min,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL。并采用"中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件"对10批样品进行相似度评价。结果:建立了四逆汤指纹图谱,10批药材的相似度均大于0.8。结论:建立的四逆汤HPLC指纹图谱测定方法简单,重复性较高,精密度良好,可用于控制四逆汤质量的均一和稳定。     

栀子药材HPLC指纹图谱的研究

目的 采用高效液相法建立某一特定产地栀子药材的指纹图谱。方法 Hypersil C18色谱柱,乙腈-0．05％酸水溶液洗脱,流速1．0mL／min,检测波长238nm。结果 对所采集的10批栀子药材进行了测定,色谱图上各峰均得到较好分离,各共有峰的相对保留时间及主要峰的相对峰面积,其精密度和重复性试验均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》中要求。结论 本方法可作为控制栀子药材内在质量的标准。      

金荞麦HPLC指纹图谱的研究

目的:建立金荞麦高校液相色谱(HPLC)指纹图谱,为金荞麦的品种鉴别和质量控制提供参考依据.方法:色谱柱为SunFire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.004％磷酸,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm.结果:确定13个峰为金荞麦的共有峰.结论:本方法精密度、稳定性、重复性良好,可为金荞麦的鉴别和质量评价提供参考.     

罗布麻叶HPLC指纹图谱的研究

目的建立罗布麻叶HPLC指纹图谱分析方法,评价不同产地罗布麻叶药材的质量。方法用HPLC技术对不同产地罗布麻叶进行分析,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的HPLC指纹图谱;发现少数产地罗布麻叶HPLC指纹图谱有一定差异。结论方法准确可靠,重现性好,可作为罗布麻叶内在质量评价的依据。     

山楂的HPLC指纹图谱研究

目的：采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）建立山楂药材指纹图谱,以控制其质量。方法：以绿原酸为参照物,采用HPLC分析山楂内有效成分,并利用计算机相似性评价系统对指纹图谱进行相似度分析。色谱柱为Diamonsil～C18（250mm×4．6mm,5μm）,采用冰乙酸和乙腈组成的缓冲溶液梯度洗脱,流速0．8ml／min;检测波长325nm。结果：精密度和重复性试验中,相对峰面积大于10％的共有峰的RSD均小于5％,符合《中药注射剂色谱指纹图谱实验研究技术指南》相关要求。结论：本研究建立的方法简单,重复性良好,可作为控制山楂药材的内在质量的标准。     

大孔树脂柱色谱法制备红花黄色素和羟基红花黄色素A

目的 建立简便有效的制备红花有效部位红花黄色素(safflor yellow，SY)及有效成分羟基红花黄色素A(hydroxysafflor yellow A，HSYA)的方法。方法 室温水提减压浓缩所得红花水提液上D-4020型非极性大孔树脂柱，水洗脱糖类等杂质，以30％和10％乙醇洗脱分别得SY和HSYA；采用分光光度法和HPLC法分析水洗脱除糖过程中SY和HSYA的损失率及醇洗脱SY和HSYA的回收率。结果 聚酰胺薄膜色谱结果显示SY和HSYA洗脱液分别可见4～5个和1个黄色荧光斑点。HPLC分析结果表明，两洗脱液中所含SY和HSYA纯度分别为92．4％和83．0％。在水洗除杂质和稀醇洗脱过程中，损失率和回收率分别为SY：7．5％和80．6％，HSYA：1．64％和77．3％。结论 本法适于大规模制备SY和HSYA。     

注射用红花黄色素治疗急性期脑梗死的临床研究

目的对注射用红花黄色素治疗急性期脑梗死瘀血阻络证的有效性和安全性进行评价。方法采用随机、盲法、带有基础治疗的安慰剂对照试验方法。将患者随机分为治疗组77例、对照组26例。两组均给予基础药物治疗:曲克芦丁注射液200mg,静脉滴注,1次/d。治疗组给予注射用红花黄色素80mg,静脉滴注,1次/d;对照组给予安慰剂。疗程均为14d。结果治疗7、14d两组中风病评分、神经功能缺损程度评分均有不同程度的降低,并随时间的推移更显著,两组内总评分的改善率均有统计学意义(P<0.01)。治疗前基线评分对疗效评价有影响,扣除了基线评分影响后,治疗7、14d两组间总评分改善率的差异仍有统计学意义(P<0.01)。两组不良事件发生率比较无统计学意义(P>0.05)。结论注射用红花黄色素用于治疗急性期脑梗死瘀血阻络证是安全、有效的,可以有效地改善患者的临床症状,明显提高患者的生活能力。     

红花黄色素氯化钠注射液的细菌内毒素检查方法学研究

目的 研究红花黄色素氯化钠注射液对细菌内毒素检查试验的干扰情况，建立其细菌内毒素限量检查的方法。方法 采用细菌内毒素凝胶法，用两个厂家的鲎试剂对提供的红花黄色素氯化钠注射液连续3批样品进行干扰试验。结果红花黄色素氯化钠注射液最大非干扰浓度为0．4mg/ml。结论 红花黄色素氯化钠注射液用细菌内毒素检查法进行细菌内毒素检测是可行的，其内毒素限值为每ml含内毒素量应小于0．5Eu。     

水黄皮HPLC指纹图谱的优化及建立

目的通过筛选试样处理方法和优化水黄皮高效液相色谱分析方法,建立水黄皮的指纹图谱。方法实验比较了三种不同的提取方法和提取时间,考察了不同型号色谱柱的分离效果和多种流动相系统的梯度洗脱能力,优化了检测波长、柱温和流速等分析条件。色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,3.5μm)柱,流动相为乙腈(A)-0.5%H3PO4(B)溶液,梯度洗脱;检测波长为303 nm;柱温为35℃;流速为1.0 m L/min。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004 A版)进行指纹图谱分析。结果通过优化检测波长、流动相、洗脱程序等建立了水黄皮HPLC指纹图谱及共有模式,标定9个共有峰。9批样品的相似度为0.828~0.983。不同来源的水黄皮指纹图谱基本一致,所含化学成分的种类和含量较稳定。结论该方法相对于单一成分的质量控制模式,能够直观、全面地从整体上反映水黄皮药材的质量,准确可靠、重复性好,为水黄皮的鉴定和质量控制提供了参考依据。     

HPLC 法测定交沙霉素原料药中主组分的含量

目的：建立高效液相色谱（high efficiency liquid chromatography,HPLC）法测定交沙霉素原料药中主组分的含量。方法采用十八烷基键合硅胶柱（C18）为固定相,以高氯酸溶液（取高氯酸钠-水合物119g,加水至1000 mL,用1mol/L的盐酸调节 pH 值为2．5）-乙腈（60∶40）为流动相。柱温为40℃,检测波长为231nm,进样量为20μL。结果交沙霉素主组分在考察的浓度范围内线性关系良好,线性范围为0．1255～0．8785g/L（r ＝1．0000）,平均回收率为99．7％。定量限为2．51ng,最低检出限为0．84ng。结论 HPLC 可用于交沙霉素原料药中主组分含量的测定,快速简便,准确可靠,灵敏度高。     

用高效液相色谱法测定阿归养血颗粒中阿魏酸的含量

目的：测定阿归养血颗粒中阿魏酸的含量。方法：用高效液相色谱法(HPLC)测定阿魏酸的含量。色谱分析采用Diamonsfl^TM(砖石)C18色谱分析柱，柱温30℃；甲醇．醋酸(50：50)为流动相，紫外检测波长为313姗，流速1．0ml／min，实验数据用Gilson 715液相色谱工作站处理，以峰面积外标法定量。结果：5种质控样品的平均回收率为100．44％(V／V)，日内和日间差RSD为2．08％。结论：本法精度度好，方法简便、快速，重视性好，可以较好地控制阿魏酸的含量标准。     

高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸含量

[目的]建立熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量,色谱柱为Allsphere-ODS-C18柱(4.6mm×250.0mm,5μm),流动相为甲醇-30mmol/L磷酸二氢钠溶液(65∶35,pH值为3.0),检测波长为205nm.[结果]样品中各成分分离良好,进样量在10~35μg范围内呈较好的线性关系(r=0.9996).[结论]利用高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量具有专属性强及结果准确等特点,可作为熊胆粉的质量控制方法.     

羟基红花黄色素对离体心脏功能的影响

目的研究羟基红花黄色素A（HSYA）对离体大鼠左心室收缩功能的影响。方法 42只大鼠根据实验需要随机分为正常对照组、HSYA组（1～100μmol/L）、HSYA（30μmol/L）对照组和HSYA（30μmol/L）＋K＋通道阻断剂组（分别为KATP阻断剂Gli、BKCa阻断剂Tea、KV阻断剂4-AP和KAch阻断剂Art）,每组6只。经Langendorff离体心脏恒压灌流,依次梯度给予含有HSYA的灌流液。通过左心室内的乳胶水囊经换能器连于PowerLab生物信号采集分析系统,观察给药前后以及不同浓度HSYA对左心室收缩功能的影响,并观察不同的K＋通道阻断剂对HSYA作用的影响。结果 HSYA能浓度依赖性抑制左心室收缩压、舒张末压、收缩最大速率和心率（P〈0.05或P〈0.01）;对舒张最大速率影响不大（P〉0.05）。Gli及Tea能剂量依赖性阻断HSYA的效应（P〈0.05或P〈0.01）,4-AP及Art对HSYA的效应没有影响（P〉0.05）。结论 HSYA可呈剂量依赖性抑制心脏的收缩功能和心率,其作用机制与开放KATP和BKCa通道有关。     

羟基红花黄色素对离体心脏功能的影响

目的 研究羟基红花黄色素A(HSYA)对离体大鼠左心室收缩功能的影响.方法 42只大鼠根据实验需要随机分为正常对照组、HSYA组(1～100 μmol/L)、HSYA(30 μmol/L)对照组和HSYA(30 μmol/L)+ K+通道阻断剂组(分别为KATP阻断剂Gli、BKCa阻断剂Tea、KV阻断剂4-AP和Kach阻断剂Art),每组6只.经Langendorff 离体心脏恒压灌流,依次梯度给予含有HSYA的灌流液.通过左心室内的乳胶水囊经换能器连于PowerLab生物信号采集分析系统,观察给药前后以及不同浓度HSYA对左心室收缩功能的影响,并观察不同的K+通道阻断剂对HSYA作用的影响.结果 HSYA能浓度依赖性抑制左心室收缩压、舒张末压、收缩最大速率和心率(P<0.05或P<0.01);对舒张最大速率影响不大(P>0.05).Gli及Tea能剂量依赖性阻断HSYA的效应(P<0.05或P<0.01),4-AP及Art对HSYA的效应没有影响(P>0.05).结论 HSYA可呈剂量依赖性抑制心脏的收缩功能和心率,其作用机制与开放KATP和BKCa 通道有关.     

高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量

[目的]建立醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量测定的方法.[方法]采用高效液相色谱法,流动相为甲醇∶水∶乙醚(62∶38∶2),流动速度为1.0mL/min,检测波长为240nm,测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量.[结果]醋酸曲安奈德的线性范围为4.1～185.4mg/L(r=0.9996),回收率为100.8%,RSD为1.26%(n=9).[结论]采用高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量的方法具有简便、准确、重现性好等优点.