HPLC法测定恩施州产千层塔中石杉碱甲的含量研究

目的：建立千层塔药材中石杉碱甲的含量测定方法。方法：采用HPLC法对千层塔中石杉碱甲进行测定。结果：石杉碱甲对照品在0.0203~0.4028μg范围内与吸光度呈良好线性关系（r=0.99973）,加样回收率为99.93%（RSD=2.34%,n=6）。结论：该方法操作简单,对照品石杉碱甲出峰早,重复性好,精密度较高,可作为千层塔中石杉碱甲的含量测定方法。     

产石杉碱甲新资源研究方法探索

从老年痴呆症药物需求研究到药物生产开发全方位视角对近期治疗老年痴呆症一线药物-石杉碱甲来源及生产的发展与动态进行综述,并对今后产石杉碱甲菌株研发方法进行了展望。源于天然植物的药物开发历史悠久且富有生命力,植物提取获得石杉碱甲为最简便方式,但植物提取获得石杉碱甲已面临植物资源匮乏瓶颈;化学合成生产石杉碱甲仍是研发重要途径之一,但合成步骤繁琐、代价昂贵,很难获得纯光学活性的合成物;利用从野生蛇足石杉内分离获得的内生真菌及其发酵液中提取石杉碱甲正在取得成效;依托生物技术改造菌株获得石杉碱甲将会是工业化生产开发的一个重要方向。     

用高效液相色谱-质谱-质谱法测定小鼠血浆和大脑中的石杉碱甲及药动学

目的建立小鼠血浆和大脑中石杉碱甲的液质联用测定法,测定灌胃给药后小鼠血浆和大脑中石杉碱甲浓度的动态变化以及药动学参数。方法小鼠血浆及大脑样品经液液萃取,用高效液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)联用法检测。色谱柱:PHENOMENEX C18柱,100mm×2mm,5micron;流动相为甲醇∶水(1%甲酸溶液)=60∶40;用于定量的离子为m/z243→154(石杉碱甲)和m/z278→203(内标:克仑特罗)。结果所建立的血浆的方法线性范围为1~1 000ng/mL,脑的方法线性范围为1~1 000ng/mL,它们最低检测限为1ng/mL,(r=0.999 0),RSD<7%,可以检测小鼠灌胃后石杉碱甲在血和脑中的浓度;血浆石杉碱甲浓度-时间变化可用一室模型拟合,主要药动学参数分别为Tmax=6min,Cmax=281ng/mL,AUC(0→tn)=35 266ng.L-1.min-1,AUC(0→∞)=38 056ng.L-1.min-1,t1/2=99min;在大脑中的药物浓度-时间变化用非房室模型拟合,主要药动学参数分别为Tmax=60min,Cmax=224ng/mL,AUC(0→tn)=44 344ng.L-1.min-1,AUC(0→∞)=58 571ng.L-1.min-1。结论该方法灵敏度高,简便快速,可用于药代动力学及相关研究;石杉碱甲在小鼠大脑中的消除速度比血浆缓慢。     

高效液相色谱法测定石杉碱甲片的含量及有关物质

目的:采用HPLC方法测定石杉碱甲及其制剂的含量.方法:采用C18(25 cm×4.6 mm)色谱柱,0.02%三乙胺的甲醇-水(50∶50)溶液为流动相,柱温40 ℃,流速1 ml/min,检测波长310 nm.结果:在1.0～51.0 μg·ml-1范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现有良好的线性关系,r=1.000;平均回收率为99.9%(RSD为0.6%,n=9).结论:该方法简便准确,重现性好,在本色谱条件下,石杉碱甲与其降解产物能很好的分离,可以准确测定石杉碱甲的含量,也可以用于原料及其制剂有关物质的限度检查.     

石杉碱甲新型衍生物的合成及其对神经细胞活性的影响

目的：合成石杉碱甲新型衍生物并探索其神经保护作用。方法：石杉碱甲与不同取代基的磺酰氯反应合成一系列新型石杉碱甲衍生物,经熔点、电子自旋共振波谱联合质谱分析(electron spin resonance-mass spectrometry,ESR-MS)和氢核磁共振波谱法(hydrogen nuclear magnetic resonance spectroscopy,¹H-NMR)等方法鉴定结构。运用淀粉样β蛋白片段25-35(β-amyloid peptide 25-35,Aβ_25-35)诱导神经细胞SH-SY5Y损伤,通过四甲基偶氮唑盐比色法测定石杉碱甲新型衍生物对SH-SY5Y细胞的保护作用。结果：合成8个石杉碱磺酰基取代新型衍生物HA-1～HA-8,石杉碱甲、HA-4、HA-6和HA-7可逆转Aβ_25-35对神经细胞SH-SY5Y的损伤,衍生物HA-4和HA-7活性优于石杉碱甲。结论：石杉碱甲新型衍生物HA-4和HA-7的神经保护作用优于母体石杉碱甲。     

石杉碱甲-玉米醇溶蛋白微球释放特性的研究

目的 建立石杉碱甲-玉米醇溶蛋白微球体外释放的测定方法,并考察载药微球的体外释放特性及影响因素.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件：色谱柱：ODS-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：pH 2.5磷酸盐缓冲液-乙腈（86：14,V/V）;检测波长：310 nm;流速：1.0 mL·min-1;柱温：25 ℃;进样量：20 μL.将石杉碱甲载药微球加以不同的释放介质,在摇床中振荡,定时取样并补以新鲜介质,高效液相色谱法测定石杉碱甲的累积释放率,并用不同释药模型对水为介质的释放结果进行拟合.结果 建立的高效液相色谱法符合方法学要求,分别以零级、一级、Higuchi以及Ritger-Peppas方程对以水为介质的释药曲线进行拟合,相关系数分别为0.693 8、0.902 5、0.964 6和0.954 7.介质的pH和离子强度不同,药物的释放结果不同.结论石杉碱甲-玉米醇溶蛋白微球在水中的释放符合Higuchi模型,微球中药物的释放机制以扩散为主.不同的pH和离子强度主要是分别通过影响石杉碱甲的溶解度和玉米醇溶蛋白的相对疏水性来影响石杉碱甲从微球中的释放速率.     

石杉碱甲固体脂质纳米粒包封率的测定方法研究

目的建立石杉碱甲固体脂质纳米粒（Hup A-SLN）包封率的测定方法。方法分别采用透析法、超滤法分离固体脂质纳米粒和游离药物,以高效液相色谱法测定石杉碱甲的含量。结果超滤法能有效地将石杉碱甲固体脂质纳米粒与游离石杉碱甲分离,回收率为98.09%,测得3批样品的平均包封率为57.63%。结论超滤法方便快捷,结果准确,适用于石杉碱甲固体脂质纳米粒的包封率测定。     

石杉碱甲并高压氧治疗血管性痴呆效果观察

目的:观察石杉碱甲并用高压氧治疗血管性痴呆的效果。方法:对72例血管性痴呆患者,分为观察组和对照组各36例,观察组用石杉碱甲并高压氧,对照组单用石杉碱甲片,均治疗80天,用长谷川痴呆量表评定疗效。结果:观察组改善率88.9%,对照组改善率61.1%。结论:石杉碱甲并用高压氧疗效更佳。     

石杉碱甲的研究进展

综述石杉碱甲的研究进展,分别从作用机制、药理作用、合成以及结构修饰等方面对石杉碱甲的研究进行总结,并简述其发展方向：ZT-1作为石杉碱甲的替代物,已经在欧洲完成Ⅱ期临床,有望成为我国具有自主知识产权,又有希望打入国际市场的创新药物。     

HPLC测定九龙山国家自然保护区石杉科4种植物石杉碱甲的含量

目的：采用HPLC法测定九龙山国家自然保护区石杉科4种植物中石杉碱甲的含量。方泼：以2％酒石酸溶液提取总碱,用高效液相法测定4种植物全草和不同器官石杉碱甲的含量。结果：石杉碱甲在采集的4种植物及其不同器官中均有分布,其中柳杉叶马尾杉的石杉碱甲含量很高,达到1981．27μg/g,远远大于其他植物,石杉碱甲在不同器官中含量不同,总体表现为：叶〉茎〉根。结论：九龙山自然保护区4种石杉植物石杉碱甲含量较高;植物不同器官中石杉碱甲含量存在差异。     

岭南习用中药五指柑中木犀草素及总黄酮的含量测定

目的 建立五指柑药材中木犀草素及总黄酮的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定木犀草素含量,色谱柱:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.03％(体积分数)H3 PO4(体积比25∶75);流速:1.0 mL/min;检测波长:350 nm.总黄酮测定采用Al(NO3)...     

吲达帕胺缓释片的制备及体外释放度测定

目的制备吲达帕胺缓释片并测定其释放度。方法以进口市售片为对照片,以高效液相色谱法为测定释放度的方法,以释放度为指标筛选缓释片处方,考察填充剂类型（乳糖、可溶性淀粉及微晶纤维素）及羟丙基甲基纤维素（HPMC K4M）用量对释放度的影响;并对自制片和对照片的释放曲线进行相似性评价。结果以乳糖作填充剂,HPMC K4M的质量分数为25%时,自制缓释片的释放度与对照片比较差异无统计学意义。释放度测定方法：吲达帕胺的质量浓度在0.2～1.5μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好,低、中、高3个浓度的回收率分别是100.08%、99.67%、99.58%。结论自制缓释片处方工艺简单、经济,释放曲线与对照片相似。     

HPLC测定健脾增肥片中橙皮苷含量

目的建立健脾增肥片中橙皮苷的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：KromasilC18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-醋酸-水（体积比35∶4∶61）,柱温为室温,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为283 nm。结果橙皮苷在0.300 8-2.105 6μg范围与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9,n=7）,平均回收率为101.68%,RSD为1.45%。结论该方法精密度高、重现性好,可用于健脾增肥片的质量控制。     

HPLC法测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素的瓜旦。晶里

目的建立清热镇咳糖浆中白花前胡甲素的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为乙腈-水（体积比68：32）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为321nm,柱温为30℃。结果白花前胡甲素质量浓度在4．4-27．5μg·mL^-1间具有良好的线性关系（r=0．9995）,平均回收率为99．4％（n=6）。结论该法可用于清热镇咳糖浆中白花前胡甲素的含量测定。     

HPLC法同时测定灵芝浸膏片中尿苷和腺苷的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定灵芝浸膏片中尿苷和腺苷的含量。方法:使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.04mol/L磷酸二氢钾(6∶94),流速1.0 mL/min,检测波长260 nm。结果:尿苷、腺苷进样量分别在0.034~0.670μg和0.025~0.496μg范围内,与峰面积呈良好线性关系;尿苷及腺苷的平均回收率(n=6)分别为98.3%和98.6%,RSD分别为2.0%和2.0%。结论:本法简便、准确,重复性好,可为灵芝浸膏片的质量控制提供实验依据。     

RP-HPLC法测定湿热痹片中盐酸小檗碱的含量

目的建立湿热痹片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,以C18（250×4.6mm,5μm）色谱柱为分析柱,乙腈-1%磷酸溶液（46：54）（每100ml中加入十二烷基磺酸钠0.10g）为流动相;检测波长为265nm。结果盐酸小檗碱在0.01009-0.4034μg·ml-1,峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9998（n=6）;平均回收率：98.3%,RSD=0.44%（n=6）。结论本法简便、准确,可用于湿热痹颗粒的质量控制。     

格列吡嗪缓释片的制备及其体外释放度考察

目的制备格列吡嗪缓释片,并考察其体外释放度。方法用正交试验优选处方,以羟丙甲基纤维素为骨架材料,采用湿法制粒压片制备格列吡嗪缓释片。通过测定格列吡嗪体外释放度,进行释药机制及影响因素的研究。结果缓释片在16h内缓慢释药,其体外释药速率符合零级动力学方程：Q=0．0563t＋0．0405（r=0．9999）。结论所制备的缓释片具有良好的缓释效果。该制备工艺合理,简单易行,生产成本低。     

HPLC法同时测定双黄连制剂中绿原酸、黄芩苷和连翘苷的含量

目的：建立以HPLC法同时测定双黄连制剂中三种指标成分含量的方法。方法：采用Amethyst C18-P色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸,流速为1.0ml/min,检测波长为230nm,柱温为30℃。结果：绿原酸在7.52～150.40μg/ml、黄芩苷在4.98～99.60μg/ml、连翘苷在0.76～15.20μg./ml浓度范围内,三种指标成分线性关系良好,RSD均大于0.9988;三种指标成分的加样回收率分别为96.75%（RSD=1.28%）,99.58%（RSD=1.60%）,和104.48%（RSD=2.96%）。结论：本方法简便、结果准确可靠,可有效控制双黄连制剂的质量。     

RP-HPLC法同时测定坎离砂中阿魏酸和川芎嗪的含量

目的建立坎离砂中阿魏酸（FA）和川芎嗪（CXZ）的同时含量测定方法。方法采用RP-HPLC法同时测定FA和CXZ的含量。色谱柱：D iamonsil（钻石）C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.4%冰醋酸水溶液（三乙胺调pH 3.5）15∶85为流动相,流速为1.0 m l.m in-1,检测波长280 nm,进样量20μl。结果 FA、CXZ分别在14.35-328 mg.L-1（r=0.999 5）、6.91-158 mg.L-1（r=0.999 5）范围内呈良好的线性范围,平均回收率均大于99.0%,RSD小于1.5%（n=9）。结论该方法快速、准确、简便、专属性强、重现性好,可用于坎离砂的质量控制。目的建立坎离砂中阿魏酸（FA）和川芎嗪（CXZ）的同时含量测定方法。方法采用RP-HPLC法同时测定FA和CXZ的含量。色谱柱：Diamonsil（钻石）C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.4%冰醋酸水溶液（三乙胺调pH3.5）15∶85为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长280 nm,进样量20μl。结果 FA、CXZ分别在14.35-328 mg.L-1（r=0.999 5）、6.91-158 mg.L-1（r=0.999 5）范围内呈良好的线性范围,平均回收率均大于99.0%,RSD小于1.5%（n=9）。结论该方法快速、准确、简便、专属性强、重现性好,可用于坎离砂的质量控制。     

高效液相色谱法测定更年舒片中淫羊藿苷的含量

目的建立更年舒片中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);乙腈-水(30∶70)为流动相;流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果淫羊藿苷在0.092μg~1.472μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7。平均回收率为101.4%,RSD为1.0%。结论该方法简单、灵敏度高,可用于更年舒片中淫羊藿苷的含量测定。