HPLC法测定消炎止痛洗剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定消炎止痛洗剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法对其进行含量测定,色谱柱为A lltim a C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.020~0.406μg、0.016~0.318μg、0.016 2~0.323 0μg、0.016 4~0.328 0μg、0.008~0.160μg范围内,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,平均回收率分别为100.34%、99.57%、99.75%、97.24%、98.50%。结论:该方法专属性强,重现性好,可作为消炎止痛洗剂的控制指标之一。     

RP—HPLC测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱分离大黄酸、大黄素和大黄酚,以甲醇-水（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果大黄酸在0.208～1.040μg范围内线性关系良好（r=0.9990,n=5）,平均加样回收率为98.37%（RSD=0.57%,n=5）;大黄素在0.192～0.96μg范围内线性关系良好（r=0.9997,n=5）,平均加样回收率为98.45%（RSD=0.99%,n=5）;大黄酚在0.596～2.980μg范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=5）,平均加样回收率为98.18%（RSD=1.50%,n=5）。结论本方法简单、灵敏、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效色谱法,ANGLA Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长224 nm,进样量10μL。结果:在上述色谱条件下,大黄酸、大黄素及大黄酚之间有良好的分离度,大黄酸线性范围0.757 2~3.786 0μg(r=0.999 4),大黄素线性范围0.347 6~1.738 0μg(r=0.999 3),大黄酚线性范围1.731~8.656μg(r=0.999 2),平均回收率分别为101.7%,102.6%,101.1%,RSD分别为2.9%,2.3%,1.9%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为温肾降浊散的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

HPLC法测定辽源七厘散中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:为进一步控制辽源七厘散质量,建立该药中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:以Luan-C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,柱温:35℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)洗脱;检测波长:254nm;进样量10μl。结果:该方法检测大黄酸、大黄素、大黄酚线性关系良好,相关系数均在98.5%以上,辽源七厘散中含量大黄酸、大黄素、大黄酚的平均含量分别为1.258、1.319、4.297 mg/g。结论:该方法专属性好,准确度高,可用于评价辽源七厘散的质量。     

HPLC法测定清热解毒方芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定清热解毒方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:KromasilC₁₈(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.0125～16.2μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、0.625～10μg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9991,0.9998,0.9997,0.9994,0.9996,平均回收率分别为101.4%,102.0%,101.7%,102.1%,100.8%。结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可作为清热解毒方质量的控制指标之一。     

HPLC测定大黄■虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

大黄庶虫虫丸系熟大黄,土鳖虫,桃仁等12味中药组成,具有活血破瘀,通经消痞,用于瘀血内停,腹部肿块,肌肤甲错,目眶黯黑,潮热赢瘦,经闭不行等症。由于本处方药味多,且有动物药,影响质量分析。经参考有关HPLC法测定复方制剂中大黄含量测定的资料[1～3],本文采用超声波振荡提取样品,大孔吸附树脂洗脱净化,制备成样品液,用HPLC法测定大黄庶虫虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。方法简便,快速,重现性好。1仪器和试药1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪、二极管阵列检测器、自动进样器(美国安捷伦仪器公司);超声波震荡仪(上海必能信超声波仪…     

HPLC法测定利胆消石片中大黄素、大黄酚的含量

目的 采用高效液相色谱法测定利胆消石片中大黄素及大黄酚的总量.方法 采用Agila Venusil MP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42∶23∶35);流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:376 nm.结果 大黄素、大黄酚的线性范围分别...     

RP-HPLC法同时测定大黄厚朴颗粒中7种成分

目的 建立HPLC同时测定大黄厚朴颗粒(大黄、厚朴、陈皮、神曲等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚与厚朴酚的方法.方法 Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μ.m),流动相为0.1％磷酸溶液-甲醇,线性梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚分别在1.51 ～24.2 μg/mL(r =0.999 6)、3.26 ～52.2 μg/mL(r =0.999 8)、1.70～27.25 μg/mL(r =0.999 7)、5.94～95 μg/mL(r =0.999 9)、2.87 ～45.9 μg/mL(r =0.999 8)、7.78～124.5 μg/mL(r=0.999 9)、13.5～216 μg,/mL(r =0.999 9)范围内具有良好的线性关系;平均加样回收率依次为96.93％、96.81％、94.84％、97.34％、97.57％、98.82％和98.40％,RSD分别为1.77％、2.22％、0.67％、2.44％、1.73％、0.82％和0.91％.结论 该方法快速、简便,重现性好,可作为该制剂的定量分析方法.     

HPLC测定石韦配方颗粒中绿原酸、咖啡酸及芒果苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定石韦配方颗粒中绿原酸、咖啡酸及芒果苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(9∶91);检测波长0～30 min为323 nm,30.1～45min为258 nm;流速为1.0 mL·min-1。结果:绿原酸在129.6～302.4 mg·L-1(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率为98.15%,RSD 1.69%;咖啡酸在13.8～32.2 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为99.93%,RSD 2.98%;芒果苷在151.2～352.8 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为101.43%,RSD 2.00%。结论:本法简便、快速、重复性好,可用于石韦配方颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定醋青皮配方颗粒中橙皮苷的含量

目的 :建立醋青皮配方颗粒中橙皮苷含量的测定方法。 方法 :运用正交试验优化样品处理的提取条件,采用高效液相色谱法检测橙皮苷含量,色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(35 ∶65);流速1 mL ·min^-1;检测波长284 nm。 结果 :橙皮苷在0.112 0~1.120 μg呈良好的线性关系 (r=0.999 9),平均回收率为102.63%,RSD为1.24%。 结论 :该法简便可行、快速,可用于醋青皮配方颗粒的质量控制。     

HPLC测定烧烫伤凝胶中蒽醌类成分的含量

目的:建立烧烫伤凝胶(黄连,黄柏,大黄等)中5种蒽醌成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法,伊利特-C18柱,以甲醇-1%磷酸溶液(80∶20),流速:1.0 mL/m in,检测波长:430 nm。结果:该方法使样品中5种蒽醌类成分得到良好的分离,且线性关系良好。大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的平均回收率及RSD分别为98.0%,1.3%;97.1%,1.8%;97.8%,1.5%;97.4%,1.7%;96.7%,1.2%。结论:本法专属性强,灵敏度高,重现性好,适于该制剂中蒽醌类成分的分离与测定。     

HPLC法测定消炎利胆冲剂中大黄酸、大黄素的含量

目的：采用高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中大黄酸、大黄素的含量。方法：以甲醇-0．2％冰醋酸溶液（80：20）作为流动相,色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18（4．6mm×250mm,5μm）,流速为1．0mL／min,柱温为28℃,检测波长为254nm。结果：大黄酸、大黄素的线性范围分别为：0．054～180μg／mL、0．0612-204μg／mL。结论：本方法灵敏度高、选择性好、操作简便,可用于消炎利胆冲剂的质量控制。     

HPLC同时测定喘舒片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定喘舒片(升华硫、大黄粉、黄芩提取物等)中5种蒽醌类成分的含量.方法:色谱柱:Lanbo(R) Kromasil C18柱,流动相:甲醇-0.3%磷酸(80∶20),柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为97.47%,98.18%,97.75%,98.00%,98.06%,芦荟大黄素在进样量0.093 6～O.468 μg、大黄酸在进样量0.098～0.49μg、大黄素在进样量0.106～0.53μg、大黄酚在进样量0.232～1.16 μg、大黄素甲醚在进样量0.147 6～0.738μg范围内与峰面积呈良好线性关系.结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制.     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。