HPLC法测定罗氟司特原料药的含量

目的：建立高效液相色谱法测定罗氟司特原料药含量的分析方法。方法选用Agilent C18色谱柱（250mm ＆#215;4.6mm,5μm）;以0.005mol · L ^-1甲酸铵溶液（pH 3.5）-乙腈（40∶60,v/v）为流动相;柱温30℃;流速：1.0mL· min ^-1;检测波长：250nm。结果罗氟司特的线性关系良好（25.05～100.2μg· mL^ -1,r＝0.9998）;平均加样回收率为100.0％,RSD＝1.0％（n＝9）;检测限与定量限分别为1.7ng和5.0ng;重复性、中间精密度均符合要求。结论本方法专属性强,简捷,准确,可用于罗氟司特原料药的含量测定。     

晚期乳腺癌治疗药物依维莫司

诺华制药公司开发的依维莫司(商品名:Afinitor)于2012年7月20日获美国FDA批准,与依西美坦(商品名:Aromasin)联用于治疗激素受体阳性、HER2 阴性的绝经后晚期乳腺癌患者.FDA药物评价和研究中心血液和肿瘤学产品办公室主任Richard Pazdur博士称,这是mTOR抑制剂类药物首次获准用于激素受体阳性的绝经后晚期乳腺癌患者的治疗.     

65例依维莫司致不良反应文献分析

目的:分析依维莫司所致不良反应(ADRs)发生情况及临床特点,为临床安全用药提供参考.方法:检索中国知网、万方、维普、PubMed以及Web of Science中关于依维莫司的不良反应个案报道相关文献并进行分析.结果:收集依维莫司ADR个案报道65例,其中女性41例(63.08％),男性24例(36.92％),年龄分...     

HPLC法测定维格列汀原料药中对映异构体

目的建立测定维格列汀原料药中对映异构体的HPLC测定方法。方法采用Chirapak IC-3手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,3μm);流动相:正己烷–乙醇–三乙胺(150∶750∶1);检测波长:210 nm;体积流量:0.6 mL/min;进样量:20μL;柱温:35℃。结果在上述色谱条件下,维格列汀与其对映异构体的分离度大于5;最低定量限为1.2μg/mL,最低检测限为0.3μg/mL;维格列汀和对映异构体在1.2～30.0μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。对映异构体的加样回收率为99.67%,RSD值为2.1%;色谱参数变动对对映异构体的检测没有影响。结论本方法灵敏度高,重现性好,适用于维格列汀中对映异构体杂质的检查。     

HPLC法测定阿普司特原料药的含量

目的建立测定阿普司特原料药含量的方法。方法采用高效液相色谱法。其色谱条件采用Agilent Zorbax SB C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶20mmol·L-1磷酸二氢铵(p H 3.0)=54∶46(v/v),流速为1.0m L·min-1,检测波长为220nm,进样量为20μL,温度为30℃。结果阿普司特与相邻杂质峰较好分离;其含量测定的线性范围为0.199~0.0199mg·m L-1(r=0.9999);平均回收率为99.88%(n=9),RSD=0.48%(n=6);阿普司特原料药含量测定方法的进样精密度、重复性、稳定性和回收率均符合测定要求。结论本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于阿普司特原料药的质量控制。     

抗肾细胞癌药物依维莫司

诺华（Novartis）制药公司研发的哺乳动物雷帕霉素靶蛋白（mTOR）抑制剂依维莫司（everolimus,商品名：Afinitor）的片剂于2009年3月在美国上市,用于治疗那些使用常规抗癌药物（如舒尼替尼、索拉菲尼）而无效的晚期肾癌患者及伴有结节性硬化症（TS）的室管膜下巨细胞星形细胞瘤（SEGA）患者。     

HPLC法测定奥赛博司原料药中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥赛博司原料药中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为SunFireTMRP C18,流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH3.05)-乙腈(8∶2),流速为1mL.min-1,检测波长为220nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果:3批原料药经破坏试验后奥赛博司主峰与其它杂质峰均分离较好,有关物质含量均小于1.19%。结论:本方法简便、灵敏度高,可用于奥赛博司有关物质的含量检测。     

HPLC法测定琥珀酸索利那新原料药中有关物质

目的建立琥珀酸索利那新原料药中有关物质的HPLC测定方法。方法建立了高效液相色谱(HPLC)法,Agilent ZORBAX SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液–甲醇–乙腈(70∶20∶10)为流动相A,以磷酸盐缓冲液–甲醇–乙腈(30∶30∶40)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为220 nm;柱温35℃;体积流量为1.5 mL/min;进样体积20μL。采用加校正因子自身对照法计算琥珀酸索利那新原料药中杂质1~5。结果琥珀酸索利那新中杂质1~5的相对保留时间分别为0.34、0.39、1.2、1.7、2.3,校正因子分别为1.3、0.86、0.49、0.94、0.47。各杂质定量限相当于主成分浓度的0.005%~0.007%。杂质回收率在93.0%~94.4%。结论该方法的专属性、线性、灵敏度、准确度、重复性、溶液稳定性均符合要求,可用于琥珀酸索利那新原料药中有关物质测定。     

HPLC法测定奥拉西坦原料药中的有关物质

目的:建立测定奥拉西坦原料药有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C18,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0),流速为0.8 ml/min,检测波长为214 nm。结果:在选定的色谱条件下,主峰和相邻杂质峰能较好地分离;奥拉西坦检测质量浓度线性范围为0.210 4⁰.631 2μg/m(lr=0.999 7,n=5),检测限为0.95 ng。结论:本方法准确、简便,专属性强,灵敏度高,可用于奥拉西坦原料药的质量控制。     

帕拉米韦原料药的稳定性研究

目的考察帕拉米韦原料药在不同条件下的稳定性。方法采用高效液相色谱法。Welch ODS C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相水(含0.1%冰醋酸)–乙腈(90∶10);检测波长210 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温:25℃;进样量10μL。考察了帕拉米韦原料药在不同温度、光照和不同p H值下的稳定性。结果帕拉米韦原料药在100℃条件下48 h内是稳定的;在光照10 d的情况下,帕拉米韦的稳定性良好;帕拉米韦在碱性和中性环境下稳定性良好,在酸性条件下不稳定,随着p H值的降低,稳定性越差,在p H 1.0时,降解半衰期(t1/2)是43.6 h。结论帕拉米韦在酸性环境中极不稳定,在碱性和中性条件下稳定性良好。     

HPLC法测定阿维莫泮原料药中光学异构体

目的建立HPLC测定阿维莫泮原料药中光学异构体的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为ULTRON ES-OVM柱(填料为卵类粘蛋白键和硅胶,150 mm×4.6 mm,5μm);以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液–乙腈(95∶5)为流动相;体积流量:0.6 m L/min;检测波长:273 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果在上述色谱条件下,阿维莫泮与光学异构体分离度符合要求,检测限为1 ng,精密度良好(RSD均小于2%)。结论本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于阿维莫泮原料药中光学异构体的限量控制方法。     

近红外光谱法鉴别普伐他汀钠片及其原料药晶型的一致性研究

目的 建立全覆盖抽样的普伐他汀钠片的近红外光谱法一致性检验模型,考察制剂工艺的差别和原料药晶型的差异,通过稳健、准确、代表性强的近红外光谱一致性模型实现普伐他汀钠片的快速检验和筛查。方法 对评价性抽验抽取的5个企业中的4个共65批样品建立普伐他汀钠片近红外一致性检验模型,并对4个厂家的原料药的近红外光谱图进行比较。结果 建立了4个厂家普伐他汀钠片剂的近红外一致性模型,预测成功率均为100%;4种原料药和1种无定型粉末的近红外光谱图显示不同晶型光谱图具有差异。结论 近红外光谱法能够用于快速鉴别质量工艺稳定的普伐他汀钠片产品,对制剂工艺进行考察,并能够区分不同晶型的原料药。     

盐酸非那沙星原料药中R,R型异构体的HPLC法测定

目的建立盐酸非那沙星原料药中R,R型异构体的HPLC测定方法。方法采用Chiralpak AY-H手性色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);正庚烷–异丙醇–二乙胺(75∶25∶0.1)为流动相;体积流量为1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长为295 nm;进样量10μL。结果盐酸非那沙星在101.2~813.1 ng/m L、R,R型异构体在115.6~817.8 ng/m L与峰面积的线性关系良好。R,R型异构体平均回收率为100.31%,RSD值为1.1%(n=9)。结论建立的盐酸非那沙星R,R型异构体HPLC法拆分检查法方便、准确,能有效地控制盐酸非那沙星的质量。     

药物共晶在药学中的应用

根据晶体工程学原理将活性药物成分（active pharmaceutical ingredient，API）与其他生理可接受的酸、碱、非离子化合物，以氢键等非共价键形式结合在同一晶格中，形成药物共晶。具有改变药物理化性质、提高稳定性和生物利用度等优点，已成为研发新药的一种新的途径。现对药物共晶的设计、制备方法及其在药学领域的应用进行综述。     

HPLC法测定药用辅料乳酸中乳酸

目的建立药用辅料乳酸中乳酸的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用Capcell Pak C18 MG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸水溶液–乙腈(97.5∶2.5);检测波长为215 nm,体积流量为1 mL/min;柱温为35℃;进样量为20μL。结果乳酸在0.1～5.0 mg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD值为0.8%(n=9)。结论此方法操作便捷、经济,方法准确度、精密度、耐用性好,可作为药用辅料乳酸中乳酸测定的分析方法。     

HPLC法测定番荔枝种子中泡番荔枝辛的含量

目的：采用HPLC法测定番荔枝种子中泡番荔枝辛的含量。方法：采用HPLC法测定。色谱柱：HederaODS-3（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90∶10）,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为220 nm,柱温25℃。结果：进样量在2.01～20.1μg范围内时,其质量与色谱峰面积的线性关系良好（r=0.999 8）。泡番荔枝辛平均回收率为99.7%,RSD为2.2%（n=6）。测得2008年和2009年采收的番荔枝种子中泡番荔枝辛的含量分别为1.09%和1.42%。结论：本法简便,灵敏,分离度良好,可用于番荔枝种子中泡番荔枝辛的含量测定。     

HPLC法测定达格列净原料药中有关物质

目的建立达格列净原料药中有关物质的测定方法。方法采用HPLC法。Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.02 mol/L磷酸二氢钠水溶液–甲醇–四氢呋喃(60∶35∶5)为流动相;体积流量1.0 m L/min;检测波长220 nm;柱温35℃;进样量为10μL。结果达格列净与各杂质的分离度良好,杂质Z1、Z2、F1、F2、F3的定量限分别为3.22、3.83、3.65、4.33、4.92 ng,平均回收率分别为98.9%、97.6%、103.2%、102.4%、102.8%,RSD值分别为1.8%、1.3%、1.5%、0.7%、1.7%。结论本方法检测灵敏度高,精密度好,可以用于达格列净原料药中有关物质的质量控制。     

HPLC法测定塞来昔布原料药中有关物质

目的建立测定塞来昔布原料药中有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。方法建立HPLC法,采用Century SIL C30色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:水(A)–乙腈(B)–甲醇(C),梯度洗脱;体积流量:1.0mL/min;检测波长:215 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果塞来昔布与各杂质的分离度良好,且在一定浓度范围内线性关系良好。塞来昔布和杂质A、B、C、D、F的定量限分别为198.0、161.2、240.0、239.4、203.5、156.8 ng/mL,检测限分别为40.3、50.0、39.9、61.0、39.2、24.8ng/mL。结论本法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于塞来昔布原料药中有关物质的分离检测。