N—取代苯甲酰甲基肉桂酰胺化合物的合成

以３，４－亚甲二氧基－５－甲氧基－苯甲酸甲酯为起始原料，在α－氨基苯乙酮的氮原子上引入取代肉桂酰基，设计合成了６个目标化合物。初步的药理筛选表明这些化合物的降酶活性均不明显，其中２个化合物具有一定的抗肿瘤活性。     

苯甲酰甲酸及其酯的合成

苯甲酰甲酸(1)又称苯乙酮酸,是防治脑血栓和高血压药物的中间体[1～3]。其甲(乙)酯是治疗胃和十二指肠溃疡药物奥芬溴铵的中间体[4]。1属α-酮酸,容易氧化、脱羧、脱酮基,制取比较困难。文献报道的合成方法有扁桃酸微生物发酵氧化或苯乙炔经二氧化硒氧化[5,6]。也有用乙酸钯催化碘苯双羰基化反应制备的报道[7]。本文参考有关文献[8],应用相转移催化技术,在碱性条件下,用高锰酸钾氧化苯乙烯合成1,产率较好。酯化反应如用硫酸作催化剂,容易造成1的分解,降低产率。本文用TiO2/SO2-4固体超强酸(制法见文献[9])作催化剂合成1的甲酯、乙酯,操作…     

镇静药苯甲酰苯巴比妥合成工艺改进

报道了苯甲酰苯巴比妥的合成和苯巴比妥、苯甲酰苯巴比妥、N,N-二苯甲酰苯巴比妥之间的分离方法。     

苯甲酰乙酸钾的合成工艺研究

本文对盐酸洛贝林的必要制备原料-苯甲酰乙酸钾的合成工艺进行了初步的摸索与研究。方法：以苯甲酰氯和乙酰乙酸乙酯为初始原料,经酰化、水解两步反应制得目标物。结果：合成化合物的收率为80%。结论：该法简单,反应稳定。     

镇静药苯甲酰苯巴比妥合成工艺改进

报道了苯甲酰苯巴比妥的合成和苯巴比妥、苯甲酰苯巴比妥、N,N-二苯甲酰苯巴比妥之间的分离方法。     

N-（间马来酰亚胺苯甲酰）二棕榈酰磷脂酰乙醇胺的合成

间氨基苯甲酸与马来酸酐反应生成酰胺化合物,经脱水环合用N-羟基琥珀酰亚胺活化羧基,与二棕榈酰磷脂酰乙醇胺反应生成N-(间马来酰亚胺苯甲酰)二棕榈酰磷脂酰乙醇胺,总收率约29%.可用于制备主动靶向长循环脂质体.     

左旋沙丁胺醇盐酸盐的合成

目的研究左旋沙丁胺醇盐酸盐的合成方法。方法以水杨醛和溴乙酰氯为原料经Friedel-Crafts酰基化反应、取代反应合成5-[[(1,1-二甲基乙基)胺基]乙酰基]-2-羟基苯甲醛盐酸盐(4),再经手性铑配合物催化的不对称氢转移反应协同还原得到左旋沙丁胺醇(5),最后与盐酸成盐制得左旋沙丁胺醇盐酸盐(1)。结果与结论以水杨醛计,4步反应总收率为35.6%,对映体过量值达92%,该合成路线易行。目标产物的结构经质谱、红外光谱和核磁共振氢谱确证。     

对氨基苯甲磺酰吡咯烷的合成

目的合成得到选择性5-HT1B/1D受体激动剂阿莫曲普坦的关键中间体对氨基苯甲磺酰吡咯烷。方法以氯苄为起始原料经过硝化、磺化、氯化、氨解、还原硝基等多步反应得到目标产物。结果与结论实验成功得到目标产物并且新的合成路线操作简便,便于工业化生产。     

硫酸沙丁胺醇的合成研究I

以水杨醛与叔丁胺为起始原料，经缩合、酯化、Ｆｒｉｅｓ重排三步一锅反应制成２－氯－１－「（１，１－二甲基乙基）亚胺基甲基」－４－羟基苯基－乙基酮（４），再经缩合、水解、成盐三步一锅反应转化成５－「（１，１－二甲基乙基）胺基」乙酰基－２－羟基苯甲醛盐酸盐（５），再经甲醇钠中和、催化转移氢化还原、成盐即得硫酸沙丁胺醇（１）总收率约５０％。     

盐酸奥昔布宁的合成

经酯交换法制备盐酸奥昔布宁，其中炔酯化合物以现炔醇为原料，收纺７２％；α－环己基苯基羟基乙酸甲酯以扁桃酸为原料，收纺２５％。经酯交换，成直收率为６４％。     

盐酸噻氯匹定的合成

噻吩甲醛经与硝基甲烷缩合、还原、与甲醛缩合、环合制得主环４，５，６，７－四氢噻吩并［３，２－Ｃ］吡啶，然后用２－氯氯苄进行Ｎ－烃化、成盐制得盐酸噻氯匹定，总收率３８．６％。     

盐酸普罗帕酮的合成

由氯苄与丙二酸二乙酯经缩合、环合、水解、醚化、胺化合成盐酸普罗帕酮,总收率20%。     

盐酸二氟沙星的合成

以2,4-二氯氟苯为原料,经由乙酰化、β-酮酸酯化、乙氧亚甲基化、胺化、环合、水解、与 N-甲基哌嗪缩合、成盐等8步反应,制得盐酸二氟沙星,总收率31.6%。     

盐酸西布曲明的合成

目的：研究盐酸西布曲明的合成方法。方法：以对氯氰苄为起始原料经环合、格氏反应、还原、氮上的氮甲基化、成盐５步反应合成盐酸西布曲明,并对反应的条件进行了优化。结果：经５步反应合成盐酸西布曲明,总收率为４０．６％。结论：反应条件温和,工艺简便,收率较高,适用于工业化生产。     

盐酸洛美沙星合成工艺研究

盐酸洛美沙星以２，３，４－三氟硝基苯经不原，缩合环合，乙基化，水解，再与２－甲基哌嗪缩合，成盐等六步完成。工艺简单，反应条件温和，总收率达４０％以上。     

盐酸洛哌丁胺的合成

苯乙腈经溴化、傅-克反应得到二苯基乙腈(2)。2经与环氧乙烷反应,以36%溴化氢冰醋酸溶液开环得4-溴-2,2-二苯基丁酸(4)。后者的酰氯与二甲胺反应,续与4-对氯苯基-4-羟基哌啶(7)缩合以及成盐,得盐酸洛哌丁胺。收率58%(以7计)。     

盐酸环丙沙星合成工艺的改进

以２，４－二氯－５－氟苯乙酮为原料，经由β－酮酸酯化、乙氧亚甲基化、环丙胺化、环化、水解、哌嗪化、成盐七步反应，制得盐酸环丙沙星，总收率３４．６％。     

六氢铁屎米酮盐酸盐的合成

以常用试剂代替价格昂贵且需进口的色胺为原料,经多步反应合成了有生理活性的六氢铁屎米酮盐酸盐。我们认为用此法合成它的一些衍生物也是可能的。循此路线,还可得到具有九元环的模型化合物,为一些有九元环特殊结构的吲哚碱的合成提供了一条不用色胺为原料的路线。     

盐酸普鲁卡因胺新的合成方法

A new route for procainamide synthesis was investigated for industrial production by direct condensation of p-aminobenzoic acid with diethylaminoethylamine in the absence of solvent and any activating or dehydrating agent. The procainamide thus obtained had a high purity and a boiling point of 240℃/2mm. The yield of the distilled base was 65% of the theory.The crude or distilled procainamide formed a hydrate containing one molecule of water, mp 51.5～52℃, from which most impurities and coloring matters could be washed away, thus greatly facilitated the purification of the hydrochloride prepared later.The hydrochloride was performed in water solution. After concentrating under dimi nished pressure at 120～140℃, the melt was poured into absolute alcohol for crystallization and decoloration. The product thus obtained agreed with the requirements of pharmacopoea and was suitable for intravenous use. The mp after recrystallizing twice from absolute alcohol was 168～170℃.