人参对照提取物的应用研究——人参皂苷成分的质量分析

目的使用人参对照提取物(Ginseng Extract Reference Substance,GS ERS)对人参样品进行定性鉴别及定量分析。方法使用薄层色谱法、硅胶高效薄层板,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下分层的下层溶剂为展开剂,对人参样品进行定性鉴别。采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长203 nm,进样量10μL。用已知含量的GS ERS外标法测定人参样品中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Rb_2、Rd 7个成分的含量。结果高效薄层色谱显示GS ERS与人参药材图谱具有一致性,且与西洋参有明显区别;使用GS ERS外标法测定人参及西洋参样品中的人参皂苷成分,结果与使用化学对照品外标法测定结果一致,两种方法相对平均偏差在0.02%~2.90%之间。结论 GS ERS用于人参样品的定性鉴别以及人参药材中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2,Rd 7个成分的含量测定,方便有效,经济实惠。对照提取物符合中药整体性和复杂性的特点,更适合中药整体质量控制。     

益心舒胶囊质量标准

目的:建立益心舒胶囊质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对人参、丹参、五味子和黄芪进行定性鉴别;用高效液相色谱法对人参皂苷Rg1,Re进行含量测定,采用Merk RP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80)为流动相,检测波长203 nm。结果:本品定性鉴别薄层色谱斑点清晰,专属性强,易于识别;人参皂苷Rg1在进样量为0.399 2～3.992 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),人参皂苷Re在进样量为0.395 6～3.956 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);人参皂苷Rg1、人参皂苷Re加样回收率平均达99.6%,RSD 1.9%。结论:该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准能更有效的控制益心舒胶囊的质量。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

气血康口服液质量标准研究

目的:建立气血康口服液质量标准.方法:定性鉴别采用薄层色谱法;含量测定采用高效液相色谱法.结果:薄层色谱鉴别(1):原标准为人参皂苷Rg1的鉴别,新标准增加人参皂苷Rb1、三七皂苷R1及黄芪甲苷的鉴别,经验证未见干扰;薄层色谱鉴别(2)为新增项目,粉葛薄层色谱鉴别以葛根素为对照,经验证未见干扰;含量测定色谱条件:采用汉邦(4.6×250mm,5μm)C18色谱柱,流动相:乙腈-水(19:81);检测波长为203nm;柱温30℃;流速1mL/min.人参皂苷Rg1进样量在0.678μg～10.17μg范围内有良好的线性关系;回归方程y=279.47x-27.716(r=1.000),人参皂苷Rg1的平均回收率为97.54 %,RSD=2.37 %.结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法操作简便,准确,重现性好,可用于控制气血康口服液质量.     

中药提取物对照品应用研究：（一）人参皂苷成分的质量分析

摘要：目的 使用人参对照提取物（Ginseng Extract Reference Substance,GS ERS)对人参样品进行定性鉴别及定量分析。方法 使用薄层色谱法用硅胶高效薄层板,以氯仿：乙酸乙酯：甲醇：水=20：40：22：10（10 ℃以下分层的下层溶剂）为展开剂,对人参样品进行定性鉴别。采用Kromasil 100-5C18色谱柱（4.6×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1.0 mL?min-1,柱温25 ℃,检测波长203 nm,进样量10 μL。用已知含量的人参提取物对照品(ERS)外标法测定人参样品中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2,Rd 7个成分的含量。结果 高效薄层色谱显示人参提取物对照品与人参药材图谱具有一致性,且与西洋参有明显区别;使用人参提取物对照品(ERS)外标法测定人参及西洋参样品中的人参皂苷成分,结果与使用化学对照品外标法测定结果一致,两种方法相对平均偏差（两数之差/两数之和）在0.02 %～2.90 %之间。结论 人参提取物对照品用于人参样品的定性鉴别以及人参药材中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2,Rd7个成分的含量测定,方便有效,经济实惠。提取物对照品符合中药整体性和复杂性的特点,更适合中药整体质量控制。     

洋参养胃颗粒的质量标准研究

目的 建立洋参养胃颗粒的质量控制标准。方法 采用薄层色谱法对洋参养胃颗粒中的西洋参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对颗粒中西洋参人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1进行含量测定。结果 建立洋参养胃颗粒中的西洋参薄层色谱鉴别方法,薄层斑点清晰,分离效果较好;人参皂苷Rg1进样量在0.1~2.0 μg(r＝0.9998),人参皂苷Re进样量在0.4~8.0 μg(r＝0.9996),人参皂苷Rb1进样量在1.0~20.0 μg(r＝0.9998)范围内,呈良好的线性关系,总皂苷的平均回收率为98.77 %,RSD为0.52 %。结论 本实验所建立的定性定量方法简便、准确,重复性好,可用于洋参养胃颗粒的质量控制。     

通脉颗粒质量标准

目的:建立通脉颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中黄芪、红参、三七、赤芍进行定性鉴别;采用HPLC测定通脉颗粒中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的总量。结果:本品TLC定性鉴别薄层色谱斑点清晰,专属性强,重复性好。HPLC测定三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re及人参皂苷Rb1进样量分别在0.058 8~0.588 0,0.487 9~4.879,0.104 9~1.049,0.308 3~3.083μg呈良好的线性关系,r分别为0.999 6,0.999 6,0.999 7,0.999 6,平均加样回收率为95.34%(RSD 1.8%),95.42%(RSD 2.0%),98.99%(RSD 1.8%),102.13%(RSD 1.8%)。结论:该方法准确灵敏,简便,专属性强、重复性好,适用于通脉颗粒的质量控制。     

HPLC测定复方西洋参泡腾片中人参皂苷及维生素C的含量

目的:建立复方西洋参泡腾片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及维生素C的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),人参皂苷及维生素C的流动相分别为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱)和甲醇-0.1%磷酸溶液(3∶97),检测波长203 nm和254 nm。结果:人参皂苷Rg1线性范围0.050 4～1.26μg,平均加样回收率98.59%;人参皂苷Re线性范围0.336～8.4μg,平均加样回收率99.11%;人参皂苷Rb1线性范围1.052～26.3μg,平均加样回收率98.12%;维生素C线性范围0.806 4～20.16μg,平均加样回收率97.50%。结论:建立的方法简便、重复性好、准确度高,可用于该产品的质量控制。     

HPLC同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、哈巴俄苷、迷迭香酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量。方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05%磷酸溶液为流动相B,以乙腈为流动相A,梯度洗脱,柱温20℃,流速1 mL·min-1,检测波长203,270 nm。结果:丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量测定。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法测定参附注射液中人参皂苷的含量

目的:用HPLC—ELSD法测定参附注射液(红参、附片)中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:HPLC—ELSD法,色谱柱:Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,ELSD漂移管(气化室)温度120℃,氮气流速1.8 mL/min。结果:该方法测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,线性范围为0.322~3.22μg(人参皂苷Rg1)、0.290~2.90μg(人参皂苷Re)、0.508~5.08μg(人参皂苷Rb1)。结论:本方法简便、准确、有效、可行,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定人参不同部位人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量

目的:探讨人参皂苷Rg1、Re、Rb1在人参药材中主根、芦头、参须的富集情况,以确保人参中以上3种人参皂苷资源被充分利用,为开发人参各部位的临床应用提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定产自于吉林通化的生晒参各部位中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。色谱条件为:安捷伦1200系列高效液相色谱仪;安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温25℃;检测波长为203nm;流速为0.7mL·min-1,乙腈-水梯度洗脱。结果:人参参须含有较高的人参皂苷Re(0.745 1%)、Rb1(0.859 6%);而人参芦头含有较高的人参皂苷Rg1(0.415 8%)。结论:针对性地提取人参参须、芦头中的人参皂苷Rg1、Re和Rb1单体,应能提高单体化合物的提取效率,更好地服务于创新药物的开发。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的研究

目的:建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS–SP(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈:水,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论:该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

心脑舒口服液质量标准的研究

目的:建立心脑舒口服液(人参、五味子、黄芪等)的质量标准。方法:用薄层色谱法对人参、五味子、黄芪进行了定性鉴别;用高相液相色谱法测定了人参中的人参皂苷Rg1、Re含量。结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;含量测定人参皂苷Rg1、Re的平均加样回收率为99·2%,RSD为1·4%。结论:鉴别和含量测定方法简便可靠、重现性好,作为药品标准可有效地控制心脑舒口服液的质量。     

HPLC法测定我院制剂益康胶囊中人参皂苷的含量

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)检测我院制剂益康胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re以及人参皂苷Rb1的含量。方法:使用ODSC18色谱柱,在流动相流速均为1.0ml/min,检测波长均为203nm,以乙腈:0.05%磷酸作为流动相检测益康胶囊中Rg1和Re的含量,以乙腈:水作为流动相检测益康胶囊中Rb1的含量。结果:人参皂苷Rg1、Re以及Rb1分别在进样量为6.82～34.31μg、1.29～6.29μg以及6.19～30.77μg范围内呈良好线行关系。结论:HPLC法检测益康胶囊中人参皂苷Rg1、Re以及Rb1具有操作简单快速、准确性高以及重复性好等优点,很适用于益康胶囊中各种人参皂苷的含量检测,可作为临床益康胶囊质量检测的标准。     

抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊质量标准

目的:建立抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊(K-CoxB-JN)定性和定量检测方法,为其提供质量控制手段.方法:采用薄层色谱法对方中西洋参、麦冬、莱菔子、王不留行4味药物进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法测定西洋参中人参皂苷Rg1,Re,Rb1含量.以Agilent ZORBAX XDB C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈-0.2％甲酸(梯度洗脱),柱温为室温;ELSD参数:漂移管温度50℃,载气流速200 L·min-1,增益l.结果:薄层色谱专属性强,分离度好,图谱斑点清晰,阴性对照无干扰;人参皂苷Rg1,Re,Rb1质量分别在0.75～3.75,4.5 ～30,6～ 40μg对数值与相应峰面积对数值呈良好的线性关系(r ＞0.999),平均回收率分别为97.10％(RSD 3.96％),95.15％(RSD 2.21％),95.60％(RSD 3.00％).结论:该方法简便、准确、重复性好且无干扰,可用于K-CoxB-JN中主要药材的鉴别以及人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量控制.     

HPLC法测定活血通络片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:研究HPLC法测定活血通络片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1在进样量分别为0.50~2.50μg、2.00~10.00μg、5.00~25.00μg内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.66%、99.12%、99.82%,RSD分别为1.22%、1.35%、1.87%(n=6)。结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于测定活血通络片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。     

复方三七止血药纸的质量控制研究

目的建立三七止血药纸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的三七、苦参等2味药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的三七的总皂苷进行了含量测定。结果用薄层色谱鉴别止血药纸中三七和苦参有效成分,专属性强,检出斑点清晰;用高效液相色谱法测定三七总皂苷,3种皂苷的线性关系良好(r=0.999 9),线性范围:人参皂苷Rg1为0.5⁶μg,三七皂苷R1为0.1256μg,三七皂苷R1为0.125¹.5μg,人参皂苷Rb1为0.751.5μg,人参皂苷Rb1为0.75⁹μg。结论该方法准确,简便,可作为三七止血药纸的质量控制方法。     

HPLC测定竹节参中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量

目的建立同时测定竹节参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的高效液相色谱方法。方法用70%乙醇超声提取竹节参药材,采用Agilent Poroshell 120 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果在该色谱条件下,人参皂苷Rg1、Re、Rb1达到基线分离,线性关系良好,加样回收率分别为99.5%、103.0%、100.5%。结论该方法操作简便,重复性好,分析周期短,能准确测定竹节参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,可为竹节参的质量控制提供参考依据。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量的研究

目的：建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法：采用Inertsil ODS–SP（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈：水,梯度洗脱,流速：1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论：该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

糖尿乐颗粒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的HPLC测定

目的:建立同时测定糖尿乐颗粒(天花粉、山药、红参、知母、黄芪等)中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用HPLC法实现对人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量测定,以DiamonsilC18(4.6mm×250mm;5μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-0.05磷酸为流动相;检测波长为203nm。结果:在本色谱条件下,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1之间有较好的分离度,3种成分的浓度和各自的峰面积之间有良好的线性关系,精密度、稳定性、重现性及加样回收率的相对标准偏差均小于3。结论:本方法可同时测定糖尿乐颗粒中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1,可作为糖尿乐颗粒的质量控制手段。