生物诱导法刺激白木香树干木质部产香的质量分析

【目的】考察生物诱导法刺激白木香后不同部位所产沉香的质量,为评价沉香质量提供实验依据。【方法】采用中国药典沉香项下方法进行药材鉴别和醇浸出物含量测定;采用可见分光光度法(VS)以磷钨酸钼—硫酸锂为显色剂,以Aquilarone E色酮作为对照品溶液,在760 nm波长下测定沉香药材中沉香总色酮含量。【结果】本研究所使用的可见分光光度法在5 h内稳定性良好,加样回收率为95.71%(sR=2.09%)。白木香树干木质部外侧黑色部分(B部分)醇浸出物含量均值为109.4 mg/g,高于药典所规定的100 mg/g,总色酮含量均值为15.73 mg/g,其余各项鉴别结果均符合药典要求;木质部内侧棕黄色部分(Z部分)醇浸出物含量平均值为47.6 mg/g,总色酮含量均值为2.66 mg/g,其余各项鉴别结果未达药典要求。【结论】生物诱导法所得沉香B部位符合药典要求,而Z部位虽已变色,但质量尚未达要求。提示该法是由外及内影响白木香木质部,逐步形成沉香。     

砂烫法与烘烤法对马钱子中抗炎镇痛成分影响

目的：建立马钱子士的宁和马钱子碱的含量测定方法,评价砂烫法与烘烤法对二者含量的影响。方法：分别制备砂烫马钱子和烘烤马钱子,采用高效液相色谱法测定士的宁和马钱子碱含量,以C18柱为固定相,乙腈（A）：水-乙酸-三L,乙胺（230：2．4：0．4）（B）=11：89为流动相,检测波长为254nm。结果：以200~C烘烤马钱子30分钟,士的宁和马钱子含量水平与砂烫马钱子水平相当。结论：砂烫马钱予炮制过程温度、时间对生物碱含量影响较大,而烘烤马钱子工艺可控性更强,用来控制马钱子质量优势显著。     

HPLC法测定风湿关节炎片中士的宁和马钱子碱的含量

风湿关节炎片主要由马钱子、麻黄、当归、苍术、续断、桃仁等 1 7味中药组成 ,用于风湿痹痛、腰腿疼痛、风湿性关节炎等症的治疗 ,具有良好疗效。马钱子为本处方中的君药。为保证用药安全有效 ,本实验采用 HPLC法同时测定制剂中士的宁和马钱子碱两种有效成分的含量 ,方法简便、快速、准确 ,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。1　仪器和试药岛津高效液相色谱仪 ( LC— 1 0 A泵 ,SPD— 1 0 A紫外可见检测器 ,C—R6A数据处理机 )。甲醇为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯 ;士的宁对照品和马钱子碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号…     

现代分析方法测定马钱子中士的宁和布鲁生的含量

士的宁和布鲁生是马钱子中主要成分,马钱子中士的宁含量的测定方法有紫外分光光度法、双波长分光光度法和薄层色谱法等。本文采用三波长分光光度法同时测定马钱子中士的宁和布鲁生两种主要成份的含量.1 仪器与试剂(1)岛津 uv-300型分光光度计;(2)MILTON ROY SP1001型分光光度计(以下简称 MRSP1001):(3)士的宁和布鲁生对照品(中国药品生物制品检定所提供);(4)制马钱子粉(江苏省中医院提供)。2 实验条件的选择(1)吸收光谱的绘制:士的宁和布鲁生均     

高效液相色谱法同时测定制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

建立了用高效液相色谱法同时测定制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量。氯仿－浓氨溶液（９０∶１０）作溶剂，超声波振荡提取。硅胶柱，氯仿－甲醇－浓氨溶液（９０∶１０∶０．３）为流动相，紫外２５４ｎｍ波长检测。平均加样回收率（ｎ＝５）士的宁为９８．２％，ＲＳＤ＝１．４％；马钱子碱为９９．３％，ＲＳＤ＝３．３％。日内、日间精密度（ＲＳＤ）士的宁分别为０．６％和１．３％；马钱子碱分别为１．１％和２．４％。     

同时测定兔血清中士的宁和马钱子碱的反相HPLC法

建立了同时测定兔血清中中药马钱子所含主要生物碱－－士的宁和马钱子碱的反相ＨＰＬＣ法。固定相为Ｎｏｗａ－ＰａｋＣ１８（３．９×１５０ｍｍ，４ｕｍ）柱；流动相为乙腈－水（４０：６０，每１０００ｍｌ含磷酸二氢钾３．４ｇ及十二烷基硫酸钠１．７ｇ）；检测波长为２５４ｎｍ；理论塔板数按士的宁和马钱子碱计算应分别不得低于５５００和３５００。士的宁和马钱子碱的最低检测限分别为４．５２ｎｇ和３．２ｎｇ；二者的加样回     

通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量测定

目的:建立通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法测定通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量,色谱条件:Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾与0.014 8 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠等量混合溶液(用体积分数10%磷酸调节PH为2.8)(17∶83)为流动相;检测波长为260 nm;流速为0.3 m L·min~(-1);柱温30℃。结果:本方法对通脉丸溶出液中士的宁与马钱子碱均能适用,其中马钱子碱在3.712~74.24μg、士的宁在3.472~69.44μg内呈良好线性关系,r~2=0.999 9,平均加样回收率分别为102.65%(RSD 1.08%),104.19%(RSD 1.46%)。结论:该法分离效果好,专属性强,操作简便快捷,适用于通脉丸溶出液中马钱子碱与士的宁的测定。     

用薄层色谱法测定骨康片中士的宁和马钱子碱含量

目的 建立骨康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法 采用双波长薄层扫描法,硅胶ＧＦ２５４薄层板,展开剂为甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液（４：３：１：２）,检测波长,士的宁λｓ＝２５８ｎｍ,λＲ＝３１０ｎｍ;马钱子碱λＳ＝３０１ｎｍ,λＲ＝３３５ｎｍ。结果 士的宁和马钱子碱的相关系数分别为０．９９９６和０．９９９９,方法的回收率分别为９９．８３％（ＲＳＤ＝１．０３％）和９６．０９％（ＲＳＤ＝２．０１     

鸡蛋花总环烯醚萜的含量测定及提取工艺

【目的】建立鸡蛋花环烯醚萜含量测定方法,优选其提取工艺。【方法】采用紫外分光光度法,以梓醇为对照品,经2,4-二硝基苯肼显色后,在463 nm处测定其含量,并利用单因素结合正交设计优选最佳的提取工艺。【结果】该显色方法稳定,梓醇浓度在0.0220~0.0882 mg/m L范围内线性关系良好,回归方程为Y=10.18 X-0.020,R2=0.999,平均回收率为99.72%,相对标准偏差sR=2.9%(N=6)。优化的工艺条件是乙醇浓度60%(体积分数),液料比25∶1,超声提取60 min。【结论】该方法准确,简单,稳定性良好,工艺稳定可行,可为鸡蛋花生产工艺及质量控制提供参考。     

黄精煎剂中5-羟甲基糠醛的含量测定

【目的】通过对11批黄精煎剂中5-羟甲基糠醛含量的考察,为黄精的物质基础与质量控制研究奠定基础。【方法】采用煎煮法获得供试品溶液,高效液相色谱(HPLC)法测定其含量。色谱条件:HypersilODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇—体积分数0.05%磷酸溶液(体积比为10:90)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。【结果】11批黄精煎剂中5-羟甲基糠醛含量的差别达30倍,在0.0200～2.0000μg(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%(sR=1.9%,N=6)。【结论】该方法简便、结果准确,为黄精物质基础研究与质量控制提供了一定参考。     

不同粒径马钱子粉中马钱子碱、士的宁的含量分析与比较

为考察粒径对马钱子粉中活性（毒性）成分含量的影响,制备了20~200目下的马钱子粉样品;采用扫描电子显微镜（SEM）观察各样品的微观形貌,利用薄层色谱法（TLC）对各样品进行定性鉴别并用高效液相色谱法（HPLC）测定各样品中马钱子碱、士的宁含量。结果表明： 不同粒径下马钱子粉样品微观形态组成比例存在差异,而且马钱子碱、士的宁含量不同,马钱子碱（或士的宁）在部分样品中的含量存在显著性差异。因此在马钱子药粉入药时,应严格控制其粒径,结果显示宜将马钱子粉的粒径控制在100~200目之间。     

正确应用含有马钱子成分的中成药

马钱子及其制剂的药动学研究主要是针对其主要成分士的宁和马钱子碱等的研究,对中枢神经系统和免疫系统及肾脏有毒性作用[1].因士的宁的治疗剂量和中毒剂量比较接近,其吸收速率大于消除速率,长期大量服用马钱子会造成体内短时间内含量过高而引起中毒.     

毛细管区带电泳测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

应用毛细管区带电泳法,对伸筋丹胶囊中的士的宁和马钱子碱成分进行了分离研究。采用ｐＨ＝６．０的０．２ｍｏｌ／Ｌｔｒｉｓ－磷酸溶液作为缓冲液;运行电压２０ｋＶ;检测波长为２６０ｎｍ,被测成分可得到较好分离。用内标法测定其含量,结果表明,在０．０２￣０．１５ｍｇ／ｍＬ范围内,士的宁和马钱子碱均与内标峰面积之比呈良好线性关系,平均回收率分别为９５．１％（ＲＳＤ＝２．８％）和９６．４％（ＲＳＤ＝３．０％）。     

胃尔宁片质量标准的研究

介绍胃尔宁片质量标准的研究，采用薄层层析对其中党参、制马钱子、厚朴等成分进行化学鉴别试验及高效液相色谱法同时测定土的宁和马钱子碱的含量。方法简便、快速、准确，平均加样回收率（n＝5）士的宁为99．24％，马钱子碱为98.39％，变异系数分别为1．61％和1．80％。     

飞龙掌血根的质量研究

【目的】建立飞龙掌血根的质量标准。【方法】采用薄层色谱法（TLC）对飞龙掌血根中氯化两面针碱和毛两面针素进行鉴别,采用高效液相色谱法（HPLC）测定飞龙掌血根中氯化两面针碱和毛两面针素的含量,同时参照《中国药典》附录相关方法,测定其水分、灰分含量。【结果】 TLC法可对飞龙掌血根中氯化两面针碱和毛两面针素进行鉴别,且斑点清晰,与其他成分分离度好; HPLC测定结果显示：氯化两面针碱在2.84～42.6μg／mL,毛两面针素在25.6～384μg／mL线性关系良好,平均回收率分别为99．2％（相对标准偏差sR＝1．12％）和100％（sR＝0．71％）;水分含量为75．8～98．9 mg／g,总灰分含量为12．4～33．6 mg／g。【结论】本研究所建立的方法专属性和准确性良好,可为飞龙掌血根质量标准的建立提供实验依据。     

炮制对不同产地马钱子中马钱子碱含量的影响

目的:比较不同产地马钱子不同炮制品中马钱子碱的含量。方法:采用高效液相色谱法对不同产地马钱子不同炮制品马钱子碱含量进行测定。色谱条件:色谱柱Alltima C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸-三乙胺系统,流速为1.0 m L·min~(-1),最长吸收波长为254 nm,柱温为30℃。结果:按照马钱子炮制品中马钱子碱含量从高到低顺序排列,分别为油炸品、砂烫品、醋煮品、樟帮尿泡品、醋煮砂炒品、醋浸品、醋浸砂炒品。按照不同产地马钱子中马钱子碱含量从高到低顺序排列,分别为越南、广西、印度、云南、缅甸、四川、湖北、海南。结论:中药马钱子中马钱子碱含量与产地和炮制方法密切相关,为临床安全用药提供理论依据。     

风湿丸中士的宁含量的测定

风湿丸由马钱子、地龙、全蝎、穿山甲等组成 ,具祛风除湿 ,通经活络 ,蠲痹止痛 ,补气养血之功效。主治风寒湿痹 ,日久不愈 ,虚实夹杂的证候。马钱子为本方中之主药 ,士的宁和马钱子碱为其主要成分 ,且具有极强的毒性 ,大多用测定士的宁的含量来控制含马钱子药物的内在质量。关于士的宁的含量测定方法有薄层扫描法[1 ] 、双波长分光光度法[2 ] 、高效液相色谱法[3 ] 、酸性染料比色法[4] 、系数倍率法[5 ] 、导数沅谱法[6 ] 、气相色谱法[7] 、荧光法[8] 等方法。我们选用薄层扫描法测定士的宁的含量 ,该法分离度好 ,稳定 ,精确度高 ,回收率…     

RP-HPLC法同时测定伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立反相高效液相法同时测定伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用Waters SymmetryODSC18（4．6mm×200mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-磷酸三乙胺水溶液（11：89）[1．7ml磷酸、1．8ml三乙胺加水至1000m11;检测波长：254nm;流速：1．0ml／min;柱温：40℃。结果：士的宁在0．062～0．434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=-0．9996）,平均回收率为98．12％,RSD=0．73％（n=6）;马钱子碱在0．051-0．357μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=-0．9998）,平均回收率为96．54％,RSD=0．70％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好．可用千伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

马钱子制剂中士的宁含量测定方法研究进展

马钱子为马钱科植物马钱(Strychnos nux-uomica L.)的干燥成熟种子。为常用的剧毒中药,具有通络止痛、散结消肿功效。所含的主要有效成分和有毒成分为士的宁,为确保该成品安全有效,必须采用可靠简便的含量测定方法严格控制士的宁的含量。笔者对不同剂型中药制剂中士的宁含量测定     

不同提取方法对测定蜂胶产品总黄酮含量的影响

【目的】探讨不同提取方法对测定蜂胶产品中总黄酮含量的影响。【方法】以芦丁为对照品,采用分光光度法测定不同方法所提取的蜂胶中总黄酮的含量。【结果】药典法和甲醇索氏提取法所得总黄酮的含量较高,以芦丁计分别为0.1982、0.1978 mg/g,两者无显著性差异。【结论】与药典法比较,甲醇索氏提取法简便、省时、经济,在测定总黄酮的含量时可以考虑用甲醇索氏提取法来代替药典法。