高效液相色谱法测定人血浆盐酸硫必利浓度

目的建立测定血浆硫必利浓度的高效液相色谱法。方法用C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，乙腈 0.01 mol•L 1磷酸缓冲液（磷酸调pH 值至3.0）＝10：90为流动相，检测波长216 nm，柱温50 ℃，舒必利为内标。结果血样标准曲线方程为A1/A2=1.340 1C+5.975 8，血浆相对回收率99.82%，绝对回收率87.01%，定量下限5.0 ng•mL 1。结论该法简便、快速、准确性好。     

精神分裂症患者服用氨磺必利后血药浓度与临床疗效的关系

目的 探讨氨磺必利对治疗精神分裂症患者血药浓度与临床疗效之间的相关性,从而确定氨磺必利更安全、有效的治疗剂量.方法 对90例单一使用氨磺必利治疗精神分裂症的患者,于治疗前及治疗后2、4、8周采用高效液相色谱法测定血药浓度,同时采用阳性与阴性症状量表（PANSS）、治疗中出现的症状量表（TESS）分别评定疗效和不良反应,并进行相关性分析.结果 加标血浆氨磺必利10、400、100μg·mL-1的日内变化回收率分别为100.18%、97.53%、97.71%,日内、日间差RSD均低于8%（n=6）;相同剂量不同性别、年龄患者的血药浓度无明显统计学意义（P＞0.05）.氨磺必利（1日800～1200mg）治疗2、4、8周后的血药浓度分别为220.39±142.56nmol·L-1、310.24±154.98nmol·L-1和336.36±104.25nmol·L-1.氨磺必利的血浓度与临床疗效有明显的相关性.结论 氨磺必利治疗精神分裂症时,其剂量在1日800～1200mg,血药浓度在220～336nmol·L-1时更安全有效.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中伊托必利的浓度

目的:建立HPLC-MS法测定人血浆中的伊托必利浓度.方法:以舒必利为内标,选用液液萃取法,然后进行LC-MS/MS分析.色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(150 mm×2.0 mm,5μm),流动相为乙腈-10 mmol·L-1甲酸胺水溶液(含0.1%甲酸)(60:40),流速为0.2 mL·min-1,柱温40℃,进样量为10μL,质谱采用ESI正离子方式进行扫描,MRM方式检测,用于定量分析的监测离子为m/z 359.9→71.9(伊托必利)和m/z 343.0→112.2(舒必利).结果:本方法线性范围是0.336～688 ng·mL-1,r=0.999 3,最低定量限为0.336 ng·mL-1.绝对回收率均在80%以上,相对回收率在85%～115%之间,日内、日间RSD均<5%.结论:本方法灵敏、快速和稳定,可用于伊托必利血药浓度检测和药动学研究.     

氨磺必利有关物质检测方法的研究

目的建立氨磺必利原料药有关物质检查方法。方法薄层色谱法和高效液相色谱法。结果薄层色谱法测定已知杂质,检测限为0.02μg,高效液相色谱法测定有关物质,测定溶液在8 h内稳定,重复性试验RSD为6.37%,最小检出量为5 ng,定量限为14 ng。结论本方法准确、可靠,可用于氨磺必利有关物质测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-30mmol/L醋酸铵-三乙胺-磷酸(20∶80∶1.0∶0.7),流速为1.0ml/min,检测波长为294nm。结果:加替沙星检测浓度在0.1～10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992),最低检测浓度为0.05μg/ml;高、中、低系列浓度的日内RSD<8%,日间RSD<10%;平均回收率为(101.67±3.06)%。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,适用于加替沙星的血药浓度监测及其药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中苯巴比妥浓度

目的：建立测定人血浆中苯巴比妥浓度的高效液相色谱法。方法以 DiamonsilTM C18反相柱（150mm ×4．6mm，5μm）为色谱柱，流动相为50mmol? L－1醋酸铵－甲醇（15∶85 V／V）；流速：1．0mL? min －1；检测温度：30℃；检测波长：230nm。提取剂为乙酸乙酯与二氯甲烷（90∶10 V／V）。结果苯巴比妥的低、中、高（4．0，16．0，48．0μg? mL－1）3个浓度点平均相对回收率均大于95％，提取回收率大于75％；日内、日间相对标准偏差（RSD）均低于15％（n＝5）；分析方法的检测限1．0μg? mL －1；苯巴比妥在2．0～64．0μg? mL －1范围内线性关系良好，r＝0．9998（n ＝7）。线性方程：Y＝3．182X＋1．06。结论该方法灵敏、准确、简单、快速，可用于苯巴比妥临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中芬太尼浓度

目的:建立高效液相色谱测定人血浆中芬太尼浓度的方法.方法:采用外标法,以Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,舍0.02 mol·L-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈(65:35)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果:血浆芬太尼浓度在6～300μg·L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),最低检测浓度为5 μg·L-1,方法回收率为(92.6±1.5)%,提取回收率为(84.9±1.4)%,日内RSD为1.8%,日间RSD为2.6%.结论:本方法具有较高的准确度,线性范围宽,方法灵敏,专一性好,操作简便,适用于临床芬太尼血药浓度的测定及临床药动学研究的要求.     

高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬浓度

目的 建立检测人血浆中布洛芬浓度的高效液相色谱法.方法以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为30mmol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈(25∶55∶20 V/V/V);流速:1.0mL·min-1;检测柱温:25℃;检测波长:230nm.以乙酸乙酯为提取剂.结果 布洛芬的低、中、高(2.0,8.0,32.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.5%,99.58%,98.76%,提取回收率分别为70.82%,72.21%,75.86%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于15%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~48.0μg·mL-1.线性方程:Y=2.692X-1.26,r=0.9995(n=7).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于布洛芬临床血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中齐拉西酮浓度

目的建立测定人血浆中齐拉西酮浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMCl8反相柱（150mm×4．6mm,5um）为色谱柱,流动相0．03mol·L^-1醋酸铵-甲醇（23：77）;流速：1．0mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：254nm。结果齐拉西酮1000．0ug·L^-1,400．0ug·L^-1,10．0ug·L^-1。3种浓度平均回收率分别为97．92％。98．85％,100．49％。日内、日间差RSD均低于8％（n=5）;分析方法的最低检测浓度为5．0ug·L^-1;线性范围10．0--1000．0ug·L^-1。回归方程：c=66．83F-3．25。r=0．9994（n=10）。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中劳拉西泮的浓度

目的:建立测定人血浆中劳拉西泮浓度的HPLC法。方法:采用美国Dikma公司Diamonsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(75:25,V/V),流速为0.8mL·min~(-1),检测波长232mm,以乙酸乙酯为提取溶剂。结果:劳拉西泮高(20.00μg·mL~(-1))、中(6.00μg·mL~(-1))、低(0.60μg·mL~(-1))3个浓度的平均回收率分别为101.67％,98.17％,91.20％,日内、日间RSD均<5％(n=5);分析方法的定量测定下限为0.O05μg·mL~(-1)。线性范围为0.01～20.00μg·mL~(-1),回归方程为Y=2.16×10~(-2)X-3.33×10~(-3),r=0.9999(n=10)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于劳拉西泮临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿莫地喹含量

目的建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法用于测定人血浆中阿莫地喹浓度.方法以羟氯喹为内标,采用C18色谱柱,甲醇-水-三乙胺-磷酸(2177.510.5,v/v)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长294 nm,以乙醚为提取剂.结果阿莫地喹在10.0～1 000 mg·L-1范围积分面积与浓度线性关系良好,回归方程为y=3.323 6×102X+1.122 2,r=0.999 8,提取回收率为75.5%～82.7%;方法回收率为97%～104.8%.结论该方法准确、快速、简便,可用于人血桨中阿莫地喹浓度的测定.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中阿立哌唑的浓度

目的:建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的HPLC法。方法:以D iamonsilTMC18反相柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03mol.L-1醋酸铵(90∶10),流速为0.8mL.m in-1,检测波长257nm,以乙醚为提取剂。结果:阿立哌唑的高(500μg.L-1)、中(100μg.L-1)、低(20μg.L-1)3个浓度的提取回收率分别为93.51%,93.23%,96.51%,日内、日间RSD均小于6%;分析方法的最低定量限为5μg.L-1。线性范围为5~500μg.L-1,回归方程为C=376.24F-5.48,r=0.999 7(n=9)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC测定人血浆中阿立哌唑的浓度

目的建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的反相高效液相色谱法。方法以美国迪马公司钻石C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相0.03 mol/L醋酸铵-乙腈(34:66);流速:0.8 m l/m in;柱温:40℃;检测波长:257 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果阿立哌唑的高、中、低(600.0,200.0,10.0μg/L)3种浓度平均回收率分别为100.43%,99.33%,99.17%,日内、日间差RSD均低于6%(n=5);分析方法的最低检测浓度为5.0μg/L;线性范围为5.0~600.0μg/L。回归方程为:C=399.42F 3.54,r=0.9996(n=9)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中塞来昔布的浓度

目的:建立测定人血浆中塞来昔布浓度的高效液相色谱法.方法:以美国迪马公司钻石C18反相柱(250 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(85:15),流速为0.8 mL·min-1,检测波长254 nm,以醋酸乙酯为提取剂.结果:塞来昔布高、中、低(800.0,200.0,25.0μg·L-1)3种浓度的平均回收率分别为100.15%,95.31%,92.20%,日内、日间差RSD均低于6%;分析方法的最低检测浓度为10.0μg·L-1,线性范围为25.0～1 000.0 μg·L-1.结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中米氮平的浓度

目的:建立测定人血浆中米氮平浓度的高效液相色谱法.方法:以美国迪马公司钻石C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(90∶10),流速为0.8 mL·min-1,检测波长294 nm,以乙酸乙酯为提取剂.结果:米氮平高、中、低(500.0,250.0,50.0 μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为100.21%,98.47%,97.00%,日内、日间差RSD均低于6%;分析方法的定量测定下限为15.0 μg·L-1.线性范围为25.0～1000.0 μg·L-1.结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究.     

高效液相色谱法同时测定人血浆中舍曲林、喹硫平浓度

目的:建立同时测定人血浆中舍曲林、喹硫平浓度的高效液相色谱法。方法:以Diamonsil TM C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为30 mmol.L-1醋酸铵-乙腈(24∶76);流速1.0mL.min-1;柱温40°C;检测波长210 nm。以醋酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果:舍曲林在20.0～480.0μg.L-1、喹硫平在25.0～1 000.0μg.L-1范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;舍曲林、喹硫平的低、中、高3种浓度相对平均回收率大于95%,提取回收率大于70%。日内、日间RSD均低于10%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中利福喷丁浓度

目的建立测定人血浆中利福喷丁的HPLC法。方法色谱柱为Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：30mmol·L^-1 KH2PO4（磷酸调pH4．0）=69,5：30．5（v／v）．流速：1mL·min^-1,检测波长：335nm。结果利福喷丁在0．31-20μg·mL^-1。检测浓度范围内呈良好线型关系（r=0．9997）。高、中、低3种浓度的日内RSD〈5％,日间RSD〈10％,平均回收率分别为97．31％,103．52％．95．82％。结论该方法操作简便、灵敏、快速．适用于临床利福喷丁的血药浓度监测及其药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中奥氮平浓度

目的建立测定人血浆中奥氮平浓度的反相高效液相色谱法。方法以C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相0.03m o l.L-1醋酸铵-甲醇(35:65);流速:0.8 m l.m in-1;柱温:40°C;检测波长:275nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20)为提取剂。结果奥氮平320.0,80.0,10.0μg.L-13种浓度平均回收率分别为102.92%,97.11%,98.20%,日内、日间差RSD均低于6%(n=5);最低检测浓度为5.0μg.L-1;线性范围为5.0~320.0μg.L-1。回归方程为:C=264.03F-1.21,r=0.9996(n=9)。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。