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通过正交分析的实验方法,考察了在螺杆挤出机中反应温度、螺杆转速、反应时间对聚亚苯基苯并二唑(PBO)后聚合反应速率的影响。结果显示:在3个影响因素中,温度影响最大,其次是反应时间,转速影响最小。并研究了PBO后聚合反应动力学,发现PBO双螺杆挤出机后聚合反应为扩散速率控制过程,其动力学符合不可逆二级化学反应机理。随着缩聚温度的增加,反应速率增加,反应温度从160 ℃提高到190 ℃,反应速率常数可提高4倍,测得反应活化能为84.4 kJ/mol。 相似文献
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用热失重方法分析了聚亚苯基苯并二唑(PBO)纤维在不同气氛中的热分解行为,采用O zaw a法计算了PBO纤维在氮气和空气两种气氛中的热分解活化能。结果表明升温速率对PBO纤维的热分解温度有较大影响;氧气作为热分解反应的引发剂,大大降低了分解反应的活化能;由IR光谱对不同温度裂解产物结构的分析,推测了热氧化降解对PBO纤维分子结构的影响;在不同失重率时几乎相同的热分解活化能,表明无论热分解的气氛如何,PBO纤维的热分解均是一个无规引发的单阶段过程;结合PBO纤维在两种气氛中的热分解机理,解释了分解气氛对残碳率的影响。 相似文献
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利用红外光谱法测定反应转化率研究原子转移自由基聚合反应动力学。在环己酮溶液中,以卤代烃为引发剂,过渡金属卤化物与配位剂2,2‘-联吡啶为催化体系,进行了苯乙烯聚合。分别就反应温度,反应物浓度和引发体系对苯乙烯聚合速率的影响进行了动力学测定,证实了原子转移自由基聚合具有活性聚合的特征,同时计算并讨论了苯乙烯原子转移自由基聚合反应的动力学数据。 相似文献
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以紫外光吸收剂4,4'-二羟基二苯甲酮(DHBP)为原料,合成了一种新型的苯并噁嗪(UV-Bz),研究表明其热固化产物UV-PBz是一种良好的紫外光吸收剂。研究了将UV-PBz涂覆在聚苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维表面对改善PBO纤维光老化性能的影响。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱对UV-Bz和UV-PBz的结构进行了表征,用紫外-可见吸收光谱、扫描电子显微镜、拉伸强度测试研究了PBO纤维的光老化性能。研究表明:UV-PBz具有与DHBP相似的吸收紫外光的功能,在波长为310 nm紫外光区有较宽的吸收峰;UV-PBz可以牢固地附着在PBO纤维表面,并且可以明显提升PBO纤维的抗紫外光老化性能。 相似文献
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采用反应挤出法制备了一系列不同组成的聚(对亚苯基苯并二唑/3-氨基-4羟基苯甲酸盐酸盐)(PBO-b-ABPBO)多嵌段共聚物,用傅立叶红外(FT-IR),广角X射线衍射(WXRD)对其结构进行了表征,并用热重分析(TGA)对其热性能进行分析,另外用压差式毛细管流变仪对PBO-b-ABPBO溶液的剪切流变性能进行了研究.结果表明:PBO-b-ABPBO溶液在流动性和可纺性方面较PBO溶液有较大改善,尽管PBO-b-ABPBO纤维的热性能和力学性能比PBO纤维略有下降. 相似文献
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以受阻胺哌啶醇衍生物4-(丙烯酰氧基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯(ATMP)作为聚合单体,利用光差动热分析法(DPC)系统地研究了ATMP的光聚合反应活性和反应动力学规律.结果表明:反应体系的组成和聚合条件对ATMP光聚合动力学有显著的影响;在聚合初期,ATMP光聚合速率同引发剂浓度和辐照光强的平方根呈线性关系;利用DPC测定了ATMP光聚合过程的动力学参数(kp和kt),链终止速率常数kt远大于链增长速率常数kp, kt/kp= 100.01~394.78;kt和kp均随着转化率的增大而减小,但kt的减小幅度大于kp;电子顺磁共振谱(EPR)定量结果表明:原位生成的微量[(2~6)×10-7mol/L]稳定氮氧自由基对ATMP的溶液光聚合过程的阻聚效应不明显. 相似文献
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以受阻胺哌啶醇衍生物4-(丙烯酰氧基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯(ATMP)作为聚合单体,利用光差动热分析法(DPC)系统地研究了ATMP的光聚合反应活性和反应动力学规律.结果表明:反应体系的组成和聚合条件对ATMP光聚合动力学有显著的影响;在聚合初期,ATMP光聚合速率同引发剂浓度和辐照光强的平方根呈线性关系;利用DPC测定了ATMP光聚合过程的动力学参数(kp和kt),链终止速率常数kt远大于链增长速率常数kp, kt/kp= 100.01~394.78;kt和kp均随着转化率的增大而减小,但kt的减小幅度大于kp;电子顺磁共振谱(EPR)定量结果表明:原位生成的微量[(2~6)×10-7mol/L]稳定氮氧自由基对ATMP的溶液光聚合过程的阻聚效应不明显. 相似文献
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讨论了以α-溴代丙酸乙酯(EPN-Br)为引发剂、卤化亚铜(CuX)/联二吡啶(bpy)为催化剂,80℃下,甲基丙烯酸甲酯(MMA)地不同溶剂中的原子转移自由基聚合(ATRP)反应。通过对催化剂CuBr或CuCl及几种溶剂的考察,发现在80℃下EPN-Br/CuBr/bpy能有效控制丙烯酸甲酯(MA)的本体ATRP反应,但并不能很好地控制MMA在EAc中的聚合反应为一可控聚合过程,引发效率为0.8 相似文献
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在磁流体存在下,以聚乙二醇(w=4000)为分散剂,乙醇/水为分散介质,进行苯乙烯—丙烯酸—二乙烯基苯的分散聚合,合成具有磁核的聚苯乙烯微球。磁性聚苯乙烯微球的红外光谱显示出磁性氧化铁的特征吸收峰(580cm~(-1)),微球内部磁性氧化铁含量可控制,500-4000μg/g之间。考察了磁流体、聚乙二醇、分散介质和丙烯酸对微球磁响应性和粒径的影响。合成了粒径为1-10μm的磁性高分子微球。 相似文献
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以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(HTEMPO)为引发剂,通过ε-己内酯(ε-CL)的开环聚合,合成末端基为氮氧自由基的聚己内酯 (PCL-T)。在其调控下,进行过氧化苯甲酰(BPO)引发苯乙烯(St)的自由基聚合,合成结构规整的聚己内酯-b-聚苯乙烯(PCL-b-PSt)共聚物。用氢核磁共振(1H-NMR)、电子自旋共振(ESR)、红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC) 和热重分析(TGA)等手段对聚合物的结构和性能进行了研究。结果表明:氮氧自由基的存在不影响ε-CL的开环聚合,异辛酸亚锡(Sn(Oct)2) 对ε-CL开环聚合的催化作用也对氮氧自由基无破坏性;在PCL-T的调控下,通过St的聚合可合成结构规整的PCL-b-PSt共聚物,且聚合过程具有“活性”聚合的特征;PCL-b-PSt共聚物的热稳定性高于PCL均聚物的热稳定性。 相似文献
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采用两步沉淀聚合法制备了带有原子转移自由基聚合(ATRP)引发基团的聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)(P(St-co-DVB))微球,然后通过对P(St-co-DVB)微球进行表面引发ATRP接枝聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)制备(P(St-co-DVB)-g-PDMAEMA)功能性聚合物微球。最后将P(St-co-DVB)-g-PDMAEMA微球进行季铵化反应。采用SEM、FT-IR、XPS对功能性微球形貌和结构进行表征。结果表明:制备的功能性微球粒径分布均一且表面光滑,平均直径为2.11 μm,季铵化之后的微球对大肠杆菌有很好的抑制作用。 相似文献
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在已有基团转移聚合机理研究的基础上,提出特种离子场活化聚合机理。认为在基因转移聚合过程中,阴离子催化剂主要是形成一种特殊形式的“离子场”,从而使引发剂得到活化。这种场的总强度Q与催化剂摩尔浓度成正比;而每个引发剂分子分享到的场强Q_i则与其本身摩尔浓度n成反比,即Q_i=Q/n;当Q_i达到一特定值,即Q_i>Q_(min),基因转移聚合便可发生。在特定范围内,Q_i值越大,引发剂受到活化的程度越高,聚合诱导期越短,聚合反应也越快。 相似文献
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以苯乙烯为单体,采用分散聚合法制备了单分散性的聚苯乙烯(PS)微球,然后以PS微球作为种子、丙烯酸(AA)进行无皂种子乳液聚合制备了PS/PAA微球。考察了单体、引发剂、分散剂用量,反应介质极性和交链剂等因素对微球粒径大小及其分布的影响,探讨了分散聚合的反应机理。结果表明,通过改变反应工艺条件,能够制备粒径为1.0~3.0μm、单分散性很好的PS微球;通过无皂种子乳液聚合得到的核壳结构的PS/PAA微球粒径为2.50μm,多分散系数(PI)为0.0325,酸值为10.27mgNaOH/g,其表面带有羧基的特性能进一步扩大应用范围。 相似文献
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以“Cr~(2+)+BPO”体系,在0~40℃下,引发了一系列烯类单体的聚合。该体系引发的活性自由基聚合反应对单体结构有如下的选择性:α-甲基丙烯酸酯类单体在不高于30℃时能进行活性自由基聚合;其它烯类单体,如丙烯酰胺、丙烯腈、苯乙烯以及α-碳原子上不带甲基的丙烯酸酯类单体,均不能进行;而丙烯酸和α-甲基苯乙烯则不能被引发聚合。当温度高于30℃时,α-甲基丙烯酸酯类单体只能进行一般的自由基聚合。根据聚合结果,讨论了该体系引发活性自由基聚合反应的机理。利用“Cr~(2+)+BPO”体系,使MMA与丙烯腈进行嵌段共聚,共聚产物经分离,得到了较纯的嵌段共聚物,并予以表征。采用ESR和可见光谱,探讨了“Cr~(2+)+BPO”体系陈化反应的机理。 相似文献
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本文报导了一种环状新单体,2-甲基-2-甲氧基羰基-5-次甲基-1,3-二氧环戊-4-酮的合成,并用红外、核磁及元素分析对单体和中间体的结构进行了鉴定.在-70℃及干燥氮气保护下,用9-芴锂作阴离子5:发剂对此新单体进行了阴离子开环聚合反应的研究.聚合物的红外和核磁谱图表明:在聚合物中存在两种结构单元,这说明在聚合过程中同时存在开环和不开环的两种情况。虽然在聚合物中,这两种结构单元的量应取决于两种相应的碳阴离子的相对稳定性,但是开环聚合在热力学上是有利的,因为开环的结果形成了更稳定的羰基.用粘度法测定了聚合物的特性粘数。 相似文献
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紫杉醇聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒制备研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 评价紫杉醇聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒(PTX-PBCA-NPs)的不同制备工艺对紫杉醇的包封率和载药量的影响,优选PTX-PBCA-NPs的制备工艺.方法 以包封率和载药量为主要评价指标,分别采用界面缩聚法和乳化聚合法制备PTX-PBCA-NPs,进行对比研究.用正交设计优选处方.结果 界面缩聚法、乳化聚合法制备的PTX-PBCA-NPs的包封率范围均在94.39%~9.23%(n=3)之间,界面缩聚法制备的PIX-PBCA-NP的载药量可达(1.07±0.03)%(n=3),而乳化聚合法制备的PTX-PBCA-NP的载药量可达(0.86:±0.01)%(n=3).用正交试验优选出最佳工艺条件,PTX-PBCA-NPs载药量为0.80%,包封率为95.71%,粒径为235.6nm.结论 两种制备方法制备出来的PTX-PBCA-NPs的包封率符合药典要求.经比较研究,界面缩聚法可能是提高PTX-PBCA-NPs载药量较好的一种制备方法(P<0.05). 相似文献