GC⁃MS法测定白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留量

目的建立GC?MS法测定白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留量。方法采用甲苯提取、凝胶净化处理白芍总苷原料药样品,GC?MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果22种有机氯农药在各自的范围内线性关系良好(r≥0.9933),回收率58%~104%,RSD 6%~19%。结论该方法操作简易、准确可靠、灵敏度高可用于白芍总苷原料药中22种农药残留的同时测定。     

QuEChERS法联合在线GPC-GC-MS测定独活中27种农药残留

目的:采用QuEChERS样品前处理方法与在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用仪(GPC-GC-MS)联用,建立独活中27种农药多残留的快速检测方法.方法:以1％醋酸的乙腈为提取溶剂,超声提取,分散固相萃取净化,采用在线GPC-GC-MS分析,以选择离子检测(SIM)模式检测.结果:27种农药成分的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均在0.994 3 ～0.999 9.方法的检出限和定量限分别在0.037 5 ～3.040 0 μg·L和0.125 0 ～ 10.100 0uLg·L-1;在加标0.1 mg·L-1情况下,回收率均在61.7％ ～114％,RSD 1.03％ ～ 13.9％.结论:该方法简单、快速、选择性好、灵敏度高,符合农药多残留检测的要求,可用于独活中27种农药多残留的测定.     

GC测定灵芝中24种有机磷农药残留量

 目的研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定。结果样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%～117.18%,相对标准偏差在3.19%～15.57%,符合农药残留分析的要求。结论本法净化效果好,重现性好,可用于灵芝中24种有机磷农药残留量的检测。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定中成药中有机氯农药的残留量

目的建立凝胶渗透色谱(GPC)净化-毛细管气相色谱测定中成药中有机氯农药残留量的方法。方法凝胶渗透色谱采用的流动相为丙酮-环己烷(1∶4),最佳流速是5 ml/min,最佳馏分收集时间是15~26 min。结果低、中、高3个添加水平的回收率分别为85.5%~115.0%,84.3%~123.4%,86.7%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.3%,检出限0.008~0.05μg/kg。结论该方法简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好。     

分散固相萃取-在线凝胶色谱串联质谱法快速检测鲜浙贝母中17种农药残留

目的:建立简便、快速测定鲜浙贝母中17种农药多残留的检测方法。方法:以1%醋酸乙腈溶液作为提取剂,PSA(Primary Second amine)为分散净化剂,采用在线凝胶色谱-气相质谱联用,在离子监测模式下进行检测,并用外标法进行定量。结果:17种农药在0.0156~1.042mg/L范围内线性关系良好,3个添加水平的平均回收率都在80%~120%之间。相对标准偏差在5.12%~10.53%之间;检测限在1.83~9.13μg/L范围内。结论:该方法可以满足鲜贝母中多种农药残留的检测要求,具有简便、快速、灵敏度高、重现性好的特点。     

气相色谱-质谱联用法测定金银花中192种农药多残留

 目的 建立气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定金银花中192种农药多残留的分析方法,对样品进行普查,了解金银花中农药残留情况。 方法 用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱（GPC）与固相萃取(SPE)结合净化的分析方法,采用气相色谱质谱联用法进行测定。结果 回收率总体处于70% ～110%之间,相对标准偏差≤15%,方法检出限总体处于0.01 mg·kg^-1以下。结论 此方法灵敏度高,准确,可靠,可作为金银花中的农药多残留测定法。样品普查结果表明,金银花中农药残留污染情况较为严重。
     

凝胶渗透色谱-气质联用法同时测定枸杞中7种有机磷农药残留

目的:建立枸杞中7种有机磷农药的分析方法。方法:采用凝胶渗透色谱(GPC)对枸杞中7种有机磷农药进行样品净化处理后,利用气相色谱-质谱联用对7种农药同时定性、定量测定。结果:在0.05～1.00 mg.L-1各农药组分呈现良好的线性相关,R2均>0.99,7种有机磷农药的平均回收率在79.3%～109.3%,RSD 2.39%～10.33%(n=6),最小检测限范围为2.1～36.7μg.L-1。结论:采用该凝胶渗透色谱-气质联用法同时测定枸杞中7种有机磷农药残留,准确度、精密度良好,可用于定性定量分析。     

白术、温郁金、贝母、杭白菊中有机磷农药残留的污染调查

目的：调查研究白术、温郁金、贝母、杭白菊中11种有机磷农药残留量的污染情况。方法：样品用二氯甲烷提取,并经活性炭和助滤剂-545混合物柱色谱净化,用气相色谱配FPD进行测定。 结果：3档农药的添加平均回收率在77.5%～112.3%,RSD均小于10%(n=4)。在白术、杭白菊等中药材中检测出痕量有机磷农药的残留。结论：本实验选取白术(根)、温郁金(根茎)、贝母(鳞茎)、杭白菊(花)中药材进行有机磷农药的多残留检测,为评价我国中药材中的有机磷农药污染状况提供科学依据。     

QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定贝母类中药中53种农药残留

目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果 53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.997 8;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%～140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。     

气相色谱-质谱-选择离子检测联用法测定薄荷通吸入剂主要成分的含量

目的 建立测定薄荷通吸入剂主要成分含量的气相色谱-质谱联用方法(GC-MS法).方法 以环己酮、萘为双内标物,采用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS/SIM)联用方法中对薄荷通吸入剂主要成分进行含量测定.SPB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;80～250℃程序升温,选择m/z 43,95,71,120离子碎片分别对桉油精、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量进行检测.结果 桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.24～97μg/ml(r=1.0000)、5.00～202μg/ml(r=0.9999)、2.30～947μg/ml(r=0.9998)、0.68～271μg/ml(r=1.0000);检测限分别为2.4,5.0,2.3,6.8ng/ml;平均回收率为98%～101%,相对标准偏差为1.9%～2.5%.结论 该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于同类产品质量控制.     

气相色谱-质谱联用法测定不同产地苦玄参中有机磷农药残留

目的 测定广西不同产地苦玄参中5种有机磷农药残留量.方法 以混合溶剂超声提取,提取物通过活性炭净化后进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定.结果 5种农药回收率在72%～108%之间,RSD＜12%.农药的最低检测限在0.51～1.27μg /kg之间.5种产地药材中有机磷农药残留均未超过国家标准.结论 GC-MS内标法测定苦玄参药材中的农药残留,方法简便快速、可靠、灵敏度高,可作为有机磷农药残留的定性定量方法.     

GC-MS/MS检测陈皮药材中179种农药残留

目的:基于气相色谱-串联质谱联用技术,建立GC-MS/MS农药多残留筛查与检测方法;在满足农药残留量检测方法学考察的技术要求基础上,对陈皮中179种农药残留量进行筛查与检测,全面了解陈皮种植过程中农药使用情况,以及陈皮药材的农药残留量。方法:陈皮样品先经2次乙腈匀浆提取,过固相萃取柱(SPE)净化,浓缩,滤过,加内标分析保护剂,采用GC-MS/MS技术进行检测。结果:建立了179种禁用、限用、高毒、国内常用农药指标的GC-MS/MS测定法;针对陈皮基质,建立了满足方法学要求的提取、净化、测定方法,该提取净化方法回收率在60%~120%,RSD≤15%,方法检出限总体在0.01 mg·kg-1以下。结论:建立的农药多残留方法指标较全面,有针对性,且方法灵敏度高,准确性好,可广泛地筛查与检测陈皮中农药多残留量,从而全面地反映农药污染情况;筛查结果表明,陈皮种植中农药使用种类较多,农药残留污染情况比较严重,陈皮药材的使用存在农药残留量超标风险。     

气相色谱-串联质谱法快速筛查人参中192种农药残留

目的:利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了人参中192种农药多残留的快筛方法,并对11批样品(包括西洋参、人参、红参、生晒参)进行测定。方法:根据风险控制的原则,选择了人参种植实际使用农药、我国禁限用及高毒农药品种作为检测指标,共计192种。样品经乙腈超声提取浓缩后,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,并采用分析保护剂-内标法定量以提高结果的准确性。其中对提取溶剂、净化方法[包括固相萃取法和快速样品前处理技术(Quechers)法]及色谱质谱条件都进行了考察和优化。结果:以人参为考察对象,本方法在1~100μg·L~(-1)线性良好,相关系数r0.990,在5,20,100μg·kg-1三水平进行加样回收率考察,98%的农药的平均回收率在70%~120%。11批样品中共检出14种农药单体,其中五氯硝基苯(PCNB)的检出率最高,按照2015年版《中国药典》人参、西洋参项下农残限度要求,不合格率达36%。结论:该方法检测指标针对性强,准确,快速,适用于人参中农药多残留的日常快速筛查。     

固相萃取/GC/MS测定金银花中有机磷农药残留量

 目的建立固相萃取/GC/MS测定金银花中14种有机磷农药残留的方法。方法样品用冰浴超声提取,Florisil固相萃取小柱(500 mg)加0.2 g活性炭净化提取液。采用GC/MS全扫描(Full Scan)与标准谱库的谱图匹配比较定性,选择离子模式(SIM)定量。结果14种有机磷农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,其相关系数在0.980 2～1.000 0,最低检测限为0.017 9～0.092 5 ppm(S/N=3),加样品回收率在65.02%～107.04%,RSD为3.6%～8.0%。结论本法简便快速,灵敏度高,为其他中药中有机磷农药残留的检测提供参考。     

ASE-改良QuEChERS-GC-MS/MS测定穿心莲中76种农药残留

目的:建立了ASE提取,改良Qu ECh ERS净化,GC-MS/MS测定穿心莲中76种农药残留的分析方法。方法:样品经乙腈采用快速溶剂萃取仪提取,用改良的Qu ECh ERS方法净化,采用气相色谱-串联质谱检测,并采用基质匹配标准曲线法进行定量分析。结果:76种农药在10~500μg·L~(-1)线性良好(r0.995),3水平回收率在63.0%~128.1%,RSD均15%,方法检出限在1.12~11.33μg·kg~(-1)。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,能够满足农药多残留检测的实际需求。     

固相萃取-液质联用法测定刺梨中5种氨基甲酸酯农药

目的:建立刺梨中甲萘威、灭多威、涕灭威、残杀威、克百威等5种氨基甲酸酯类农药残留检测方法。方法:采用高速匀浆制备样品,以乙腈为提取溶剂,提取液浓缩后经氨基固相萃取小柱净化,采用梯度洗脱分离,色谱系统条件为Thermo Hypersil GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),柱温20℃,流速300μL·min-1,进样量10μL。在电喷雾正离子模式下,使用三重四级杆质谱仪上以多反应检测模式测定,质谱系统条件为喷雾电压3.0 kV,鞘气压力40 psi,碰撞气压力1.5 mTorr,离子传输管温度350℃,蒸发温度250℃。结果:5种农药在0.5~100μg·L-1线性关系良好,相关系数均>0.999 0,方法检出限为0.2μg·kg;低、中、高3个水平的加标平均回收率在77.9%~107.2%,RSD在4.5%~13.2%。结论:该法快速、准确、灵敏,适合刺梨中克百威等5种氨基甲酸酯类农药的残留分析。     

采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量

目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。     

GC-MS/MS测定何首乌中100种农药多残留

目的 建立何首乌中100种农药的气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定方法,并采用此方法对53批何首乌（包括43批生品和10批制品）样品进行农药初步筛查。方法 样品经乙腈高速匀浆提取,浓缩后加分析保护剂,采用GC-MS/MS进行测定。质谱以动态多反应监测模式（MRM）采集数据,采用空白基质匹配-分析保护剂标液进行定量计算,在提高响应值的同时改善了峰形。结果 100种农药线性关系良好,r均大于0.99,加标回收率试验中100种农药（113个单体）的回收率为70.4%~107.4%,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。检测的53批何首乌样品中均未检测到本方法涉及的农药,初步表明何首乌农药残留引起的风险较小。结论 此方法检测指标基本包括GC-MS/MS可测定的大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可用于何首乌中农药残留的筛查检测,同时为基质类似中药材的农药残留检测方法提供参考。     

GC-MS同时测定大果木姜子油中11种挥发性成分的含量

建立气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS)同时测定大果木姜子油中11种挥发性成分的方法，并结合化学模式识别法对不同产地大果木姜子药材提取的精油进行质量评价。采用内标法，药材经水蒸气蒸馏后，GC-MS测定，选择离子模式(selective ion monitoring, SIM)检测；使用层次聚类分析(hierarchical clustering analysis, HCA)和主成分分析(principal component analysis, PCA),并结合正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis, OPLS-DA)对多批次大果木姜子油含量测定结果进行统计分析。11种成分在各自浓度范围内线性关系良好(R²>0.999 7);平均加样回收率为92.41%～102.1%,RSD为1.2%～3.2%(n=6);HCA、PCA 2种方法均把样品分为了3类，结合OPLS-DA筛选出了导致各批次之间产生差异的差异性标志物为2-壬酮。该方法专属性强、灵敏度高、测定方法简便结...     

分散固相萃取技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中三嗪类农药残留

目的:采用分散固相萃取技术(DSPE),建立蜂蜜中21种三嗪类农药残留的同时测定分析方法。方法:用15%氯化钠水溶液溶解蜂蜜后,以1%甲酸乙腈进行盐析提取,提取液经DSPE净化后,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLCHRMS)进行外标法定量检测。结果:21种三嗪类农药在各自浓度范围内具有较好的线性相关系数(r0.999)。目标化合物在低、中、高3个浓度下的平均回收率为73.9%~110.4%(RSD 1.5%~9.6%),定量限(LOQ)为1~10μg·kg-1。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适合蜂蜜样品中21种三嗪类农药的快速准确定量分析。