UPLC法同时测定冬凌草中5种有效成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法同时测定冬凌草药材中冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸5个主要有效成分的含量。方法:采用WATERS UPLC色谱系统,ACQUITY BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～9 min,70%A→57%A;9～10 min,57%A→48%A;10～11 min,48%A→48%A;11～14 min,48%A→14%A;14～22 min,14%A→14%A),流速0.2 mL·min-1;检测波长为250 nm(0～12.40min测定冬凌草甲素、冬凌草乙素和迷迭香酸)和210 nm(12.41～22.00 min测定齐墩果酸和熊果酸);柱温23℃。结果:本方法可在22 min内完成5个成分的色谱分析,且各成分色谱峰之间具有良好的分离度;冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为0.110～0.990μg(r=0.9997),0.012～0.108μg(r=0.9991),0.030～0.270μg(r=0.9993),0....     

正交试验优化冬凌草中冬凌草甲素的提取工艺

目的:进行冬凌草甲素的提取工艺筛选和含量测定,为其临床应用及生产提供实验依据。方法:以正交试验筛选冬凌草甲素的提取工艺,采用HPLC法测定冬凌草甲素的含量。结果:优选冬凌草甲素的提取工艺为75%乙醇回流提取2次(1 h,1 h),以药材质量2%的活性炭脱色10 min。结论:该提取工艺得到的冬凌草甲素含量较高且提取时间较短,经HPLC法检测冬凌草甲素,重现性好,回收率高。     

正交试验优化冬凌草冷浸提取工艺

目的探讨冷浸法提取冬凌草的最佳工艺条件。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定冬凌草甲素的含量,考察不同浓度乙醇对冬凌草甲素提取率的影响。在此基础上,选取乙醇用量、冷浸时间、提取次数和药材规格4个因素进行正交设计优化。结果乙醇用量、冷浸时间、提取次数和药材规格对冬凌草甲素的提取效果均有显著影响,最佳提取工艺:冬凌草粉碎成细粉,加入15倍量体积分数95%乙醇,冷浸提取2次,每次4 d。结论此工艺条件简单易行,适用于冷浸法提取冬凌草。     

威草胶囊的制备及质量控制

目的:制备威草胶囊并建立其质量控制方法。方法:用薄层色谱法对威草胶囊中白术、枸杞子和金钱草进行定性鉴别,并用薄层扫描法对齐墩果酸进行含量测定。结果:白术、枸杞子和金钱草的定性鉴别专属性强:齐墩果酸的线性范围为0. 52～5.20μg·ml~(-1)(r=0.999 0),平均回收率为99.02%(RSD=1.73%)。结论:该制剂制备工艺可行,质量控制方法可靠。     

复方玄泽颗粒质量标准研究

目的:建立复方玄泽颗粒的质量标准.方法:对玄参、泽漆、挂金灯进行了薄层鉴别,用高效液相色谱法测定了复方玄泽颗粒中齐墩果酸的含量.结果:薄层鉴别法可准确鉴别该制剂中的3味药材;通过方法学考察,齐墩果酸进样量在1.5～7.5μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.3%,RSD为1.5%.结论:此方法准确可靠,可用于复方玄泽颗粒的质量控制.     

冬凌草糖浆质量标准研究

的：建立冬凌草糖浆的薄层色谱鉴别和高效液相含量测定方法。方法：采用薄层色谱法对冬凌草糖浆中的迷迭香酸和冬凌草进行定性鉴别；采用HPLC法测定迷迭香酸的含量，色谱柱为phenomenex-C18(4.6 mm×250 mm，5μm)，流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(22:78)，流量1.0ml?min-1，检测波长329nm，柱温40℃。结果：薄层色谱鉴别方法斑点清晰，重现性好；迷迭香酸进样量在23.8～596.7ng范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率100.4%，其RSD为1.1%（n=6）。结论：本方法操作简便，结果准确，重现性好，能有效控制冬凌草糖浆的质量。     

HPLC测定冬凌草药材及片剂中的冬凌草甲素

目的 采用HPLC法测定冬凌草药材及片剂中的冬凌草甲素.方法 用Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(50:50)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1);检测波长238 nm;柱温25 ℃;进样量20μL.结果 冬凌草甲素20～200 mg·mL~(-1)与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限50 ng.按<中国药典>方法对样品预处理后进样测量,在药材中可检出冬凌草甲素,但片剂中无法检出.对供试品脱脂后,片剂中仍未检出冬凌草甲素.结论 所建方法简便、重复性好、准确度高,可用于冬凌草片剂的质量控制.文中所选的冬凌草片剂中未检测出冬凌草甲素,说明其质量有待提高.     

山芝麻质量标准研究

目的：提高山芝麻质量标准。方法：采用薄层色谱法对山芝麻中的β-谷甾醇进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定齐墩果酸含量。 结果： 薄层色谱斑点清晰，专属性强；齐墩果酸进样量在0.20～2.54 μg范围内线性关系良好（r=1），平均回收率为99.26%（n=6）,其RSD为1.08%。结论：所建方法简便、准确，重复性好，可用于山芝麻的质量控制。     

HPLC法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量

用HPLC法对不同厂家和自制冬凌草片中冬凌草甲素的含量进行了比较,采用HypersilODS2C18色谱柱,以甲醇－水（50：50）为流动相,检测波长为238nm,结果表明含量有较大差异。建议通过控制药材的含叶量来控制冬凌草片中冬凌草甲素的含量。     

人参须药材薄层色谱鉴别方法的研究

目的：建立人参须药材薄层色谱鉴别方法。方法：按照《中华人民共和国药典》(2015年版)四部通则0502,以人参对照药材、人参皂苷（Rb1、Re、Rf和 Rg1）对照品和齐墩果酸对照品为对照,对人参须药材的脂溶性成分及皂苷类成分进行定性鉴别。结果：薄层色谱法能够鉴别人参须药材,与人参药材相比较,有明显区别。结论：薄层色谱鉴别方法简单易行;该方法专属性高,耐用性良好,为人参须药材的质量标准的薄层色谱鉴别提供了实验依据。     

高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草甲素含量

目的 建立测定冬凌草糖浆的冬凌草甲素含量的高效液相色谱法.方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为239 nm.结果冬凌草甲素进样量在0.093～0.746μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程为Y=413 933.35-63 428.66X,r=0.999 7(n=5);平均加样回收率为99.0%,RSD为1.06%(n=5).结论该法简便、准确、专属性和重复性好,为冬凌草糖浆中冬凌草甲素的定量分析提供了科学有效的方法.     

冬凌草的化学成分及其抗肿瘤活性

目的研究冬凌草的抗癌活性成分。方法利用硅胶柱色谱对冬凌草的乙醇冷浸提取物进行分离,根据化合物的理化性质和光谱数据确定其结构并进行冬凌草甲素和冬凌草乙素的抗癌活性对比。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为α香树脂醇(1)、β谷甾醇(2)、熊果酸(3)、齐墩果酸(4)、水杨酸(5)、sideritoflavone(6)、冬凌草甲素(7)、冬凌草乙素(8)、冬凌草丙素(9)、胡萝卜苷(10)、enmenol1αOβDglucoside(11)、葡萄糖(12)。冬凌草甲素对人黑色素瘤细胞A375S2、小鼠纤维肉瘤细胞L929、人红白血病细胞系K562、人组织淋巴瘤细胞U937以及人早幼粒白血病细胞HL60都有较好活性而对人外周血单核细胞(PBMC)杀伤作用较弱。结论Sideritoflavone为首次从该植物中分离得到。冬凌草甲素比冬凌草乙素有更好的抗癌活性,且其抗癌活性有较强的选择性。     

大孔吸附树脂联用硅胶柱层析法分离纯化冬凌草甲素

目的:建立大孔吸附树脂联用硅胶柱层析法分离纯化冬凌草甲素的工艺流程。方法:将冬凌草粉碎,用95%乙醇提取,浓缩成浸膏;以冬凌草甲素含量为指标,采用大孔吸附树脂联用硅胶柱层析法分离纯化冬凌草甲素,并用红外光谱、熔点测定和高效液相色谱(HPLC)法对重结晶产品的纯度和结构进行分析和表征。结果:优化的工艺为采用苯乙烯型大孔吸附树脂(HZ-841)先对浸膏进行粗分离,再选取乙酸乙酯-石油醚(6:4,V/V)为洗脱溶剂,石油醚-丙酮(2:3,V/V)为重结晶溶剂进行硅胶柱分离纯化,在此条件下,得到的冬凌草甲素含量为96.11%,提取率达到0.86‰。结论:所选工艺简单、可行,使用溶剂安全、无毒,提取效率高,可用于分离纯化冬凌草甲素。     

冬凌草甲素研究进展

冬凌草甲素是从唇形科香茶菜属植物中提取出来的一种对映-贝壳杉烷型二萜类化合物,具有多种药理作用,尤其是抗肿瘤活性。本文对冬凌草甲素的衍生物、药效学及药代动力学等方面进行综述,并对冬凌草甲素的研究开发前景进行展望。     

HPLC测定微波提取冬凌草中的冬凌草甲素

目的从冬凌草中提取冬凌草甲素并测定其含量。方法采用微波萃取技术提取,HPLC法测定。结果测得冬凌草叶中冬凌草甲素含量为0.6152%,平均回收率为97.86%,RSD=2.14%。结论采用微波萃取技术提取冬凌草甲素,具有提取快速、操作简便、节省溶剂和有效成分提取率高等优点。     

冬凌草的化学成分研究

目的 研究冬凌草的化学成分.方法 应用色谱层析、萃取、重结晶等方法对河南济源产冬凌草（Rabdosia rubescens（Hemsl.）Hara）的化学成份进行研究,应用波谱解析和理化方法对化合物进行结构鉴定.结果 从冬凌草中分离得到11个化合物,分别鉴定为：牛尾草甲素（Rabdoternin A,1）、牛尾草丙素（Rabdoternin C,2）、lasiokaurin（3）、enmenol（4）、牛尾草乙素（RabdoterninB,5）、木栓酮（Friedelin,6）、乌苏酸（Ursolic acid,7）、5,8,4-三羟基-6,7,3-三甲氧基黄酮（5,8,4-tri-hydroxyl-6,7,3-tri-methoxyl-flavone,8）、苜蓿素（Tricin,9）、线蓟素（Cirsiliol,10）、胡麻素（Pedalitin,11）.     

冬凌草不同剂型及加工工艺对活性成分含量的影响研究

目的研究冬凌草不同剂型及加工工艺对活性成分含量的影响。方法加工过程中始终采用常温及低温操作,尽可能减少受热环节,以确保活性成分不受破坏,并采用HPLC测定不同制剂工艺熊果酸及冬凌草甲素的含量。结果新制剂工艺比传统工艺能最大限度地保留活性成分,使熊果酸、冬凌草甲素的转移率分别达到54.62%和42.16%。结论采用新剂型及新工艺加工冬凌草制剂,与传统方法相比,具有方法简便可行,有效成分转移率较高,含量易于控制等优点,可供工业化生产参考。     

高效液相色谱法测定咽炎片中没食子酸含量

目的建立咽炎片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，以乙腈-含0．1％三乙胺的0．1％磷酸溶液（1：99）为流动相，检测波长为273nm。结果没食子酸质量浓度在0．010-0．050mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1．0000）；平均加样回收率为99．19％，RSD=1．0％（n=6）。结论HPLC法简便易行，结果准确可靠，可用于咽炎片的质量控制。     

丹七片质量标准研究

目的建立丹七片的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法对三七进行定性鉴别;用高效液相色谱（HPLC）法测定丹七片中丹参酚酸B的含量,色谱柱为Agilent Hypersil C18柱（250mm×4.0mm,5μm）,流动相为甲醇-0.15%甲酸溶液（35∶65）,检测波长286nm。结果 TLC法检出了三七特征斑点;丹参酚酸B进样量在0.114～5.68μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,加样回收率为98.38%,RSD=1.69%（n=6）。结论该方法简便、稳定、可靠,可作为丹七片的质量控制方法。