湿法消解-原子荧光法测定尿汞

汞（Hg），又称水银，是唯一常温下呈液态并易流动的金属。比重13．595，蒸气比重6．9。在0℃，气温愈高，蒸发愈快愈多。金属汞以蒸气形式由呼吸道侵入人体，通过血液到达全身各器官，攻击酶系统引起多种损害。汞进入人体组织，以肾脏含量最多，高达体内总汞量的70％～80％。汞主要由尿液排出，其排出量约占总排出量的70％，因此，尿汞含量的测定成为诊断汞中毒的主要方法之一。汞的检测方法主要有双硫腙法，操作烦琐，灵敏度低；原子吸收法，干扰大，灵敏度低；氢化物原子荧光法是近年来发展起来的新方法，具有灵敏度高，干扰少，操作简便快速的优点。尿样消化主要是微波消解，湿法消解测定尿汞未见报道，现报告如下：     

微量快速原子荧光法测定尿汞

尿汞含量,可反映人体接触汞的情况,并可作为汞中毒诊断的重要指标。尿汞测定主要采用冷原子吸收光谱法,双硫腙比色法等,上述方法前者线性范围窄,操作繁琐;后者灵敏度较低,取样量大,试剂用量大,氯仿等试剂不仅污染环境且对人具有潜在致癌性。本文建立了一种原子荧光快速测定微量尿汞的方法。方法简便、快速,灵敏度高,线性范围宽,既可进行一般尿样中微量汞的检测,又能测定中毒尿样中高含量汞。     

微波消解—冷原子荧光法测定血汞,尿汞

在测定血汞、尿汞的实际工作中，我们发现采用水冷循回硫酸分解试样测定血汞，操作不便；用酸性氯化亚锡和碱性氯化亚锡还原法测定尿汞，样品处理时间长，试剂空白高，不适于痕量汞测定。而采用低温微波溶样可弥补上述不足之处，用样量少，样品可在短时间内测定完毕，方法...     

微波消解-原子荧光法测定尿汞

尿汞的测定方法包括原子吸收法、原子荧光法、极谱法等。其中原子荧光法是近年来发展起来的一种新的痕量分析技术。目前尿样的前处理多采用常压湿法消解 ,存在试剂消耗量大 ,处理时间长 ,回收率低等缺点。本文采用微波消解处理尿样 ,此法快速、简单、试剂消耗量小、回收率高 ,尤其适用大规模样品检测。应用本法测定职业人群 ,取得了满意的结果。1　材料与方法1.1　仪器　AFS -2 2 0 1型双道非色散原子荧光光度计 (北京海光仪器公司 ) ;MDS -2 0 0 2A型光纤压力自控微波溶样系统(上海新科微波技术应用研究所 )。1.2　试剂　Hg标准溶液GB…     

微波消解氢化物发生原子荧光法测定尿汞

目的研究快速准确检测尿汞的方法。方法采用微波消解氢化物发生原子荧光法测定。结果尿汞结果在0~10μg/L范围内,线性良好,相关系数r=0.999 7,检出限为0.003μg/L,相对标准偏差为0.74%,回收率为95.2%~104.0%。结论该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,是测定尿汞含量的可靠方法。     

高锰酸钾消解原子荧光法测定尿汞

目的:研究快速准确检测尿汞的方法。方法:采用高锰酸钾消解氢化物原子荧光光度法测定。结果:尿汞在0μg/L～40μg/L的范围内,线性良好,相关系数r=0.9996。检出限0.012μg/L,精密度1.0%～3.8%,回收率86%～97%。结论:方法具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、自动化的优点,适用于实验室批量检测职业人群尿汞含量。     

冷原子荧光法测定尿中的汞

尿汞的测定目前大多仍采用冷原子吸收法,这种方法用空气作为载气,以汞原子对特征谱线的吸收程度定量,虽有仪器简单,成本低廉的优点,但灵敏度较低,且易造成室内空气污染[1]。氢化物一原子     

水浴消解-原子荧光法测定尿中汞

目的:为开展职业病体检、人群本底水平调查等大批量尿样中汞的检测提供简单、省时、可靠的检验方法。方法:采用原子荧光法对经过水浴消解的尿样进行汞含量的检测。结果:本法最低检出限0.0016μg/L,测定范围在0~100μg/L有良好的线性关系,r=0.9994;精密度试验2份不同尿样的RSD分别为2.31%和1.12%。回收率试验2份尿样分别加入低、高两种不同浓度的标准其回收率分别为97.0%、98.2%、98.6%、98.9%。结论:水浴消解-原子荧光光谱法是快速、简便、可靠的测定尿汞的检测方法。     

酸性溴酸钾/溴化钾消解原子荧光法测定尿汞

[目的]研究不同的尿样消解方法,寻求一种快速、准确、高通量的适用于样品量大的职业性人群尿汞测定方法. [方法]采用微波消解法、低温高锰酸钾氧化法及酸性溴酸钾/溴化钾氧化法在一定的条件下处理尿样,比较3种方法的准确度、精密度、灵敏度、回收率以及检测时间. [结果]微波消解法与酸性溴酸钾/溴化钾氧化法测定尿汞含量吻合.两种方法相对标准偏差分别为2.4％、1.7％;加标回收率分别为101.5％～ 112.2％及105.5％～110.0％;样品前处理耗时分别为6h、15 min.低温高锰酸钾氧化法测定尿汞结果偏高,加标回收率约为130％.采用酸性溴酸钾/溴化钾氧化法测定冻干人尿汞质控样品,结果与标准值吻合性良好. [结论]本研究比较3种尿汞样品消解方法,结果表明以酸性溴酸钾/溴化钾氧化法较为新颖、准确、高效、快速,适合大批量职业性人群尿汞的简便快速测定.     

微波消解-原子荧光法测定尿中的总汞

汞在工业生产中应用广泛,消耗量大,易挥发,造成了环境中汞污染的直接或间接的人为来源。金属汞及其化合物主要以汞蒸气或粉尘形态经呼吸道进入人体,被污染水体和土壤中的汞由食物链逐步富集进入人体,给人体造成的危害。汞作业人员尿中汞的含量明显高     

原子荧光光谱法测定尿中汞

采用强还原剂硼氢化钾,用原子荧光光度计,在253.7 nm处检测尿中汞。结果显示,在0.05~50.0μg/L浓度线性范围内,方法相关性好(r>0.999 0),相对标准偏差≤4.84%,回收率为81.5%~97.7%,方法最低检出浓度为0.051μg/L。用本方法和国标法对同一浓度的汞标准液进行测定,本方法相对标准偏差为3.78%,小于国标法的4.06%,且结果差异无统计学意义。     

原子荧光光度法测定尿中汞

汞通常经呼吸道进入人体内。经过血液循环进入全身各器官,并造成危害,汞由尿液、粪便、胆汁、乳汁等排出,尿汞的排泄量占总排出量的70％。因此对尿中汞进行测定是判断汞中毒的一个重要手段。尿中汞的分析方法有很多种,常用的有比色法,沉淀比色法,冷原子吸收法,但上述方法比较繁琐。而且灵敏度低,准确度也较差。氢化物发生和原子荧光光谱法的联用已成为近几年发展较快的一种新的分析技术。     

尿汞的微波消解--原子荧光测定法

目的 探讨微波消解--原子荧光法测定尿汞的可行性.方法 尿样经微波消解后,样品中的汞被加入的硼氢化钾还原成原子态汞,由氩气载入到原子化器,在空心阴极灯发出的特定光线照射下,被激发跃迁到较高的能级上,并在回到较低的能级时辐射出荧光,荧光的强度与汞原子的浓度成正比,与标准系列比较后定量.结果 分别进行了线性、回收率、精密度、检出限试验.其回收范围：87.2%～105.3%;线性平均相关系数：r=0.999 6;相对标准偏差＜5%;最低检出限：DL=0.013μg/L.结论 方法操作简便,重现性好,灵敏度高,可满足职业病尿汞测定需要.     

职业接触者尿中汞微波消解-原子荧光法测定

目的 建立职业汞接触者尿汞水平的原子荧光测定法。方法 用微波消解法对尿样进行前处理,处理后无需赶酸,用5%硝酸溶液做载液,在灯电流15 mA,负高压240 V,原子化高度8 mm,载气流量(Ar气)400 mL/min,屏蔽气流量1000 mL/min条件下,用0.5 g/L硼氢化钾溶液作还原剂做工作曲线测定职业接触者尿中汞浓度。结果 该方法在0.01~10.00μg/L范围内具有良好线性关系,r=0.9996,检出限为0.01μg/L,回收率100.0%~107.8%,相对标准偏差(RSD)为2.07%~4.26%。结论 该方法可作为职业汞接触者体内汞接触水平的检测方法。     

不同的前处理方法在原子荧光法测定尿汞的比较

目的比较不同的前处理方法在原子荧光法测定尿汞的结果。方法分别用微波消解和恒温消解两种方法消解尿样,然后以原子荧光法测定尿汞,对两组数据进行比较。结果微波消解组汞回收率93.89%~100.77%,精密度为1.45%~4.34%,最低检出限为0.012μg/L;恒温消解组汞回收率为95.51%~102.11%,精密度为1.22%~4.29%,最低检出限为0.010μg/L。结论微波消解和恒温消解两种方法消解尿样以后,应用原子荧光法测定尿汞灵敏度高,回收率高,结果准确可靠,而且都有各自的优点,都值得推广。     

恒温消解-原子荧光法测定尿中总汞的研究

目的：为开展人群尿汞水平调查和汞作业人群尿汞的接触水平调查提供简便、可靠的检验方法.方法：采用恒温消解仪消解尿样,以原子荧光法测定尿中汞.结果：该方法的回归方程Y=10.68＋240.80X,r=0.9997;测定尿中汞在0～80 μg/L的范围内有良好的线性关系;精密度试验低、中、高3种不同尿样的RSD（%）分别为0.96、0.41、0.72;回收率试验低、中、高3种不同加入量其回收率（%）分别为101.0、100.3、99.6.结论：该方法是较理想的测定尿中总汞的检验方法,尤其适用于大批量样品的检验分析.     

尿汞的微波消化-冷原子荧光测定法

用微波消化—冷原子荧光法定量测定尿液中汞。汞含量在0.5-2.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数r=0.999 3。平均相对标准偏差(RDS)为2.4%-5.4%,加标回收率汞为95.0%-100.4%。     

溴化剂消化-原子荧光光谱法测定尿汞含量

目的建立溴化剂消化-原子荧光光谱法测定尿汞的方法。方法通过溴化剂消化法使结合态的汞转变为汞离子,用硼氢化钾将汞离子还原为汞原子,在一定的浓度范围内,汞原子的荧光强度与汞的含量成正比。结果该方法的标准曲线方程y=725.18C+30.26,相关系数r=0.999 6,方法的精密度在0.8%～2.3%,回收率为90.0%～101.0%,最低检测浓度0.045μg/L结论把原子荧光光谱引入尿汞的测定中,方法具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。     

汞作业人员肾脏早期损伤指标的探讨

[目的]探讨汞作业人员早期肾脏损伤的生物效应指标。[方法]将116名汞作业人员分为尿汞值超标组、尿汞值正常组,并以无汞接触史的50名健康成人作为对照组,分别测定尿中肌酐(UCr)、γ-谷氨酰基转移酶(γ-GT)、α1-微球蛋白(α1-MG)、β2-微球蛋白(β2-MG)、视黄醇结合蛋白(RBP)、N-乙酰-β-D氨基葡萄糖苷酶(NAG),排除肾病史和肾脏疾病患者后对其结果进行分析。[结果]汞作业人员α1-MG、β2-MG、RBP、NAG和对照组相比均有升高趋势,其中RBP和NAG与对照组相比,差异有统计学意义。尿汞值超标组和尿汞值正常组NAG水平均明显高于对照组。[结论]汞作业人员NAG活性增高较尿汞出现得早,建议将尿NAG活性测定作为汞作业人员健康监护指标之一,与尿汞同时检测。