HPLC法测定牛黄解毒片中5种成分的含量

目的:建立一种同时测定牛黄解毒片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法.方法:以XltimateTM XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温35℃,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测渡长:430 nm;进样量10μl.结果:芦...     

HPLC法测定金花消痤丸中大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的建立金花消痤丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定法。方法采用HPLC法测定含量:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸—甲醇(24∶76)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分离完全,平均加样回收率分别为96.6%、95.7%、97.4%、95.1%。结论该方法简便,快速,准确。     

HPLC测定菘黄感冒颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的 测定菘黄感冒颗粒剂中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量.方法 HPLC,色谱柱为大连依利特ODS 柱(250 mm×4. 6 mm ,5.0 μm),流动相:甲醇∶ 0.1%磷酸溶液(85∶ 15),流速:0.90 ml·min-1, 检测波长:254 nm,柱温:40℃.结果 含量测定大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别在3.04～18.24 mg·L-1 (r=0.9999)、6.10～36.60 mg·L-1 (r=0.9999)、8.62～51.72 mg·L-1(r=0.9999),大黄酸平均回收率(n=5)为100.5%(RSD=1.8%),大黄素平均回收率(n=5)为98.35%(RSD=1.9%),大黄酚平均回收率(n=5)为99.25%(RSD=1.5%).结论 建立的含量测定方法简便、快捷、灵敏、准确.     

高效液相色谱法测定减肥降脂片中大黄酸、大黄素的含量

目的 :建立测定减肥降脂片中大黄酸、大黄素含量的高效液相色谱方法。方法 :分析柱为WatersSymmetryC18 柱(4 6mm×250mm ,5μm) ;流动相为甲醇 -0 1 %磷酸 (90∶10) ;检测波长为440nm ;流速为1 0ml/min ;柱温为30℃。结果 :大黄酸在0 108μg～0 486μg、大黄素在0 180μg～0 480μg范围内呈良好线性关系 ;回收率 :大黄酸为99 7% ,大黄素为98 6;精密度 :大黄酸为1 93 % ,大黄素为2 19%。结论 :本法检测快速 ,定量准确 ,可用于减肥降脂片的定量分析。     

多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量测定改进方法

目的:改进大黄酚与大黄素的测定方法。方法:通过甲醇提取与酸水解同步进行,用高效液相色谱法简便、快捷、准确地测定了多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量。色谱条件为:Shimadzu VP—ODS C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果:通过方法学考察,大黄酚的进样量在0.022～0.32μg(r=0.9999),大黄素的进样量在0.015～0.22μg(r=0.9999)范围内,呈良好的线性关系。大黄酚与大黄素的平均回收率(n=3)分别为96.10%～101.7%和96.75%～100.9%。结论:改进方法检测效率高,检测成本低,环境污染轻。     

HPLC法测定麻仁丸中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立麻仁丸中大黄素和大黄酚含量测定的方法。方法:色谱柱为Thermo ODS C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液(85:15),流速为1．0 ml·min-1,检测波长为254 nm。结果:大黄素在0．01-0．29μg(r =0.999 5);大黄酚在0．03-0．52μg(r=0．999 4)范围内线性关系良好。大黄素及大黄酚的平均回收率分别为100.4％(RSD =0．9,n=5),100．1％(RSD=0．3％,n=5)。结论:方法准确可靠。     

高效液相色谱法测定脂平康中大黄酸、大黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定脂平康中大黄酸、大黄素含量的检测方法.方法:采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.3%醋酸(87:13);检测波长:434 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:25℃.结果:大黄酸在1.47～29.40)mg·L-1,大黄素在1.16～23.20 mg·L-1范围内呈良好线性关系;回收率:大黄酸为98.38%,大黄素为98.06%;RSD:大黄酸为1.80%,大黄素为1.07%.结论:本方法检测快速,定量准确,重现性好,可用于脂平康的含量测定.     

一测多评法同时测定活血丸中6个成分

目的:建立一测多评法同时测定活血丸(当归、红花、大黄、猪牙皂、牵牛子)中没食子酸、儿茶素、阿魏酸、大黄酸、大黄素、大黄酚6个成分的含量.方法:该药物甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·...     

HPLC法测定金花消痤胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立金花消痤胶囊中大黄素和大黄酚含量的HPLC测定方法。方法色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1g.L-1磷酸溶液(80∶20);流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm。结果大黄素和大黄酚得到完全分离。两种成分线性良好,平均加样回收率(n=5)分别为大黄素100.0%,RSD为2.3%;大黄酚95.4%,RSD为2.0%。结论该法简便,快速,结果准确。     

HPLC同时测定喘舒片中的9种成分

目的 采用HPLC波长切换法同时测定喘舒片中盐酸克仑特罗、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长分别为245、278、254 nm,流速...     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini5μm C18110A4.6×250.0mm5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1)。大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰。结论该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定大败毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立大败毒胶囊大黄素和大黄酚的HPLC测定方法。方法采用SHIMADZU LC-2010AHT高效液相色谱仪,Ag-ilent Hypersil C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm)甲醇-0.1%磷酸(75:25)为流动相,检测波长254nm。流速:1mL.min-1,柱温为室温。结果大黄素在0.01784～0.8920μg(r=0.9999),大黄酚在0.01207～0.6036μg(r=0.9999)内线性关系良好。结论方法简便、快速、准确,适用于大败毒胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定清瘟解毒散中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的建立清瘟解毒散中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,以Wondasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为色谱柱,流动相为甲醇-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为85∶15),以1.0 mL·min~(-1)为流速,以254 nm为检测波长,柱温为30℃。结果芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在5~30、5~30、10~60和5~30 mg·L~(-1)内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 5、0.999 8、0.999 8和0.999 8,平均回收率分别为99.0%、99.2%、98.6%和98.9%。结论该方法可以作为清瘟解毒散质量的控制指标之一。     

HPLC法测定六昧安消片中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立六味安消片中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:用 HPLC 方法对制剂中大黄中所含的大黄素和大黄酚进行含量测定研究。采用 Inertsil ODS-3(5μm,250mm×4.6mm)柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(85:15)为流动相,检测波长为254nm。结果:大黄素在0.0144～0.072μg范围内呈线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为97.24%;大黄酚在0.035～0.175μg范围内呈线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.35%。结论:本方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,可作为六味安消片的内在质量控制方法。     

HPLC测定大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚

目的　测定大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。方法　使用Luna 5uC18(2 )柱 (15 0mm× 4.6mm ,ID) ,以甲醇 - 0 .1%磷酸溶液 (85∶15 )为流动相 ,检测波长为 2 5 4nm。样品先用甲醇回流提取 ,提取物在 2 .5mol·L-1硫酸溶液中加热水解 ,再用氯仿提取后进行测定。结果　大黄素、大黄酚和制剂中的其他组分可完全分离。用样品预处理方法处理 ,测定组分提取、水解完全 ,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为 99.8%,98.8%,RSD分别为 1.6 %、1.8%(n =9)。结论　所用方法准确且重复性好 ,可用于大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定。     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的 建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini 5μm C18 110A 4.6×250.0mm 5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃.结果 大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1).大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰.结论 该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定通降胶囊中大黄素、大黄酚和大黄酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定通降胶囊中大黄的大黄素、大黄酚和大黄酸含量.方法:采用VARLAG公司C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速1.2ml*min-1,检测波长:440nm.结果:大黄素在32～160ng、大黄酚在80～400ng、大黄酸在112～560ng范围内,进样量(ng)与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率分别为99.2%(大黄素,RSD=2.96%),97.4%(大黄酚,RSD=1.59%),102.9%(大黄酸,RSD=2.40%).结论:本法快速、简便、准确.     

高效液相色谱法同时测定九制大黄丸中5组分含量

目的 建立同时测定九制大黄丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(77∶23),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样质量浓度线性范围分别为4.6~92μg/m L,3.8~76μg/m L,4.0~800μg/m L,5.0~100μg/m L和17.6~352μg/m L,平均回收率分别为99.38%,99.04%,99.72%,99.59%和99.52%,RSD分别为0.80%,1.02%,0.50%,0.54%,0.92%(n=6)。结论 HPLC法可同时测定九制大黄丸中5组分的含量,专属性强,分离效果好。     

RP-HPLC法同时测定加味黄龙颗粒中大黄酸、大黄素和大黄酚含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定黄龙颗粒中3种成分的含量.方法 采用Hypersil ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.05%磷酸(85:15)为流动相,流速:0.8 ml/min,柱温:室温,检测波长:254 nm.结果 大黄酸、大黄素和大黄酚在5.55～90.28 μg/ml、5.24～87.54 μg/ml和6.33～95.78 μg/ml范围内呈良好的线性关系;相关系数分别0.9998、0.9999和0.9999;大黄酸、大黄素和大黄酚的平均加样回收率为98.17%(RSD=1.98%)、98.83%(RSD=2.05%)和96.81%(RSD=0.73%).结论 该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定狗体内大黄游离蒽醌的含量

目的 :建立狗体内大黄游离蒽醌的含量测定方法。方法 :采用HypersilBDSC18 色谱柱 (4 6mm×250mm) ,甲醇 -0 5 %冰醋酸 (80∶20)为流动相 ,流速为1 0ml/min ,检测波长为430nm。样品以甲醇沉淀蛋白并提取 ,常温下氮气吹干 ,复溶进样分析。结果 :芦荟大黄素在0 15～6 0μg/ml(r=0 9996)、大黄酸在0 14～5 6μg/ml(r=0 9982)、大黄素在0 13～5 2μg/ml(r=0 9990)、大黄酚在0 2～8 0μg/ml(r=0 9991)、大黄素甲醚在0 1～4 0μg/ml(r=0 9994)范围内线性关系良好。结论 :该方法为大黄制剂中游离蒽醌成分的体内分析及其生物利用度研究提供了方法依据。