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目的:优选富集纯化石榴皮中总鞣质的大孔吸附树脂,确定工艺条件及参数。方法:采用10倍量70%丙酮水溶液50℃回流提取石榴皮中鞣质,并采用磷钼钨酸-干酪素比色法测定提取液中的总鞣质含量;通过静态与动态吸附和解吸性能的研究,对比分析了HP-20、D-101、AB-8、HPD-450、HPD-400、NKA-9、HPD-500、HPD-826八种大孔吸附树脂对石榴皮中总鞣质的富集纯化效果,优化了HPD-400型树脂富集纯化石榴皮中总鞣质的工艺条件。结果:8种大孔吸附树脂中,HPD-400型树脂对石榴皮中总鞣质有较好的吸附分离性能,其工艺条件为上样液质量浓度4.35 mg.mL-1,吸附流速为2 BV.h-1,上柱量为5 BV(BV,树脂体积数),以70%的乙醇洗脱,用量为2 BV,解吸率为93.94%,采用上述方法纯化后,产品中鞣质的纯度为60.49%。结论:HPD-400型树脂对石榴皮中总鞣质纯化的综合性能较好,工艺的重复性和稳定性良好,为后续研究提供了基础。 相似文献
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银杏叶提取物工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 :优化银杏叶提取物的提取工艺。方法 :通过正交试验对提取条件进行优化 ,提取液回收溶剂后采用甲壳素进行絮凝、过滤 ,并通过树脂筛选最佳树脂型号。结果和结论 :银杏叶提取物最佳工艺条件为 :用 5倍、4倍 70 %乙醇回流温度下加入一定量的 2 %的甲壳素絮凝剂 ,过滤 ,滤液上DM1 30大孔吸附树脂柱 ,梯度洗脱 ,分别浓缩干燥。以70 % (V/V)乙醇以 5倍和 4倍量加热回流提取 2小时 ,回收乙醇以后 ,调整适当比例 ,加入 7%量的 2 %浓度的甲壳素絮凝剂过滤 ,滤液上DM1 30树脂柱 ,梯度洗脱 ,洗脱液分别浓缩干燥。 相似文献
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藏边大黄中鞣质的分离纯化工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 用D141大孔吸附树脂对藏边大黄鞣质进行分离纯化.方法 以洗脱参数为主要考察指标,采用UV法测定鞣质的含量.结果 原药材经水渗漉,鞣质得率为93.61%,渗漉液用量为药材的15倍量;D141大孔树脂的静态吸附鞣质量为27.5 mg·g-1;适宜洗脱流速为2 BV·h-1;样品上样开始有鞣质渗漏时,大孔树脂吸附量为14.4 mg·g-1;鞣质主要有效部位为10%和30%浓度乙醇洗脱液,洗脱液用量为柱体积的3倍量,总洗脱率为90.07%;单独使用30%乙醇洗脱,干燥后固体物中鞣质的含量为35.5%.结论 D141大孔树脂可将藏边大黄鞣质进行有效分离纯化富集. 相似文献
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目的银杏叶是参银复智制剂的君药,寻找快速简便的方法从银杏叶中提取分离检测有效成分白果内酯和银杏内酯A、B、C。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱:waters BEH C18,2.1×50 mm,1.7μm;流动相:甲醇-四氢呋喃-水(25∶5∶70);流速0.3 ml/min;柱温:30℃;蒸发光散射检测器(ELSD)。银杏叶采用7倍70%乙醇溶液回流提取2次,3 h/次,合并提取液,减压回收乙醇,加3倍量水使沉淀,过滤,滤液分别上大孔吸附树脂D101、AB-8、D201、聚酰胺树脂,考察洗脱剂的浓度和用量。结果选择聚酰胺树脂,2倍水洗后,用23倍树脂床体积10%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,减压浓缩干燥,检测含量,银杏萜类内酯的含量都在35%以上,有效部位得率在90%以上。结论超高效液相色谱法简便快速、回收率高,为银杏叶中内酯类物质的提取分离检测提供了一种新方法。 相似文献
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目的:探索一条脱除银杏酚酸的工艺,使银杏酚酸的含量能够控制在5PPM以下。方法:乙醇提取后大孔吸附树脂纯化,最后用有机溶剂萃取。结果:银杏叶八月采摘,银杏叶粉碎,过10目筛,用6倍量70%乙醇加热回流2次,每次大约2小时,收集滤液,过DA201或者HPD-5000树脂,柱温控制在室温条件下,流速选择2BV/h,收集不超过3.5倍上柱量的溶液,经乙酸乙酯萃取,银杏酚酸的含量分别为2.55PPM,1.48PPM。结论:银杏酚酸的含量能够控制在5PPM以下,符合实验设计要求。由于银杏叶来源和采摘时间不同,导致银杏叶提取物质量波动较大,此方法虽然可以控制酚酸含量,但同时也降低了萜内酯和银杏内酯的含量,因此,控制银杏叶的来源成为银杏叶生产厂家的重要任务。 相似文献
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目的 优选从人参叶提取纯化人参叶提取物的工艺条件及参数. 方法 采用正交实验法确定人参叶的提取工艺,运用静态吸附法优选树脂. 同时用动态吸附法考察样品液浓度、流速、吸附容量等因素对树脂动态吸附性能的影响,并对D101大孔吸附树脂脱附性能进行考察. 用高效液相色谱法测定人参皂苷Re的含量、用质量法计算人参皂苷得率. 结果提取工艺:取人参叶粗段,加入12倍原药材量的50%乙醇,采用热回流法提取2次,每次提取2 h. 纯化工艺:选择D101大孔吸附树脂(4 cm×16 cm,柱体积140 mL,死体积30 mL)进行树脂动态吸附性能考察,上样浓度为相当于原药材0.4 g8226;mL-1,最大上样量为160 mL,吸附流速为1.5 BV8226;h-1,上样吸附后,分别用6 BV的水、40%乙醇、95%乙醇洗脱,40%乙醇的洗脱部位合并,减压浓缩、干燥,即得提取物. 结论 该提取工艺简便易行,可用于人参叶中人参皂苷的提取纯化. 相似文献
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牛蒡苷元新制备工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:优化筛选牛蒡苷元的酶水解条件、提取工艺和大孔树脂型号,得到适合工业生产的工艺流程。方法:以时间、温度、溶媒量为考查因素,用单因素和正交试验设计法,对牛蒡苷元水解条件进行优化;以乙醇浓度、用量、提取次数、提取时间为因素,对提取方法优化;以吸附率和解吸附率对不同型号的大孔树脂优选。结果:牛蒡苷元最佳水解条件为42℃,12倍量水,水解12 h;最佳提取工艺为10倍量40%乙醇提取3次,每次0.5 h;AB-8大孔树脂纯化效果理想。结论:通过对牛蒡苷元的水解提取纯化工艺研究,确定了适合的工业生产的最佳工艺,该工艺方法简单方便,通过该工艺和进一步的硅胶柱层析分离,可得到纯度大于98%的牛蒡苷元。 相似文献