高效液相色谱法测定川芎内酯软胶囊中4种苯酞成分

目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.7 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长为280 nm,进样量:10μL。结果 4个化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为洋川芎内酯-Ⅰ0.193 3⁴.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 644.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 64².016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.4152.016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.415⁸5.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.7985.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.79²94.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%294.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%¹02%(n=6)。川芎内酯软胶囊中洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量分别为0.335 0、0.112 0、6.208、16.84 mg·g-1(n=3)。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于川芎内酯软胶囊的质量控制。     

大川芎方制剂类天麻素类、苯酞类以及酚酸类成分测定方法研究

目的 建立3个内标、3个波长法测定大川芎方不同制剂的天麻素类、苯酞类以及酚酸类3类成分的含量。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为220、278、322 nm,柱温为35℃,体积流量为1 mL/min。以天麻素、藁本内酯、阿魏酸为内标,建立天麻素类（巴利森苷、巴利森苷B）、苯酞类（洋川芎内酯I、H、A和欧当归内酯A）以及酚酸类（绿原酸）成分的相对校正因子（RCF）,在不同进样体积、不同色谱柱、不同添加剂条件下验证其耐用性,利用RCF值计算2种大川芎方制剂中10个成分的含量,并与外标法测定结果进行比较,验证方法的可行性。结果 所建立的方法相对校正因子耐用性良好（RSD≤3.5%）,与外标法的含量测定结果基本一致。结论 该3内标、3波长法可用于大川芎方制剂的药效成分测定。     

RP-HPLC法测定川芎CO_2超临界流体萃取物中丁烯基苯酞的含量

目的测定川芎二氧化碳超临界流体萃取物中丁烯基苯酞的含量。方法采用HPLC法。色谱条件为色谱柱:Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇体积分数为10%异丙醇水溶液(体积比为60∶40);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:235 nm;柱温:40℃。结果丁烯基苯酞在7.28~72.8μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.7%(RSD=2.72%,n=6)。3批样品中丁烯基苯酞的含量质量分数分别为4.86%(RSD=1.25%,n=3)、5.00%(RSD=1.87%,n=3)和4.81%(RSD=1.87%,n=3)。结论HPLC法可以测定川芎二氧化碳超临界流体萃取物中丁烯基苯酞的含量,供试品中丁烯基苯酞与其他组分的色谱峰分离度良好。     

UPLC同时测定不同产地川芎中8种活性成分的含量

目的建立同时测定不同产地川芎中咖啡酸、香草醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞含量的UPLC方法。方法采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱,PDA检测器,针对不同组分,选择其最大吸收波长作为检测波长。结果咖啡酸、香草醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞分别在0.082 8～3.312μg.mL 1,0.047 85～1.914μg.mL 1,4.420～176.8μg.mL 1,2.035～81.4μg.mL 1,0.470 4～18.82μg.mL 1,1.044～41.75μg.mL 1,13.55～542.0μg.mL 1,1.785～71.40μg.mL 1内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.0%,99.1%,98.9%,103.6%,96.3%,102.8%,98.1%,98.0%。结论该方法简便、快捷、重复性好,可用于川芎药材及其制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定当归药材中6种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定当归药材中阿魏酸、阿魏酸松柏酯、Z 型和 E 型藁本内酯及 Z 型和 E 型3-丁烯基苯酞的含量。方法:采用 Zorbax ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为1%醋酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0min,10%B;7 min,33%B;55 min,33%B),流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为324 nm(阿魏酸、阿魏酸松柏酯和 Z/E 型藁本内酯)和260 nm(Z 型和 E 型3-丁烯基苯酞)。结果:阿魏酸、阿魏酸松柏酯、Z-藁本内酯、Z 型和 E 型3-丁烯基苯酞的线性范围分别为3.31～139.50 μg·mL~(-1)(r=0.9999),38.00～380.00 μg·mL~(-1)(r=0.9995),2.11～445.00 μg·mL~(-1)(r=1.000),3.32～136.18 μg·mL~(-1)(r=0.9999),1.94～16.32 μg·mL~(-1)(r:0.9995);加样回收率分别为101.8%(RSD=2.5%),105.3%(RSD=3.2%),98.5%(RSD=1.6%),105.3%(RSD=2.4%),105.8%(RSD=1.9%)。结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,有利于提高当归药材的质量控制。     

复方藁本内酯微乳的制备和含量测定

目的:制备复方藁本内酯微乳并测定其主要成分藁本内酯和桂皮醛的含量.方法:制备复方藁本内酯微乳,HPLC法测定其主要成分含量.色谱柱为Inertsil ODS-3 (250 mm×4.6 mm,5μm).测定藁本内酯时流动相为乙腈∶甲醇∶水(10∶60∶30),柱温为5℃,检测波长为280 nm;测定桂皮醛时流动相为甲醇∶水(60∶ 40),柱温为25℃;检测波长为290 nm.流速均为1.0 ml·min-1.结果:藁本内酯在0.50 ～50.00 μg·ml-1(r =0.999 9),桂皮醛在1.30 ～130.18 μg· ml-1(r =0.999 8)范围内线性良好,藁本内酯的回收率为99.65％,RSD为0.97％(n=9);桂皮醛的回收率为99.81％,RSD为0.62％(n=9).结论:复方藁本内酯微乳制备简单,以HPLC方法测定其主成分含量快速,准确,可靠.     

川芎中洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的分离提取及鉴定

目的:应用中压柱色谱分离提取川芎中2个主要内酯类化合物,并对其进行定性检测和结构鉴定。方法:利用中压柱色谱分离内酯类化合物,采用120g Biotage SNAP Cartridge KP-C18-HS色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系,流速30 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量800 mg;利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术进行定性检测和结构鉴定,采用SunFireTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,流速0.5 mL·min-1,正离子模式电喷雾电离,扫描范围m/z 50～1000,喷雾电压4.5 kV,金属毛细管温度250℃,金属毛细管电压20 V。结果:应用中压柱色谱技术一次性从800 mg川芎的60%乙醇提取物中分离得到2个单体化合物,洋川芎内酯A(11.3 mg)和Z-藁本内酯(20.1 mg),其纯度均达到95%。结论:应用中压柱色谱分离川芎中单体化合物洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的方法简单、快捷。     

GC测定颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量

目的建立颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的GC含量测定法。方法采用三氯甲烷一水溶剂萃取法提取川芎内酯类成分,采用气相色谱法,HP．5石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）,FID检测器,程序升温系统进行检测。结果藁本内酯和洋川芎内酯A的线性范围分别是4．095～65．51μg．mL^-1（r=0．9999）,2．249～44．98gg．mL^-1（r=0．9998）。回收率分别为96．7％,97．2％。结论该方法简便快速,样品使用量少,可用于颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量测定。     

HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

目的建立用HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。方法采用C18柱(250mm×4.6mm5μm);以甲醇-水(55:45)为流动相,穿心莲内酯检测波长为230nm;脱水穿心莲内酯检测波长为250nm,流速:1.0mL·min-1。结果穿心莲内酯在4.02-32.16μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);脱水穿心莲内酯在4.12-32.96μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6)。结论本法快速、准确,可同时测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。     

HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量

目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Boston C_(18),流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.030 53～0.519 01μg(r=0.999 5)、0.001 02～0.017 34μg(r=0.999 9)、0.012 83～0.218 11μg(r=0.999 5)、0.007 63～0.129 71μg(r=0.999 7)、0.001 76～0.029 92μg(r=0.999 5)、0.054 74～0.930 58μg(r=0.999 9)、0.215 80～3.668 60μg(r=0.999 9)、0.018 02～0.306 34μg(r=0.999 7)、0.232 50～3.952 50μg(r=0.999 9)、0.002 40～0.040 80μg(r=0.999 5);定量限分别为2.073 7、0.556 6、0.753 8、0.231 5、0.306 9、0.925 2、2.295 3、4.624 0、3.215 3、0.910 5 ng,检测限分别为0.622 1、0.167 0、0.226 1、0.069 4、0.092 1、0.277 6、0.688 6、1.387 2、0.964 6、0.273 1 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%(n=6);加样回收率分别为95.90%～103.28%(RSD=2.99%,n=6)、88.24%～107.84%(RSD=4.89%,n=6)、95.06%～102.08%(RSD=3.97%,n=6)、93.67%～101.05%(RSD=1.02%,n=6)、94.81%～104.33%(RSD=2.34%,n=6)、94.41%～105.59%(RSD=4.32%,n=6)、92.76%～104.83%(RSD=1.95%,n=6)、87.22%～102.56%(RSD=2.89%,n=6)、94.04%～99.52%(RSD=0.92%,n=6)、88.51%～103.83%(RSD=4.89%,n=6)。5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.047 7%～0.160 8%、0.006 1%～0.022 7%、0.048 2%～0.172 2%、0.023 3%～0.145 2%、0.004 6%～0.030 7%、0.085 2%～0.835 4%、0.182 6%～2.112 7%、0.009 9%～0.098 3%、0.614 9%～3.176 2%、0.005 7～0.036 9%,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋。结论:该方法准确、可行,可用于同时测定川芎中10种成分的含量。建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长。     

RP-HPLC法同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的含量

目的:建立同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚、细辛脂素含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5"m)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,柱温35℃。结果:甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的进样量分别在0.10～2.07μg、0.11～2.20μg和0.054～1.07μg内线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率(n=6)分别为98.4%,97.7%,98.6%;RSD分别为0.78%,0.41%,1.5%。结论:该方法简便、可行,重现性好,为细辛的质量控制提供参考。     

强力健身胶囊定性定量方法的研究

目的:建立强力健身胶囊定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对方中女贞子、远志和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中淫羊藿苷的含量:色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(24∶76)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;淫羊藿苷进样量在0.041～3.318μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论:本方法具有简便、准确及专属性强的特点,可用于强力健身胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

HPLC法测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量。方法:采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～18 min,25%A线性变为36%A;18～40min,36%A线性变为90%A;40～55 min,90%A保持不变),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为9.80～588.0μg.mL-1(r=0.9994),20.20～1212μg.mL-1(r=0.9995),5.330～319.8μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为97.3%,99.4%,97.6%。结论:该方法简便、准确,为穿山龙药材的质量评价提供了方法。     

HPLC法同时测定川芎药材中阿魏酸和藁本内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定川芎药材中阿魏酸和藁本内酯的方法。方法:采用Dikma Kromasil C18(250 nm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(65∶35);流速1.0 mL.min-1;检测波长:320nm;柱温30℃。结果:川芎药材中2种成分得到良好的分离,阿魏酸在0.032~0.3179μg范围内,藁本内酯在0.244~2.44μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.4%和98.8%。结论:本方法简便,准确,重复性好,为多组分评价川芎药材质量提供了可靠的分析方法。     

舒胸速释微丸的HPLC指纹图谱的分析

目的:建立舒胸速释微丸的HPLC指纹图谱分析方法,研究三七、红花、川芎饮片与舒胸速释微丸指纹图谱的相关性。方法:采用KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和0.05%的磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;检测波长:203nm。结果:舒胸速释微丸标出16个共有峰,指认了其中的5个峰,分别为羟基红花黄色素A(2号峰)、阿魏酸(7峰)、三七皂苷R(112峰)、人参皂苷Rg(113峰)和人参皂苷Rb(115峰)。结论:建立的舒胸速释微丸的HPLC指纹图谱重复性好,专属性强,可用于舒胸速释微丸的质量评价,为舒胸速释微丸的质量控制提供完善的科学依据。     

HPLC法测定不同产地北豆根中蝙蝠葛碱的含量

目的建立测定北豆根中蝙蝠葛碱含量的方法。方法采用Agilent TC C18色谱柱;流动相为乙腈-0.05%三乙氨梯度洗脱;检测波长为284nm;柱温为35℃。结果蝙蝠葛碱在0.149～2.678μg范围内线性关系良好（r=0.9999）;加样回收率为98.14%（RSD=0.83%,n=6）。不同产地的11批北豆根样品中蝙蝠葛碱的含量为0.30%～0.79%。结论本法简便、准确、重复性好。     

肝宁颗粒中川芎的TLC鉴别与阿魏酸的HPLC测定

目的:建立肝宁颗粒中川芎的鉴别与阿魏酸(FA)的含量测定方法。方法:采用TLC法鉴别川芎;采用HPLC法测定FA的含量。色谱柱:Kromasil ODS-1 C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(30∶69.5∶0.5);检测波长:322nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1。结果:供试品TLC中,在与川芎对照药材及FA对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点;FA进样量在0.01012~0.15180μg范围内与色谱峰峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999,n=8);平均回收率为97.39%(RSD=1.97%)。结论:该鉴别与含量测定方法快速、准确、专属性强、重现性好,可用于肝宁颗粒的质量控制。     

HPLC测定雷诺嗪缓释片的含量及有关物质

目的采用HPLC测定雷诺嗪缓释片的含量和有关物质。方法采用Inertsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾-三乙胺(52∶48∶0.1),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm。结果雷诺嗪与中间体Ⅰ及其降解产物能有效分离,雷诺嗪20.24～506.00μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.89%(RSD=0.61%,n=9),检测限为0.5 ng,中间体Ⅰ对雷诺嗪的相对保留时间约为0.25,相对响应因子约为1.25。结论所用方法简便、准确、重复性、专属性及灵敏度好,可用于雷诺嗪缓释片中有关物质和含量的测定。