超高效液相色谱-串联质谱联用法测定水中10种农药

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中(饮用水和水源水)呋喃丹、灭多威、残杀威、莠去津、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷10种农药。方法采用直接进样方式,水样经0.22μm微孔滤膜过滤,用Dikma leapsil C18(2.1mm×150mm×2.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,检测饮用水和水源水中的10种农药,外标法定量计算结果。结果方法的线性范围为0.1~50.0μg/L,相关系数均0.9996,检出限0.01~0.05μg/L;2个水平的平均加标回收率91.2%~99.8%;相对标准偏差(RSD)均7.66%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于测定饮用水和水源水中多种农药,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

高效液相色谱法测定苹果、山楂制品中的展青霉素

建立了高效液相色谱法测定苹果、山楂制品中展青霉素的方法。样品经乙酸乙酯提取,提取液以1.5%Na_2CO_3净化,经0.45μm滤膜过滤后,供高效液相色谱分析。色谱条件:Partisil-10SCX柱、0.02mol/L Na_2HPO_4流动相;紫外检测器。最低检出限为2μg/kg,样品中展青霉素含量为10～50μg/kg时,回收率为81.2%～103%;变异系数为2.0%～4.8%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中8种青霉素类药物

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定牛奶中8种青霉素类药物残留的检测方法。方法样品经氨化乙腈超声提取,旋蒸浓缩,正己烷脱脂,经C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,最后采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果 8种青霉素类药物在2μg/L~200μg/L时具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.996 5~0.999 5,检出限和定量限分别为0.05μg/kg~2.70μg/kg和0.17μg/kg~8.90μg/kg;方法的回收率为87.8%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~10.8%。结论该法具有耗时短、试剂使用少、灵敏度高、特异性强等特点,已应用于实际样品的检测,并取得满意结果。     

多功能柱净化——高效液相色谱法测定果汁中展青霉素

对Romer实验室提出的多功能柱净化,高效液相色谱方法测定果汁中的展青霉素进行了确认,样品经乙腈提取,多功能柱净化一步完成,以四氢呋喃∶水(0.8∶99.2)为流动相,经C18柱分离后用二极管阵列检测器276nm检测。苹果汁中展青霉素回收率在86%～92%,山楂汁中展青霉素回收率在88%～90%,方法的相对标准偏差(RSD)为5%,检出限为8μg/L。然而,该方法的流动相粘度大,反压高,不利于杂质洗脱。经改进流动相,采用乙腈∶水(4∶96),5min后梯度洗脱可消除样品连续测定的干扰,更适合于实际样品测定。     

土壤中β-内酰胺类抗生素的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立土壤中5种β-内酰胺类抗生素(氨苄西林,阿莫西林、青霉素G、头孢噻呋、头孢噻肟)的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS-MS)测定方法。方法土壤样品经乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.2 mol/L,p H 8.0)(体积比为1∶1)的提取液(含0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠)超声提取,经SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,乙腈-水为流动相,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果在2~200μg/L的浓度范围内,所得5种β-内酰胺类抗生素回归方程的线性关系良好,r0.999。方法检出限为0.56~3.63μg/kg,平均回收率在63.1%~118.5%之间,RSD在3.4%~15.7%之间。结论该方法高效、准确、灵敏度高,选择性好,适用于土壤样品中5种β-内酰胺类抗生素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定麻辣烫及汤料中5种罂粟壳生物碱

目的建立麻辣烫及汤料中罂粟壳中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品用稀盐酸加热超声提取,正己烷除脂,阳离子固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。HSS T3柱分离,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式检测。目标药物使用基质外标法定量。结果 5种目标药物的线性范围为0.1μg/L~500μg/L,相关系数均0.99。方法定量检出限为0.1μg/kg~1.25μg/kg,3个加标水平下的回收率为64.0%~120%,相对标准偏差为1.2%~11%。结论本方法操作简单、测定结果准确,可用于麻辣烫和汤料中罂粟壳生物碱成分的测定。     

HPLC-MS/MS法测定中药材枳壳中展青霉素

目的:建立中药材枳壳中展青霉素的HPLC-MS/MS测定方法。方法:样品经果胶酶酶解,用水提取、经过展青霉素免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定。结果:展青霉素在5.08 ng/ml～254.0 ng/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线形方程为Y=2.17×103X-222,r=0.9977,回收率在80.0%～101.1%之间。在枳壳中最低检测限为0.02μg/kg。结论:本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药枳壳中展青霉素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中甲基托布津和多菌灵

目的建立蔬菜中甲基托布津和多菌灵残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS样品前处理技术,提取上清液用氮气吹干,加流动相溶解,液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比为65∶35∶0.15)。采用电喷雾离子源正离子模式,选择反应监测方式,阴性样品基质加标外标法进行定量检测。结果甲基托布津和多菌灵标准溶液的浓度为5 ng/ml~500 ng/ml时,线性关系良好(r0.997)。甲基托布津和多菌灵的定量检出限均为5μg/kg,添加水平为50μg/kg、200μg/kg的平均回收率为86.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为6.5%~11.3%。结论本法简便、快速、准确,可用于检测蔬菜中的甲基托布津和多菌灵残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中19种β-内酰胺类抗生素

目的:建立应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS),多离子反应监测(MRM)法测定牛奶中19种β-内酰胺类抗生素(包括阿莫西林、氨苄西林、美洛西林、派拉西林、青霉素G、甲氧西林、青霉素V、非奈西林、苯唑西林、双氯唑西林、氯唑西林、奈夫西林等12种青霉素类和头孢匹林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉、头孢派酮、头孢噻呋、头孢噻吩等7种头孢类)的快速确认方法。方法:使用青霉素G-D7为内标,样品经沉淀蛋白、离心后,用HLB-SPE柱富集、净化处理,在ACQUITY UPLCTMBEH SHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,以0.1%的甲酸水溶液/乙腈为流动相,经梯度洗脱将19种β-内酰胺类抗生素完全分离;采用正离子扫描或负离子扫描的方式确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。结果:上述19种β-内酰胺类抗生素的最低检出限(LOD)为0.01~0.3μg/L,定量限(LOQ)为0.034~1.144μg/L,在0.01~200μg/L的线性范围,相关系数r均大于0.99。低、中、高三水平(μg/L)加标回收率分别为73.4%~112.7%、75.7%~103.1%、80.0%~103.6%,相对标准偏差分别为4.3%~17.4%、2.9%~15.2%、1.8%~9.2%。结论:本法操作简单,灵敏度高,可用于牛奶中19种β-内酰胺类抗生素残留的测定。     

2005～2007年广东省抽检苹果、山楂制品中展青霉素残留量结果分析

目的:了解广东省市场销售的苹果、山楂制品中展青霉素残留量的情况.方法:采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器,在276 am波长处检测苹果和山楂制品中的展青霉素含量,方法线性范围为0.050-1.0 mg/L(r=0.999),检测限(LOD)为10μg/kg,定量限(LOQ)为30μg/kg.结果:苹果、山楂制品中展青霉素检出率占样品总数的7.2%,超标率占样品总数的1.2%.结论:广东省市场销售的苹果、山楂制品中展青霉素检出率和超标率均处于较低水平.