固相萃取-气相色谱-质谱仪联用同时测定蔬菜中多种有机磷和硫丹类农药残留

目的建立快速测定蔬菜中有机磷和硫丹类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱仪联用检测方法。方法采用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化,DB-17MS石英毛细管色谱柱,以GC-MS选择离子监测模式检测蔬菜中12种有机磷和3种硫丹类。结果 15种农药组分线性范围在0.2~1.0μg/ml之间,标准曲线线性系数r0.99,检出限在0.01~0.08 mg/kg,定量下限0.05~0.26 mg/kg之间,样品高、低两个浓度加标回收率在76%~117%之间,相对标准偏差(RSD)在1.27%~6.53%之间。结论方法准确度高、灵敏度好、重现性好、快速,适用于蔬菜中有机磷和硫丹类农药残留测定。     

食品中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测技术研究

目的:建立食品(蔬菜、水果、粮食、茶叶)中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测方法。方法:样品用乙腈提取,固相萃取CARB/NH2小柱净化,双柱-NPD气相色谱法同时定性、定量测定40种有机磷和氨基甲酸酯农药残留。结果:40种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系(r=0.99~0.9999),在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为61.4%~116.4%,变异系数为1.7%~15.7%,最低检出浓度为0.005~0.1 mg/kg。结论:方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱法快速测定蔬果中农药残留

目的:建立蔬果中11种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:用乙腈匀浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用仪进行分析。结果:11种有机磷农药在0.1 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.005 mg/kg,11种有机磷农药加标0.1 mg/kg时,回收率为78.5%~102.5%,加标0.5 mg/kg时,为76.8%~99.6%;相对标准偏差分别为1.4%~5.5%和1.8%~6.2%。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

固相萃取-气相色谱法测定蔬菜膳食中有机磷农药残留

目的利用固相萃取-气相色谱法(SPE-GC)为检测方法,建立复杂基质蔬菜膳食中19种有机磷农药残留的同时分析方法。方法样品初步粉碎后加入乙腈,在高速分散均质机中匀浆提取,用氯化钠分层,有机相经氮吹浓缩后用石墨化碳黑/氨基(Carb-NH2)固相萃取柱净化,丙酮-二氯甲烷(1:1,V/V)作为淋洗液,浓缩后的淋洗液经DB-1701柱分离进入火焰光度检测器(FPD)进行测定分析。结果 19种农药分离效果良好,在0.025μg/ml~0.6μg/ml时相关系数r均0.999 1,方法检出限在0.000 7 mg/kg~0.003 4 mg/kg,0.025 mg/kg、0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 3个添加水平时的平均回收率为73.9%~118.9%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~9.62%。结论该方法简便、快速,结果准确,适用于蔬菜膳食样品中有机磷农药残留的分析以及相关膳食人体健康的风险监测研究。     

冷冻干燥技术-气相色谱法同时检测蔬菜中20种有机磷农药

目的建立冷冻干燥技术-气相色谱法同时测定蔬菜中20种有机磷农药的方法。方法采用冷冻干燥机对样品进行脱水干燥处理,干燥处理过的样品经二氯甲烷提取,浓缩仪浓缩后,进入气相色谱—火焰光度检测器(FPD)进行定性定量检测。结果该方法在0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50 mg/L范围内20种有机磷农药线性良好,相关系数r在0.999 0~0.999 5之间,方法检出限在0.002~0.030 mg/kg;在低浓度样品(农药加标浓度为0.5 mg/kg)中相对标准偏差在2.31%~8.41%之间,加标平均回收率在72.8%~92.5%之间;在高浓度样品(农药加标浓度为2.0 mg/kg)中相对标准偏差在2.25%~6.09%之间,加标平均回收率在76.1%~101.0%之间。采用前述实验方法检测的114份蔬菜样品中,共检出农药13份,检出率为11.4%。结论该方法准确可靠、简便,适用于蔬菜中多种有机磷农药的测定。     

蔬菜中10种有机磷农药残留量的气相色谱-质谱联用测定法

目的建立气相色谱质谱联用法测定蔬菜中有机磷农药残留量的检测方法。方法将蔬菜样品经过清洗、提取、净化、浓缩、定容后,用气相色谱质谱联用仪进行测定。结果 DB-1701毛细管柱对10种有机磷农药能达到很好的分离效果,而DB-5毛细管柱有4种物质无法达到基线分离。方法最低检出浓度为0.003~0.044 mg/kg(取样量为5.0 g),回收率为73.0%~88.0%,精密度范围为1.59%~4.87%,相关系数≥0.999 0。结论该方法快速准确,灵敏度高,适用于蔬菜中多种有机磷农药残留的同时测定。     

毛细管气相色谱法同时检测农产品中17种农药残留的研究

目的:建立了同时测定农产品中17种农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法:采用乙腈提取,经氯化钠盐析分层,取有机相净化处理后注入气相色谱仪,以毛细管柱分离-氮磷检测器检测,外标法定量。结果:17种农药的线性范围为0μg/m l~5.0μg/m l,标准曲线的相关系数范围为0.99~1.00,相对标准偏差(RSD)为0.97%~6.22%,平均加标回收率为67.1%~103.4%,检测限为0.01 mg/kg~0.06 mg/kg。结论:本文建立同时测定农产品中17种有机磷农药的气相色谱分析方法,该法简便、快速、灵敏。适用于蔬菜水果食用菌等农产品中农药残留的测定。     

缓冲QuEChERS法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜中39种有机磷农药残留

目的:建立快速测定水果蔬菜中常见的39种有机磷农药残留的气相色谱火焰光度检测方法。方法:10 g样品用10 ml 0.1%乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,经PSA填料分散性固相萃取净化,提取液用等量的乙酸乙酯稀释,气相色谱火焰光度法检测,基体标准定量。结果:39种有机磷农药的加标回收率在74.3%~114%,相对标准偏差在3%~12%之间,检出限均小于0.01 mg/kg。结论:本法快速、简单、便宜、有效、稳健和环保,适合于水果蔬菜中有机磷农药多残留分析。     

养殖水产品中有机磷农药残留的固相萃取-气相色谱法测定

目的建立经固相萃取水柱净化后气相色谱技术,实现测定养殖水产品中多项有机磷农药残留的方法。方法取可食部分样品经高速均匀、超声、-20℃冷冻过夜、提取、浓缩和Carb/NH2固相萃取柱净化后丙酮定容,用DB-1701毛细管柱分离后经火焰光度检测器检测。结果 12种有机磷农药线性关系良好(r0.999),各组分检出限均可达到0.01 mg/kg,不同浓度加标回收率为78.14%~112.50%,相对标准偏差为3.93%~7.43%。结论采用固相萃取—气相色谱法测定养殖水产品中有机磷农药残留准确可靠,重复性好。     

气相色谱法同时检测生活饮用水中的27种有机磷农药残留

目的:建立气相色谱法同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。方法:水中的有机磷农药经液-液萃取浓缩后,用CP-Sil 24 CB毛细管柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)进行检测。结果:27种有机磷农药在0.20~10.0μg/ml范围内有较好的线性,相关系数均大于0.99,检出限为0.03~0.31μg/L,水样的加标回收率为70.5%~103.0%,RSD为3.5%~9.7%。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。