HPLC法测定吗氯贝胺片的含量

建立了测定片剂中吗氯贝胺的ＨＰＬＣ方法，色谱条件为ＷａｔｅｒｓＣ１８色谱柱，乙腈－０．０５ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵溶液－冰醋酸（２５：７５：１．５）为流动相，２５４ｎｍ检测波长，咖啡因为内标，该法简便，灵敏，准确，吗氯贝胺在１９．８～１９８．０ｍｇ／Ｌ浓度内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），平均回收率为１００．０％，（ＲＳＤ＝０．１７％，ｎ＝５）。     

尼莫地平控释片释放度试验研究

本文研究了尼莫地平控释片的释放度试验方法——转篮法，释放介质为含有２２％异丙醇的０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸液；磷酸盐缓冲液（ｐＨ５．８）和ｐＨ７．２的溶液。含量测定方法：紫外分光光度法，在三种介质中尼莫地平分别在１～３０μｇ·ｍｌ－１，１０～５０μｇ·ｍｌ－１和１０～５０μｇ·ｍｌ－１的范围内，浓度与吸收度有较好的线性关系。回归方程分别为Ａ＝０．６１５Ｃ＋０．０２３（ｒ＝０．９９９９）；Ａ＝０．０６１４Ｃ＋０．０１２（ｒ＝０．９９９５）；Ａ＝０．０６１２Ｃ＋０．００８８（ｒ＝０．９９９９）。平均回收率分别为９９．６３％，９９．９８％及１００．７７％，ＲＳＤ（％）分别为１．３４％，１．５９％及１．４１％。本方法的体外释放百分率与体内吸收分数有较好的相关性（ｒ＝０．９９１）。     

多波长系数法测定复方氯霉素搽剂的含量

目的：不经提取分离同时测定复方氯霉素擦剂３ 种主要成分的含量。方法：采用多波长系数法。结果：氯霉素含量为 Ｃ＝ ４４ ．６４８ ２ Δ Ａ－ ０ ．５６４ ７ ,ｒ ＝ ０ ．９９９ ９（ Δ Ａ＝ Ａ２７８ － ０ ．３６２ ８ Ａ２９６ － ０ ．０５８ ９ Ａ３１６） ,其平均回收率为９９ ．６ ％ ;甲硝唑含量为 Ｃ＝２４ ．９５５ ２ Δ Ａ－ ０ ．１５３ ８ ,ｒ ＝ ０ ．９９９ ９（ Δ Ａ＝ Ａ３１６ ＋ ０ ．０５８４５ Ａ２７８ － ０ ．３６８ ２ Ａ２９６） ,其平均回收率为１００ ．６ ％ ;水杨酸含量为 Ｃ＝１１ ．２５７ ８ Δ Ａ－ ０ ．０５６ ９ ,ｒ ＝ ０ ．９９９ ６［ Δ Ａ＝ ２（ Ａ２９２ ＋ Ａ２９６ ＋ Ａ３００） － ３ ．３３５ ９ Ａ２７８ － ３ ．１４２ ２ Ａ３１６］ ,平均回收率为９９ ．９ ％ 。结论：此方法简便、快速、准确,适用于对多组分制剂的测定。     

复方喜树碱贴膏中喜树碱的高效液相测定法

建立了反相高效液相色谱治测定复方喜树碱贴膏中喜树碱含量的方法。ＨＰＬＣ条件为：岛律Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ—ＯＤＳ（１５０Ｘ６．０ｍｍ）柱，流动相为甲醇－０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾缓冲液＝５０：５０（ｐＨ＝６．５），内标为对羟基苯甲酸甲酯；紫外检测波长２５４ｎｍ。实验结果表明浓度线性范围５．２１～２６．０２ｕｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９９），平均口收率（ｎ＝５）为９９．６２％，ＲＳＤ＝０．５％。     

薄层扫描法测定利脑心胶囊中芍药甙的含量

应用ＴＬＣＳ法测定利脑心胶囊中芍药甙含量．样品用甲醇提取、大孔吸附树脂分离芍药甙，以硅胶Ｇ为薄层吸附剂，苯－甲醇－醋酸乙酯－氨水（１０：４：２：０．５）为展开剂，茴香醛－冰醋酸－硫酸（０．１：１０：０．２）溶液为显色剂，用ＣＳ－９３０薄层扫描仪，在λｓ＝５５５ｎｍ，λＲ＝６７０ｎｍ波长处测定含量。本法平均加样回收率为１００．５％，ＲＳＤ为３．７６％（ｎ＝５）。     

高效液相色谱法测定护肝颗粒中芍药甙的含量

用ＨＰＬＣ法测定了护肝颗粒中芍药甙的含量，其分析柱为ＯＤＳ－Ｃ_(１８)，流动相为甲醇－异丙醇－醋酸（３６％）－水（２５：２：２：７１），检测波长为２３０ｎｍ，样品提取溶剂为水，提取方法和时间为超声振荡１０ｍｉｎ。芍药甙的平均回收率为９７．４４％，ＲＳＤ＝０．６１％（ｎ＝６）．线性范围０．２０８～０．８５２μｇ。方法简便、快速，精密度和稳定性良好，适于护肝颗粒生产的质量控制。     

高效液相色谱法测定静注吡洛地尔兔血药浓度及药物动力学参数

本文应用反相高效液相色谱法测定兔静注吡洛地尔（１５ｍｇ／ｋｇ）血药浓度，样品用正庚烷提取。流动相以１０％三乙胺：甲醇液（甲醇：水＝９：１）＝５：９５。紫外检测波长为２５４ｎｍ，回收率８１．４％，日内和日间的ＲＳＤ值为２．４％、３．５％。最低检测血浓为２０ｎｇ／ｍｌ。用３Ｐ８７程序拟合为二室模型。α＝３．０８ｈ－１，β＝０．１８ｈ－１，Ｔ１／２＝４．０７ｈ，Ｋ１０＝０．９１ｈ－１，Ｋ１０＝０．６１ｈ－１，Ｖｃ＝１１．４５ＡＬ／ｋｇ，ＣＬ＝６．７３Ｌ／（ｋｇ·ｈ），ＡＵＣ＝２．２１（μｇ·ｈ）／Ｌ。     

HPLC法测定环孢素口服液的含量

用ＨＰＬＣ法测定环孢素口服液的含量,以ＮＯＶＡ－ＰＡＫ Ｃ１８为色谱柱,乙腈－水－甲醇－磷酸（５５０：４００：５０：０５）为流动相,柱温为５０℃,检测波长为２２５ｎｍ,线性关系ｒ＝０．９９９２,平均回收率为９９．９％（ＲＳＤ＝０．６３％,ｎ＝６）,精密度ＲＳＤ＝０．６４％,方法简便,准确,可用于环孢素口服液的质量控制。     

HPLC法测定精制冠心口服液中丹参素的含量

建立了反相ＨＰＬＣ测定精制冠心口服液中的丹参素的含量测定方法。采用Ｃ１８柱,水－甲醇－二甲基甲酰胺－冰醋酸（９０：４：４：２）为流动相,检测波长２８１ｎｍ,线性范围为０．０２７２￣０．２２４８ｍｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９９,ｎ＝５）,回收率为９８．４％,ＲＳＤ＝０．８％。     

RP-HPLC测定白花前胡中Pd-Ⅰa和Pd-Ⅱ的含量

目的：建立ＲＰ－ＨＰＬＣ测定白花前胡根中白花前胡丙素（Ｐｄ－Ｉａ）和白花前胡丁素（Ｐｄ－Ⅱ）的含量。方法：采用Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ　 ＣＬＣ－ＯＤＳ柱,甲醇－水（７９：２１）为流动相,流速为 １．０ｍｌ·ｍｉｎ－１,以 Ｐｄ－Ⅰａ、Ｐｄ－Ⅱ为对照品,外标法峰面积定量,紫外检测（λ＝３２３ｎｍ）。结果：Ｐｄ－Ⅰａ、Ｐｄ－Ⅱ线性范围分别为０．０８～０．８μｇ和０．０６４～０．２８μｇ,ｒ＝０．９９９９和ｒ＝０．９９９９,平均回收率分别为 ９８．９０％和 ９８．９１％。结论：方法准确,简便,灵敏度高,快速,重复性好。     

盐酸头孢他美酯及片剂的HPLC测定

目的：采用HPLC法测定盐酸头孢他美酯原料药及其片剂的含量。方法：以Nova—PakC18为色谱柱,乙睛-甲醇-水-磷酸盐缓冲液(360：95：500：45);流动相,检测波长为263nm。结果：线性关系r-0．9999,平均回收率为99．94％,RSD=0．44％(n=5)。结论：方法简便、准确,适用于该产品的质量检验分析。     

盐酸头孢他美匹酯片的试制

盐酸头孢他美匹酯 ( cefetamet pivoxil hy-drochloride,1 )为口服头孢菌素 ,主要用于治疗上、下呼吸道感染和尿路感染及淋病性尿道感染等。目前 ,1片研究的关键在于解决其溶出度和稳定性问题。由于 1遇水后粘性很强 ,不易制粒压片 ;同时 1遇热、见光易分解、变色。因此 ,采用常规湿法制粒工艺压片非常困难。我们曾用粉末直接压片 ,但所得片子的片重差异、溶出度和含量均不合格。本实验通过改进处方工艺 ,采用特殊湿法制粒工艺制得 1片。对其进行质量分析 ,各项检验结果均符合规定 ,同时对其进行稳定性考察 ,结果表明本品在 1 8个月内较稳定…     

HPLC法测定盐酸头孢他美酯颗粒的含量

目的建立高效液相色谱法,测定盐酸头孢他美酯颗粒的含量。方法采用Agela XBP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液(360∶95∶500∶45)为流动相,柱温:25℃,流速:1.0 mL/min,进样量:20μL。紫外检测器检测波长:263 nm。结果头孢他美酯保留时间约为12 min,与其他杂质分离度均大于2.0,头孢他美酯的浓度在123.42~287.98μg/mL范围内线性良好,相关系数r>0.999,平均回收率为100.3%。结论该方法精密度好,准确度高,可作为盐酸头孢他美酯颗粒含量测定的质控方法。     

盐酸头孢他美酯的合成

盐酸头孢他美酯是一口服前体药,口服后在体内迅速水解为具有抗菌活性的头孢他美。本文报道了盐酸头孢他美酯的制备方法,其生产工艺简单,成本低廉:以3-去乙酰氧基-7-氨基头孢烷酸(7-ADCA)为起始物与活性酯反应,先制备头孢他美(酸),然后和特戊酸卤甲酯反应生成头孢他美酯,最后头孢他美酯成盐得盐酸头孢他美酯。     

气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚残留量方法研究

目的：建立盐酸头孢卡品酯二甲基甲酰胺和苯甲醚溶剂残留量的测定方法.方法：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,载气为氮气,测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚的残留量.结果：2种溶剂在所考查的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数均为0.99以上,2种溶剂的回收率均在90.0％～ 110.0％.结论：本方法专属强,操作简便,结果可靠,适用于残留溶剂的测定.     

盐酸头孢他美酯质量标准残留溶剂检查方法的标准化研究

目的:探讨建立盐酸头孢他美酯质量标准残留溶剂检查方法的标准化过程。方法:以7个企业的盐酸头孢他美酯为例,探讨建立统一残留溶剂检测方法的基本过程。结果:建立了统一的盐酸头孢他美酯残留溶剂检查方法,总结出建立药品质量标准中残留溶剂检查方法的一般规律。结论:提出了建立药品质量标准残留溶剂检查方法的标准化模式。     

盐酸头孢他美酯体内和体外抗菌作用研究

目的评价盐酸头孢他美对临床常见致病菌的体外和体内抗菌作用。方法采用试管二倍稀释法测定最低抑菌浓度（MIC）,同时与对照药头孢克洛进行对比。结果头孢他美对革兰氏阳性菌如乙型溶血性链球菌、肺炎链球菌有较强的抗菌活性,MICso均为0．25μg／mL;对革兰阴性菌如淋球菌、肺炎克雷伯杆菌、痢疾杆菌、流感嗜血杆菌也有较强的抗菌活性,MIC50分别为0．25、0．5、0．5和0．5μg／mL。头孢他美酯口服给药对金葡菌、大肠埃希菌感染小鼠有明显的保护作用,其ED50分别为24．6和9．3mg／kg,头孢他美酯对金葡菌的抗菌活性弱于头孢克洛,但对大肠埃希菌的抗菌活性强于头孢克洛。结论头孢他美和头孢他美酯对临床常见致病菌有良好的抗菌作用。     

替比培南匹伏酯侧链的合成

目的:合成替比培南匹伏酯侧链1-(4,5-二氢-2-噻唑啉基)-3-巯基吖丁啶盐酸盐。方法:以2-甲硫基-2-噻唑啉为原料,经与3-羟基吖丁啶盐酸盐,甲烷磺酰氯,硫代乙酸钾以及水解4步反应合成1-(4,5-二氢-2-噻唑啉基)-3-巯基吖丁啶盐酸盐。结果:合成了1-(4,5-二氢-2-噻唑啉基)-3-巯基吖丁啶盐酸盐,总收率42%。结论:本方法可以方便地得到替比培南匹伏酯侧链1-(4,5-二氢-2-噻唑啉基)-3-巯基吖丁啶盐酸盐,提高了反应收率,简化了操作,降低了成本。     

盐酸头孢他美酯片在Beagle犬体内的药代动力学研究

目的 建立高效液相色谱法测定犬血浆中头孢他美的质量浓度,研究盐酸头孢他美酯片在Beagle犬体内的药代动力学特征.方法 予6只Beagle犬单剂量口服250mg盐酸头孢他美酯片,采用高效液相色谱法测定血浆中头孢他关的质量浓度.结果 头孢他美在Beagle犬体内分布符合一室模型,主要药代动力学参数峰浓度(Cmax)为(15.55±6.65)μg/mL,达峰时间(Tmax)为(2.83 ±0.41)h,半衰期(t1/2)为(1.72±0.41)h,0～24 h药时曲线下面积(AUC0-24)为(61.22±12.39)μg·h/mL.结论 所建立的高效液相色谱法简便、快速,可用于体内头孢他美的测定及药代动力学研究.     

盐酸头孢他美酯治疗细菌感染性疾病的多中心临床研究

目的评价国产头孢他美酯片治疗细菌感染性疾病的疗效和安全性.方法入选细菌感染性疾病167例,其中随机对照组115例(试验组59例,对照组56例),开放组52例.试验药每次400mg,对照药头孢克肟胶囊每次200mg,均为每日2次,疗程均为7～14d.结果试验组与对照组的总痊愈率和总有效率分别为74.58%与83.14%和91.53%与91.07%,两组细菌清除率分别为96%与95.74%,经统计学处理无显著性差异(P>0.05).开放组痊愈率和有效率分别为80.77%与92.31%,细菌清除率为100%.随机对照两组和开放组的不良反应率分别为8.47%、8.93%和5.77%.结论头孢他美酯对常见细菌感染性疾病安全有效.