儿茶药材化学成分分析——反相高效液相色谱法测定儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量

目的：测定儿茶中主要成分儿茶素及表儿茶素的含量。方法：采用反相高效液相色谱法,以儿茶素及表儿茶素为对照品。结果：按选定的色谱条件,儿茶素及表儿茶素分别在０２５６～１２８、０７２８～３６４１μｇ范围内线性良好。２种成分的平均加样回收率分别为１００１％和９６０％,ＲＳＤ分别为２４％和２７％（ｎ＝５）。结论：本方法操作简便、快捷,重现性好。     

HPLC法测定制痂酊中儿茶素和表儿茶素的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定制痂酊中儿茶素和表儿茶素的含量。方法：色谱柱：Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：2．2％冰醋酸一乙腈（90：10）,流速：0．8ml·min^-1,检测波长：280nm,柱温：35℃。结果：儿茶素和表儿茶素分别在0．10～0．80ml·min^-1、0．01—0．20mg·ml。之间呈良好的线性关系,平均回收率分别为101．1％（RSD=0．95％,n=6）和100．2％（RSD=1．90％,n=6）。结论：该方法快速、定量准确,可用于制痂酊的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定撒烈痛片含量

本文采用毛细管气相色谱法测定撒烈痛片的含量。色谱柱：交联ＳＥ－５４弹性石英毛细管柱（０．２５ｍｍｉｄ×２５ｍ），氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ），进样量在０．３ｍｇ－１．３ｍｇ内４种成分与峰面积比呈直线相关（非那西丁：ｙ＝２．９５５４ｘ－０．１２８１，ｒ＝０．９９９５；咖啡因：ｙ＝１．５５８４ｘ－０．０２５７，ｒ＝０．９９９４；氨基比林：ｙ＝１．１６５３ｘ－０．０８９３，ｒ＝０．９９９２；苯巴比妥：ｙ＝２．５３５ｘ－０．１７５４，ｒ＝０．９９９８）。平均回收率±标准差分别为１００．２％±１．１７％、９９．８％±１．９４％、１００．５％±１．４６％、９８．４％±１．８２％。     

超声波法提取儿茶中总儿茶素工艺研究

目的 研究超声波法提取儿茶中儿茶素和表儿茶素的最佳工艺。方法 以儿茶素和表儿茶素的含量总和占儿茶重量的百分比为提取率作为考察指标,采用正交试验,考察乙醇浓度、料液比、提取温度和超声时间4个因素的影响。结果 超声波提取优化工艺条件为：乙醇浓度为50%,料液比为1∶12,超声时间为35 min,提取温度为60 ℃。结论 超声波提取儿茶中儿茶素和表儿茶素的工艺具有提取率高、时间短、溶剂用量少、能量消耗小等优点,适用于儿茶素和表儿茶素的提取。     

HPLC法测定万辉化痰止咳露中磷酸可待因,盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那 …

目的：建立一种采用高效液相色谱分离检测多组分复方制剂中磷酸可待因、盐酸订横 碱和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：以ＯＤＳ为固定相,０．０５ｍｏｌ．Ｌ＾－１磷酸二氢钾（含１％三乙胺,用磷酸调ｐＨ＝３）－０．００５ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＩＰＲ－Ｂ６甲醇溶液（１．２：１）为流动相,ＵＶ检测波长为２５４ｎｍ。结果：磷酸可待因、盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏３种成分的回收率分别为１０１．６％,９９．６％,１０１．７％     

高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相A为0．5％三乙胺溶液（以磷酸调pH至3．0），流动相B为乙腈，梯度洗脱（0～12min，流动相B10％；12．1～30min，流动相B22％）；流速：1mL·min^-1，检测波长278nm。结果：儿茶素、表儿茶素和黄芩苷线性范围分别为26．75—214．0μg·mL^-1（r=0．9998），5．568～44．54μg·mL^-1（r=0．9998），3．520～28．16μg·mL^-1（r=0．9999）。回收率（n=6）分别为99．8％，98．9％，102．6％；RSD分别为0．61％，1．2％，0．92％。结论：本方法简便、准确、稳定，重复性好，可用于茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量测定。     

烷苯聚醇醚避孕药膜对大鼠的致癌性

本文报告了女性外用避孕药膜主要成分烷苯聚醇醚（ＡＰＰＥＥ）致癌性的研究。ＴＲ２大鼠，每周局部放置药膜１次，连续给药１ａ，共观察２ａ．ＡＰＰＥＥ１１，３３和１００ｍｇ·ｋｇ－１组，阴道及宫体部位的恶性肿瘤发生率分别为２．０％，６．０％及１７．４％，后者与对照组相比．差异非常显著（Ｐ＜０．０１）．非阴道及宫体部位的恶性肿瘤发生率分别为１０．２％，１０．０％及２１．７％。１００ｍｇ·ｋｇ－１组与对照组相比差异显著（Ｐ＜０．０５）．实验结果表明：长期应用ＡＰＰＥＥ避孕药膜除对大鼠阴道及宫体用药局部有致癌作用外，不能完全排除对全身的致癌性．     

HPLC法测定万辉化痰止咳露中磷酸可待因、盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的： 建立一种采用高效液相色谱分离检测多组分复方制剂中磷酸可待因、盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法： 以ＯＤＳ为固定相,０－０５ ｍｏｌ·Ｌ－ １ 磷酸二氢钾（ 含１％ 三乙胺, 用磷酸调ｐＨ＝ ３） － ０－００５ｍｏｌ·Ｌ－１ ＩＰＲ－ Ｂ６ 甲醇溶液（１－２∶１） 为流动相, ＵＶ 检测波长为２５４ ｎｍ 。结果： 磷酸可待因、盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏３ 种成分的回收率分别为１０１－６％ , ９９－６ ％ , １０１－７ ％ ; ＲＳＤ 分别为１－１％ , １－２％ , １－９％ （ ｎ ＝５） 。结论： 方法简便, 结果准确可靠。     

薄层色谱法鉴别儿茶中儿茶素和表儿茶素

采用薄层色谱法,对儿茶中儿茶素及表儿茶素进行了鉴别。     

HPLC法测定儿茶配方颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量

目的:建立同时测定儿茶配方颗粒中儿茶素和表儿茶素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS-C18,流动相为0.04 mol/L枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果:儿茶素和表儿茶素的进样量分别在0.301 6~1.508 0、0.202 0~1.010 0μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率分别为96.60%(RSD=1.46%,n=9)、96.36%(RSD=1.30%,n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于测定儿茶配方颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量。     

反相高效液相色谱法测定血浆和脑脊液中甲氨蝶呤浓度

目的：建立测定血浆和脑脊液中甲氨蝶呤的反相高效液相色谱方法。方法：采用ＯＤＳ不锈钢柱,流动相：甲醇∶０．０２５ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸盐缓冲液（２１∶７９,ｐＨ６．７０）,检测波长：３０６ｎｍ,样品经沉淀蛋白质后直接进样。结果：血浆和脑脊液样品回收率分别为９７．５％±４．１％和１００．８％±１．５％,日内和日间误差（ＲＳＤ）均＜７％,最低检测浓度４．７５×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１,血浆中在１．１０×１０－７～２．２×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１和２．２０×１０－６～１．７６×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１;脑脊液中在１．１０×１０－７～２．２０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１和２．２０×１０－６～１．１０×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１浓度范围内有良好线性关系,ｒ＝０．９９９６～０．９９９９。结论：本法简便、准确、灵敏。     

反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥和卡马西平血药浓度

目的：建立同时测定微量血浆中苯巴比妥和卡马西平浓度的方法。方法：采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法,以艾司唑仑为内标,同时测定微量血浆中苯芭巴比妥和卡马西平浓度。色谱柱ｓｈｉｍａｄｚｕ ｓｈｉｒｍｐａｃｋ ＣＬＣ－Ｃ１８不锈钢柱,流动相为醇－水（６０：４０）,流速０．８ｍｌ．ｍｉｎ＾－１,检测波长２５４ｎｍ。结果：苯巴比妥在４～６０μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９８）,卡马西平在２～１６μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９５）,最低检测限分别为１１．５７ｎｇ．ｍｌ＾－１和４．９２ｎｍ．ｍｌ＾－１,两者高、中、低３种浓度的平均回收率分别为９９．９２％,１０１．３０％,９７．９２％和９９．４１％,１０１．５２％,９８．２２％（ｎ＝９）,日内ＲＳＤ分别为３．１％,２．６％,３．８％和１．９％,１．６     

用HPLC法同时测定皮肤渗透液中18-甲墓炔诺酮和雌二醇的含量

用ＨＰＬＣ法同时测定皮肤渗透液中１８－甲基炔诺酮和雌二醇的含量。色谱柱：Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ，检测波长：２８０ｎｍ（０—７．２０ｍｉｎ），２４２ｎｍ（７．２１—８．９０ｍｉｎ），流动相：甲醇－水（７５：２５）．线性范围均为０．２～４．０μｇ／ｍｌ（ｒＬＮＧ＝０．９９９９，ｒＥ２＝０．９９９８）；最低检测量ＬＮＧ为１ｎｇ，Ｅ２为５ｎｇ，ＬＮＧ与Ｅ２在等浓度条件下平均回收率分别为ＬＮＧ１００．６４±０．７５％，Ｅ２　９９．９９±０．８４％，日内ＲＳＤ分别为ＬＮＧ０．４４％，Ｅ２１．０６％，日间ＲＳＤ分别为ＬＮＧ０．７８％，Ｅ２　１．３０％。该方法简便、快速，结果准确。     

国产与进口地高辛片人体生物利用度的研究

目的：国产地高辛片长期以来存在着生物利用度差的问题,为此杭州民生药厂进行了工艺改进。方法：以英国Ｌａｎｏｘｉｎ片为对照,采用荧光偏振免疫分析法测定了８名健康男性受试者口服单剂量０．５ｍｇ地高辛片的药时数值,经ＰＫＢＰＮ１程序拟合,计算其药动学参数。结果：国产和进口的Ｃｍａｘ分别为３．０±０．６ｎｇ·ｍｌ－１和２．５±０．５ｎｇ·ｍｌ－１;Ｔｍａｘ分别为１．１±０．６ｈ和１．１±０．４ｈ;ＡＵＣ分别为３７．９±４．２ｎｇ·ｈ·ｍｌ－１和３７．２±６．１ｎｇ·ｈ·ｍｌ－１;杭州民生药厂工艺改进后的片剂相对生物利用度为１０３．８％±１７．０％。结论：国产片与进口片地高辛完全等效。这为临床应用提供参考,也为药品的国际接轨提供依据     

替硝唑胶囊剂的相对生物利用度

目的：研究替硝唑胶囊剂的相对生物利用度。方法：８名健康男性志愿者交叉口服２ｇ替硝唑胶囊和片剂，用高效液相色谱法测定其血药浓度经时过程。结果：替硝唑胶囊与片剂的药时曲线符合一房室模型，胶囊与片剂的Ｔ１／２（Ｋｅ）分别为１３．７±１．５ｈ、１４．２±２．０ｈ、Ｔｍａｘ分别为１．４±０．４ｈ、１．９±０．８ｈ；Ｃｍａｘ分别为５２．１±９．１μｇ·ｍｌ－１、５１．１±１０．３μｇ·ｍｌ－１；ＡＵＣ分别为１０９３．０±１１１．８、１１２３．０±１２８．２（μｇ·ｍｌ－１）·ｈ，胶囊剂的相对生物利用度为９７．６％，经统计学分析处理，差异无显著性（Ｐ＞０．０５）。结论：替硝唑胶囊与片剂具有生物等效性     

HPLC同时测定双黄连注射剂中氯原酸和黄芩苷2种指标成份含量

目的：探讨双黄连注射液２种指标成分含量的测定方法,控制其质量。方法：应用甲醇－水溶液（磷酸调ｐＨ至２．７）为流动相,在ＯＤＳＣ１８柱上度洗脱,外标法定量,绿原酸和黄芩苷２ 种指标成分含量可以同时定量。结果：３批样品中氯原酸的含量分别为０．７０％,０．７４％和０．７５％（ｍｇ／ｍｇ）,黄芩苷的含量分别为１０．６７％,１０．２５％和１１．３８％（ｍｇ／ｍｇ）。结论：该方法简便、快速、灵敏,适合于双黄连     

HPLC法测定帕司烟肼片中对氨基水杨酸和异烟肼的含量

目的：用ＨＰＬＣ法测定帕司烟肼片中对氨基水杨酸和异烟肼的含量。方法：以ＯＤＳ为固定相,流动相为０．０５％十二烷基硫酸钠－甲醇（７：１,含０．２％醋酸钠）,检测波长为２５４ｎｍ,采用外标法。结果：对氨基水杨酸、异烟肼的线性范围分别为０．２１～１．２μｇ和０．１８～１．１μｇ,回收率分别为１００．１％和１００．５％。结论：本法结果准确,重现性好,以此法测定帕司烟肼的含量,更具合理性,能有效地控制质量。     

阿莫西林克拉维酸钾口服干混悬剂含量测定方法研究

目的：对阿莫西林克拉维酸钾口服干混悬剂含量测定方法研究。方法：采用高效液相色谱法，在３×３ＣＲＣ１８柱（４ｍｍ×３．５ｃｍ）上，以ｐＨ４．４磷酸二氢钠溶液－甲醇（９５∶５）为流动相，流速１．０ｍｌ·ｍｉｎ－１，检测波长为２２０ｎｍ。结果：阿莫西林和克拉维酸浓度分别在２５～５００μｇ·ｍｌ－１及１０～２００μｇ·ｍｌ－１范围内有良好的线性关系，平均方法回收率分别为９９．４％±１．９％和９９．５％±２．０％，日内精密度分别在１．１％～２．３％和１．７％～２．６％之间，日间精密度分别＜３．１％和＜２．５％。结论：本法实用简便，结果可靠。     

HPLC-DAD法同时测定固本益肠片中5种成分含量

目的 建立HPLC-DAD同时测定固本益肠片中儿茶素、表儿茶素、芍药苷、补骨脂素及异补骨脂素含量的方法并为监测该药风险成分提供参考。方法 色谱柱采用依利特Hypersil ODS2柱(4.6mm×300mm,5μm);流动相：乙腈(B)-水(A),梯度洗脱,检测波长：240nm;流速：1.0mL/min;柱温：30℃。结果 5种成分均能达到基线分离,且在相应范围内线性关系良好;儿茶素、表儿茶素、芍药苷、补骨脂素及异补骨脂素的平均加样回收率分别为98.22%、96.93%、101.46%、98.60%和100.24%,RSD分别为1.5%、2.1%、2.0%、1.4%和1.0%(n=6)。结论 该方法简便易行,稳定高效,可为进一步完善固本益肠片质量控制标准,并为监测该药风险成分提供参考。     

Use of cafeine as a probe for rapid determination of cytochrome P-450 CYP1A2 activity in humans

目的：建立快速测定细胞色素Ｐ４５０ＣＹＰ１Ａ２酶活性的高压液相色谱方法．方法：取３００μＬ血浆样品，用β羟乙基茶碱作内标，经５ｍＬ氯仿／异丙醇（９∶１）萃取处理后，用００５％的乙酸、乙腈和甲醇作为基本流动相，采用梯度洗脱程序在ＯＤＳ柱上分离待测组分，紫外检测波长２８２ｎｍ．结果：无内源性物质干扰测定．次黄嘌呤、内标和咖啡因快速基线分离，三者的保留时间均小于１３分钟．次黄嘌呤和咖啡因的检测下限均为０１μｍｏｌ·Ｌ－１，线性范围分别为１－１００μｍｏｌ·Ｌ－１和１－２００μｍｏｌ·Ｌ－１，相关系数分别为０９９９９和０９９８７，变异系数分别小于６％和１０％．两者的平均相对回收率为９６％－１０８％．结论：本方法快速、灵敏，可用于人群ＣＹＰ１Ａ２酶活性研究．