高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪注射液的含量

盐酸川芎嗪 (ｌｉｇｕｓｔｒａｚｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ) ,又名四甲基吡嗪 ,是中药川芎根茎中的主要活性生物碱 ,因其具有活血化瘀作用 ,临床广泛用于治疗缺血性脑血管病[1～ 3] 。临床调查结果表明 ,川芎嗪具有改善血液流变学因素作用 ,本文参考有关文献[4 ,5] 采用高效液相色谱法对盐酸川芎嗪注射液含量进行分析测定 ,为该药提供了质控方法。1　仪器与试剂岛津ＬＣ - 6Ａ高效液相色谱仪 ,包括ＳＰＤ -6ＡＶ紫外检测器、Ｃ -Ｒ4Ａ色谱数据处理机、ＬＣ- 6Ａ输液泵、ＳＣＬ - 6Ｂ色谱系统控制器。盐酸川芎嗪对照品 (天津市药品检…     

HPLC法测定血浆中阿昔洛韦的含量

阿昔洛韦片 (ａｃｙｃｌｏｖｉｒ)是一种选择性抑制疱疹病毒的新药 ,具有较高的抗病毒活性 ,毒性很低。用高效液相色谱法测定其含量 ,方法简便、灵敏、准确。1　实验部分1 1　药品与仪器　阿昔洛韦 (湖北益康制药厂 ,0 1ｇ/片 ,批号 :0 0 0 2 0 6 ) ;阿昔洛韦标准品 (新乡制药股份有限公司 ,批号 :990 5 0 9,含量 99 4 2 % ) ;甲醇(市售色谱纯 ) ;高氯酸 (市售分析纯 )。ＬＣ— 6Ａ高效液相色谱仪 (日本岛津 ) ;Ｃ—Ｒ4Ａ数据处理机 (日本岛津 ) ;ＳＰＤ— 6ＡＶ紫外检测器 (日本岛津 ) ;Ｓｕｐｅｌｏｃ—Ｃ18色谱柱 (美国 ) ;Ｆｚａ— 2型…     

影响头孢氨苄胶囊质量因素的考查

采用高效液相色谱法[1,2 ] 对我厂生产的头孢氨苄胶囊进行质量稳定性的考查 ,结果较满意。1　头孢氨苄胶囊的含量测定1 1　仪器与试药仪器 :ＳＰ8810高效液相色谱仪 ;ＳＰ10 0紫外检测器 ,ＳＰ4 2 70积分仪 (日本 )。药品、试剂 :头孢氨苄对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;头孢氨苄原料 (意大利ＡＣＳＤＯＢＦＡＲＳ Ｐ Ａ) ;甲醇 (上海化学试剂厂 ) ;醋酸、醋酸钠为市售分析纯 (ＡＲ)。1 2　色谱条件　色谱柱 :Ｃ18( 4 6ｍｍ× 2 0 0ｍｍ ,10 μｍ) (大连化物所Ｓｈｅｒｉｓｏｒｂ) ;流动相 :0 7ｍｏｌ/Ｌ醋酸 :0 5ｍｏｌ/Ｌ醋酸钠 :…     

HPLC法测定克拉霉素片的含量

克拉霉素是新的大环内酯类抗菌素 ,是一种广谱抗菌药。其含量中国药典 2 0 0 0年版采用抗生素微生物效价测定法 ,费时且误差大 ,本文以ＨＰＬＣ法测定其含量 ,方法简便 ,准确可靠。1 仪器与试药　岛津ＬＣ - 9Ａ泵 ,ＳＰＤ - 6Ａ检测器 ,ＣＲ - 6Ａ积分仪。岛津ＬＣ - 10Ａ泵 ,ＳＰＤ -10ＡＤ检测器 ,ＣＬＡＳＳ - 10色谱工作站。Ｗａｔｅｒｓ 5 10泵 ,4 86检测器 ,717自动进样器 ,ＣＲ - 7Ａ积分仪。ＭｉｌｌｉｂｏｒｅＱ - ｐｌｕｓ超纯水系统。克拉霉素标准品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,样品 (厂家提供的原料药 ,批号 970 2 0 2、9…     

HPLC法测定盐酸左氟沙星的含量

盐酸左氟沙星具有广谱抗菌作用 ,国内已用于临床。其原料的含量测定为非水溶液滴定法 (第一法 ) [1] ,它是用结晶紫指示剂指示终点。该法中由于加入醋酸汞试液 ,使得在滴定过程中产生的白色氯化汞沉淀而影响被测溶液的颜色观察 ,终点判断不易掌握。为此 ,我们采用ＨＰＬＣ法测定其含量 ,本法操作简便 ,色谱条件能较好地将其被测成分与杂质完全分离 ,测定结果准确。1　仪器与试药1 1　仪器　高效液相色谱仪ＬＣ - 6Ａ ,ＳＰＤ - 6ＡＶ检测器 ,ＳＩＬ - 6Ａ自动进样器 ,ＣＲ - 3Ａ积分仪 ,ＵＶ - 2 6 0分光光度计 (均为日本岛津 ) ;Ｍｉｌｌｉ…     

高效液相色谱法测定氟康唑滴眼液的含量

氟康唑(Ｆｌｕｃｏｎａｚｏｌｅ,ＦＣＺ)为第三代抗真菌药物[1]。其滴眼液在临床应用中对真菌性角膜炎有较好的疗效[2,3]。氟康唑的含量测定方法有高效液相色谱法[4]等,我们采用反相高效液相色谱法[4],以氢化泼尼松为内标物,对氟康唑滴眼液含量进行测定,结果准确可靠。1　仪器与试药岛津ＬＣ—5Ａ高效液相色谱仪,ＳＰＤ—2ＡＭ可调波长紫外检测器,Ｃ—Ｒ3Ａ色谱数据处理机,美国Ｒｈｅｏｄｙｎｅ7125进样阀。氟康唑对照品(含量999%,中国大连辉瑞制药有限公司提供),甲醇(分析纯,北京化工厂),水(重蒸去离子水),氟康唑滴眼液(河南医科大学药物研…     

痹痛消胶囊质控项目的研究

痹痛消胶囊是治疗风湿痹症的一种新药,该药是由当归、川芎、苍术等十几味药组成。为有效地控制其质量,采用薄层色谱法对苍术进行定性鉴别,高效液相色谱法测定君药当归、川芎中阿魏酸的含量[王宝琴.中成药质量标准的研究.第1版.北京:中国科学技术出版社,1994∶25]。1　仪器及试药1.1　仪器　岛津ＬＣ6Ａ高效液相色谱仪;ＳＰＤ6ＡＶ紫外检测器;ＣＲ3Ａ色谱微处理仪;7125六通阀ＹＷＧＣ(4.6×250ｍｍ)色谱柱。1.2　药品　痹痛消胶囊(医院制剂室提供);对照药材苍术及川芎(中国药品生物制品检定所);对照品阿魏酸(7739405,纯度为91.5%,归一化法测…     

高效液相色谱法测定色甘酸钠滴眼液的含量

色甘酸钠滴眼液为五官科用药。《中华人民共和国药典》采用紫外分光光度法测定其含量 ,因其赋形剂对紫外有干扰 ,结果偏高。本实验拟定了ＨＰＬＣ法测定其含量 ,能有效地分离出杂质峰 ,获得较满意的效果。本法简便快速、准确、分离度、重现性好。1　仪器与试药仪器　日本岛津ＬＣ 10Α高效液相色谱仪 ,ＳＰＤ 10Α紫外检测器 ,Ｃ Ｒ6Ａ色谱数据处理机。试药　色甘酸钠原料 (潜江制药厂 ,批号2 0 0 12 0 1,含量 99 6% ) ,色甘酸钠滴眼液为市售品 ,试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件色谱柱 :ＶＰ ＯＤＳ ,15 0ｍｍ× 4 6ｍｍ ;流…     

高效液相色谱法测定钙维康胶囊中维生素D3的含量

钙维康是国防科工委军事医学研究所研制的新型高效中性补钙剂,主要用于预防和治疗各种钙缺乏症,其主要配方为:碳酸钙、枸橼酸、维生素Ｄ3以及其它一些辅助成分。钙维康目前已获中华人民共和国发明专利(ＮＯ.97115225)及国防科工委卫生部批准文号:(1997)委制ＦＰＨ5008,委制流字(1997)第01号。曾有文献报道用高效液相色谱法测定食品和某些药品中维生素Ｄ的含量[1～3]。本实验建立了反相高效液相色谱测定钙维康胶囊中维生素Ｄ3含量的方法。1　仪器与试剂日本岛津公司ＬＣ—6Ａ液相色谱泵;ＳＩＬ—6Ｂ自动进样器;ＳＰＤ—6ＡＶ紫外-可见分光光…     

HPLC法测定茵栀黄胶囊中黄芩苷的含量

茵栀黄胶囊是由茵陈、栀子、黄芩提取物组成的复方制剂。用于急、慢性肝炎等症状。黄芩苷清热解毒 ,为方中主要有效成分。黄芩苷的含量测定 ,有分光光度法 ,薄层扫描法 ,ＨＰＬＣ法。采用ＨＰＬＣ法测定其含量 ,精密度及重现性良好 ,回收率较高 ,结果令人满意。一、仪器与试剂及色谱条件ＬＣ— 10ＡＴｖｐ泵 ,ＳＰＤ - 10Ａｖｐ紫外检测器 ,ＣＲ6Ａ数据处理机 ;乙腈为色谱纯 ,甲醇、磷酸均为分析纯 ,对照品黄芩苷购自中国药品生物制品检定所(编号 0 715 - 990 9) ,茵栀黄胶囊 (批号 0 0 10 2 0 )。色谱条件 ,色谱柱 :大连依力特Ｈｙｐｅｒｓ…     

高效液相色谱法测定益肾颗粒中淫羊霍甙的含量

益肾颗粒由淫羊藿、补骨脂、黄芪等多味中药组成。具有益肾壮骨、益气补血之功效。为控制该药质量 ,建立了高效液相色谱法 ,对其主药淫羊藿中淫羊藿甙的含量进行了测定。方法快速、简便、重现性好。材料和方法　使用岛津ＬＣ— 4Ａ高效液相色谱仪、ＳＰＤ— 2ＳＡ可见紫外检测器、ＣＲ— 3Ａ数据处理机及ＣＱ— 2 50型超声清洗器。淫羊藿甙对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,甲醇、乙腈、醋酸铵为分析纯 ,水为重蒸馏水。色谱条件为ＳｈｉｍｐａｃｋＯＤＳ色谱柱 (4 6× 150ｍｍ) ,流动相 ,甲醇—乙腈— 0 2Ｍ醋酸铵 (5∶1∶4ｐＨ =3)。…     

HPLC法测定柴黄口服液中黄芩苷含量

柴黄口服液是一种应用广泛治疗风热感冒的制剂。为保证其内在质量 ,应对其主要活性成分之一—黄芩苷含量进行测定。目前的测定方法有薄层扫描法 ,薄层色谱—分光光度法及紫外分光光度法。我们采用了加酸使黄芩苷沉淀 ,乙醇溶解后ＨＰＬＣ法直接测定 ,方法简便、快捷、灵敏度高 ,重现性好 ,且无其它成分干扰。1 仪器与试剂　日本岛津ＬＣ——— 6ＡＶ高效液相色谱仪 ,Ｃ—Ｒ3Ａ数据处理机 ,ＲＨＥＯＤＹＮＥ712 5进样阀 ,ＣＴＯ— 6Ａ柱温箱。ＴＳ 0 5 / 2 0超声提取仪。黄芩苷标准品 ,中国药品生物制品检定所 ;柴黄口服液 ,为山东平阴阿胶…     

高效液相色谱法测定阿西美辛及其胶囊的含量

阿西美辛是一种新型非甾体消炎镇痛药 ,该药主要用于风湿性关节炎 ,手术后疼痛与感染治疗 ,临床应用抗炎效果显著 ,镇痛能力强 ,耐受性良好[1] 。卫生部药品标准对其原料及胶囊分别采用酸碱滴定和紫外分光光度法测定含量 ,此 2种方法均不能消除原料中微量杂质吲哚美辛的干扰 ,而使含量偏高。本文建立的高效液相色谱法能有效地分离杂质 ,从而准确地测定阿西美辛的实际含量 ,方法简单、快速 ,结果令人满意。1　仪器与试药ＬＣ - 10Ａ高效液相色谱仪 ;ＳＰＤ - 10Ａ紫外检测器 ;Ｃ -Ｒ6Ａ色谱数据处理器 (日本岛津 )。阿西美辛对照品、阿西美辛…     

HPLC法测定司帕沙星片含量

司帕沙星是临床治疗细菌性感染有效的喹诺酮类药物。含量测定方法有文献[1] 报道采用紫外分光光度法。本文采用ＨＰＬＣ法测定司帕沙星的含量 ,分离效果好 ,结果准确。1　仪器与试药日立高效液相色谱仪 :Ｌ - 6 2 0 0Ａ泵 ;Ｌ -42 0 0Ｈ紫外检测器 ;Ｄ - 2 5 0 0数据处理器。司帕沙星对照品 (山西大同天丰药业有限公司提供 ,含量10 0 % ) ,司帕沙星片 (山西大同天丰药业有限责任公司生产 ,批号 :0 0 0 2 0 2 ,0 10 30 7,0 1110 6 ) ,甲醇、乙腈为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件色谱柱 :天津ＴＵＲＮＥＲＣ18(2 5 …     

HPLC法和UV法测定单硝酸异山梨酯的含量

单硝酸异山梨酯系扩张血管药 ,此药对冠心病有良好的治疗效果。本文采用ＨＰＬＣ法和ＵＶ法测定其含量 ,结果显示两法差别不大 ,均可用于控制其含量。1 仪器和试药　岛津高效液相色谱仪 (包括ＬＣ- 10ＡＴＶＰ溶剂输送泵 ,ＳＰＤ - 10ＡＶＰ/ 10ＡＶＶＰ检测器 ,ＡＮＡＳＴＡＲ     

高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星软膏的含量

盐酸环丙沙星软膏含量测定收载于部颁标准 ,采用提取 -紫外分光光度法[1] 操作繁琐 ,且测定结果偏低 ;ＨＰＬＣ内标法[2 ] 仅采用甲醇为溶剂置冰浴2ｈ ,基质容易析出 ,使色谱柱寿命缩短 ,操作时间长。本文参考质量标准[3] 采用ＨＰＬＣ外标法 ,用少量甲醇溶解并加流动相稀释 ,使基质析出直接滤过对盐酸环丙沙星软膏含量进行测定 ,方法操作简便、快捷 ,重复性好 ,精密度高 ,可用于盐酸环丙沙星软膏的含量测定。1　仪器和试药岛津高效液相色谱仪 (泵 :ＬＣ - 10ＡＤ ,检测器 :ＳＰＤ - 10Ａ ,记录仪 :Ｃ -Ｒ6Ａ)。盐酸环丙沙星对照品 (990 6 0…     

耐甲氧西林金黄色葡萄球菌对临床常用抗菌药物的药敏性

用琼脂稀释法测定了临床常用９种抗菌药物对７６株耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（ＭＲＳＡ）的最小抑菌浓度（ＭＩＣ）,并根据国际推荐的ＮＣＣＬＳ的药敏标准判断ＭＲＳＡ的药敏性。验结果ＭＲＳＡ对万古霉素、去甲万古霉素、壁霉素的敏感率均为１００％;氧氟沙星、利福平、ＴＭＰ、ＳＭＺ／ＴＭＰ、庆大霉素和红霉素的耐药率介于１４．５～９２．１％。     

聚氯乙烯输液袋质量考察

软包装输液与玻璃瓶装输液相比 ,前者设备投资少 ,生产成本低 ,减轻了环境污染的影响 ,实现了全封闭输液 ,降低了临床输液反应发生率。作者所在医院制剂室于 1 996年开始生产软包装输液 ,并对其进行了质量考察 ,现报道如下。1　仪器及样品1 1　仪器　日本岛津高效液相色谱系列 (ＬＣ 1 0ＡＤ泵 ,ＳＰＤ 1 0Ａ检测器 ,ＣＴＯ 1 0Ａ柱温箱 ,Ｃ Ｒ7Ａ数据处理机 ) ,日本岛津ＵＶ 1 2 0 0 2分光光度计。1 2样品　 1 0 %葡萄糖注射液 ;萄葡糖氯化钠注射液 ;5%葡萄糖注射液 ;0 9%氯化钠注射液 ( 4种输液全部为石家庄四药股份有限公司生产的玻…     

胃治胃养胶囊中人参皂苷Rg1的高效液相色谱法测定

胃治胃养胶囊是由三七、白术、黄莲等中药组成,具有清热燥湿、健脾养胃、行气止痛功能。三七为处方中主药,故选择三七的主要成份人参皂苷Ｒｇ１为质量控制标准。1 仪器与材料1．１ 仪器ＬＣ－１０Ａ型高效液相色谱仪旧本岛津公司）,ＳＰＤ－１０Ａ检测器,ＬＣ－ＩＯＡ色谱工作站。1．２ 材料 样品由贵州健兴药业有限公司提供,人参皂昔Ｒｇ１;对照品由中国药品生物制品鉴定所提供,所用试剂为色谱纯和分析纯。2 方法与结果2．１ 色谱条件 色谱柱为Ｓｐｈｅｖｉｓｏｆｂ－Ｓｉｏ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）,粒度 5μｍ-（大连依利特公…     

柴黄胶囊工艺及质量标准研究

柴黄胶囊系由柴黄片剂经剂型改制而成。主要功能为清热消炎 ,用于上呼吸道感染、感冒、发热等症状 ,效果显著 ,目前临床上应用量较大。根据组方中柴胡、黄芩的特点 ,以柴胡皂苷定性 ,黄芩苷定量作为制剂质量控制标准 ,并对制剂工艺进行了研究。现报道如下 :1 仪器与材料　ＬＣ - 6Ａ高效液相色谱 ;Ｃ -Ｒ4Ａ数据处理机 ;柴胡皂苷 ;黄芩苷标准品 (中国药品生物制品检定所 ) ;所用试剂均为分析纯。柴胡、黄芩购于山东省医药公司中药经营部 ,经鉴定为正品。2 制备工艺　处方 :柴胡提取物 (柴胡皂苷汁 )12 0ｇ ,黄芩提取物 (黄芩苷汁 ) 6 0 ｇ …