毛细管气相色谱法测定丹参、金银花中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量

目的:测定丹参、金银花中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药的残留量。方法:运用石油醚-丙酮混合溶剂提取及毛细管气相色谱法测定。结果:氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别45.99%～103.2%,76.87%～104.2%,91.61%～131.0%;RSD 分别为0.81%～4.3%,0.81%～7.6%和1.1%～4.6%。结果表明,20个被测样品中金银花有8批样品中均含有氰戊菊酯,其他样品均未发现上述3种农药。结论:本方法具有选择性强,操作简便,分离效果好,灵敏度高等特点。     

黄芪、人参和西洋参中拟除虫菊酯类农药残留比较研究

目的：比较研究不同产地黄芪、人参、西洋参中甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药的残留量。方法：收集不同地区流通品种，规范化GAP基地种植、一般种植及野生的药材，用石油醚-丙酮混合溶剂提取和固相萃取（SPE）小柱净化，用毛细管气相色谱法测定，电子捕获检测器（ECD）检测。根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。结果：被测样品中，黄芪检出了微量氯氰菊酯，个别样品检出了微量甲氰菊酯，均未超标；人参检出了微量氯氰菊酯，个别样品检出了微量溴氰菊酯；西洋参检出了微量氯氰菊酯，个别样品检出了微量氯氟氰菊酯和氰戊菊酯，均未超标。结论：可能药材种植过程中农药使用情况不同，不同药材农药残留量存在一定差异。     

有机磷与拟除虫菊酯农药联合作用的毒性评价

目的 探讨农药混配后农药之间发生的相互作用,为合理混配农药提供参考依据。方法 用等毒剂量法评价有机磷类与拟除虫菊酯类农药混剂对大鼠急性经口毒性的联合作用。结果 辛酸磷＋溴氰菊酯、辛硫磷＋高效氯氰菊酯、甲基对硫磷＋高效氯氰菊酯和水胺硫磷＋甲氰菊酯毒性增加非常明显呈协高作用。辛硫磷＋氰戊菊酯虽属相加作用,但毒性是相加作用的１．５倍,唯独敌敌畏＋溴氰菊酯虽属相加作用,但毒性略有降低。结论 有机磷与拟除虫     

偏最小二乘法－紫外分光光度法同时快速测定多组分的含量

本文用偏最小二乘－紫外分光光度法同时测定复方水杨酸搽剂中水杨酸、间苯二酚和苯酚的含量。平均回收率分别为：１００．４±０．６％、１０１．５±０．８％和９９．５±１．０％（置信度９５％）。实测３批样品，结果准确、可靠。     

血浆中盐酸可乐定的气相色谱测定法

本文采用气相色谱－电子捕获检测法测定家兔血浆中可乐定的浓度。以盐酸普萘洛尔为内标，在碱性条件下用乙酸乙酯提取，提取物经３，５－二（三氟甲基）苯甲酰氯衍生化后，进行ＧＣ－ＥＣＤ分析。样品与内标分离较好，保留时间分别为１６．５和２１．４ｍｉｎ。测定线性范围为２０～８００ｎｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９１），测定下限为５ｎｇ／ｍｌ。平均回收率为９２．８％±２．０％，日内和日间相对标准偏差分别为２．３％和３．３％。文中所建方法具有灵敏、重现性好、分离效果好等特点。血浆中内源性物质对测定未见干扰。     

偏最小二乘法—紫外分光光度法同时快速测定多组分的含量

本文用偏最小二乘－紫外分光光度法同时测定复方水杨酸搽剂中水杨酸，间苯二酚和苯酚的含量。平均回收率分别为：１００．４±０．６％，１０１．５±０．８％和９９．５％±１．０％（置信度９５％），实测３批样品，结果准确，可靠。     

西洋参中百菌清残留量GC测定方法的研究

本研究应用气相色谱法测定了西洋参茎叶、根和土壤中百菌清的残留量。当添加水平为０．１～２μｇ／ｇ时，茎叶中回收率为８１％～９６％；当添加水平为０．８～１．５μｇ／ｇ时，根中回收率为９１％～９５％。其相对标准偏差分别为１．４１％和０．５５％，百菌清最低检出量为１×１０－１２ｇ。百菌清在茎叶中消解动态方程为Ｃ＝５９．０７７ｅ~（－０．３３６４ｔ），在土壤中为Ｃ＝２．０２２ｅ~（－０．１７８８ｔ）；半衰期分别为２．０６ｄ和３．９２ｄ。     

体液中毒物与药物快速定性定量分析方法研究：Ⅷ.RP—HPLC法同时测…

应用高效液相色谱法测定人体血清中艾司唑仑和三唑仑的浓度，用反相Ｃ１８柱，甲醇－水－乙腈－四甲基乙二胺为流动相，冰醋酸调ＰＨ６．５，检测波长２５４ｎｍ，选用安定作内标，样品用无水乙醚在碱性条件下提取。血清中艾司唑仑和三唑仑的最低检测浓度分别为８．３５μｇ／Ｌ，和２０μｇ／Ｌ，平均回收率分别为９２．６％和８９．４％，ＲＳＤ分别为３．２１％和５．５３％，本法简便，快速，灵敏度高，适用于艾司唑仑和三唑仑的     

高效液相色谱法测定α—羟基苯丁酸的含量

本文报导了反相高效液相色谱法测定依娜普利中α－羟基苯丁酸含量的方法。在ＯＤＳ柱上测定，流行相为甲醇－－５ｍＭ磷酸（６０：４０），在２１０ｎｍ波长处检测。线性范围５－１００μｇ／ｍｌ，样品回收率１００．２，结果较令人满意。     

高效液相色谱法梯度法脱测定三七中三七皂苷R1含量

目的：以ＨＰＬＣ梯度法脱测定三七中三七皂苷Ｒ１含量。采用Ｓｐｈｅｒｉｃｏｒｂ ＮＨ２柱,流动相为ＣＨ３ＣＮ－ＣＨ３ＯＨ－Ｈ２Ｏ,梯度洗脱浓度５５：３０：１５→７０：２０：１０,波长２１０ｎｍ,外标一点法测定。结果：以峰面积计算,三七皂苷Ｒ１在５～４０μｇ．ｍｌ＾－１呈线性相关,γ＝０．９９４,最低检测限为０．６μｇ．ｍｌ＾－１（Ｓ／Ｎ）＝３。平均回收率１０２．６％,ＲＳＤ为１．４３％,日内误差ＲＳＤ＝１．７％（ｎ＝５）,日间误差ＲＳ＝３．０％（ｎ＝４）。结论：本法专属性强,结果准确,操作简便。     

A comparative study on anticoagulant activities of three Chinese herbal medicines from the genus Panax and anticoagulant activities of ginsenosides Rg1 and Rg2

Abstract

Context: Chemical compositions of three herbal plants from the family Araliaceae genus Panax [Panax ginseng C. A. Mey, P. quinquefolius L. and P. notoginseng (Burk.) F. H. Chen] are quite similar; however, their medicinal natures vary greatly. The reason for differences has been explained in traditional Chinese medicine theory and partially verified by modern pharmacological investigations, such as antiplatelet aggregation. Aside from platelet aggregation, a variety of plasma coagulation factors are also involved in blood coagulation. The anticoagulation profiles of three herbs have not been investigated.

Objective: The current research compared the inhibitory effects of three herbal extracts from Panax spp. and the purified ginsenosides from P. ginseng on blood coagulation.

Materials and methods: Human plasma was mixed with the water extracts (0.05 and 0.1?mg/mL) from roots of P. ginseng, P. quinquefolius and P. notoginseng and ginsenosides Rg1 and Rg2 (0.05 and 0.1?mg/mL), the blood clotting time of activated partial thromboplastin, prothrombin and thrombin were measured by a biochemical analyzer.

Results: The water extracts (0.05?mg/mL) of P. ginseng, P. quinquefolius and P. notoginseng could significantly extend blood clotting time as compared to the control group. Among three herbal medicines, 0.05?mg/mL of water extract from P. ginseng exhibited the strongest anticoagulation effects, followed by P. notoginseng, while P. quinquefolius presented the weakest effects. Both ginsenosides Rg1 and Rg2 could significantly extend blood clotting time in all three tests; ginsenoside Rg2 exhibited relative stronger anticoagulation effects as compared to ginsenoside Rg1.

Discussion and conclusion: Among three herbs tested, P. ginseng as well as its active component ginsenoside Rg2 shows the strongest anticoagulation activity; current results indicate that P. ginseng and ginsenoside Rg2 have great potential to be an anticoagulation drug.     

LC/MS鉴定中药三七及其复方制剂

目的建立中药三七及其在复方丹参制剂中的特征图谱。方法用LC/MS分析方法,采集三七、人参和西洋参的LC/MS总离子流色谱,从总离子流色谱中提取三七主要化学组分的提取离子流色谱,选择相对稳定、3种药材间差异显著的提取离子流色谱作为三七药材的特征图谱。在相同条件下对比复方丹参的提取离子流色谱与三七的特征图谱;同时用LC/MS/MS对三七中的主要组分进行定性分析。结果与人参皂苷Rg1(m/z 800)和Re(m/z 946)具有相同m/z的提取离子流色谱在3种药材间差异显著,稳定可靠,在复方中有较好的重现性,复方丹参中其他共有成分对其无显著影响。结论三七的LC/MS特征图谱可作为鉴定复方丹参中三七的特征,也可作为鉴别三七和同属其他药材的特征。     

三相静态萃取高效液相色谱法鉴别人参、三七及西洋参

目的建立人参、三七和西洋参的高效液相色谱（HPLC）鉴别方法，对其进行鉴别和质量控制。方法利用一种新的样品处理方法，即液-液-液三相静态萃取法对药材样品进行预处理，然后对三相萃取物分别以不同的流动相梯度进行反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定，记录色谱图和三维图谱。结果3种药材的HPLC图均具有良好的分离度和重现性，鉴别特征差异显著。结论三相静态萃取能够对参类药材的复杂成分进行有效的分离。药材各相萃取物的HPLC图均具有良好的鉴别特征，其中中间相较轻相和重相萃取物的色谱信息量大、专属性强，因此可以将中间相的特征色谱作为人参、三七和西洋参鉴别及质量指标量化的依据。     

高效液相色谱法分析人参、西洋参和三七中的人参皂甙

作者用反相高效液相色谱法测定和比较了人参、西洋参和三七中人参皂甙的组成和含量。本法采用Alttech公司的Adsorbosphere HS C18柱，并以0.005M NaH2PO4^- H3PO4缓冲液（pH3.0）和乙腈－水（50：50）作为梯度洗脱流动相。人参皂甙Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rf、Ro、Re Rg1可以在一步分析过程中达到基线分离。人参皂甙直接在203nm波长处检测，检测下限在信噪比3：1时为40ng。经改进后用SEP－PAK C18预柱的样品纯化方法，可以大大减少样品提取液中杂质对前沿峰的干扰，而获得平滑的基线背景，结果表明，样品甲醇提取液主要成分人参皂甙的HPLC谱图可作为化学指纹用于三个人参品种的鉴别，并发现野生人参和栽培人参、生参和红参、中国红参和朝鲜高丽参，以及四个不同采收月份的栽培人参中主要人参皂甙成分组成上没有明显的区别，但是在含量上有某些不同。同时对西洋参芦头、主根、细根以及参叶等的九种人参皂甙含量进行了定量和比较。     

醇提三七总皂苷副产物中三七多糖的提取及含量测定

目的 建立醇提三七总皂苷副产物三七多糖的提取及含量测定方法.方法分别收集生产上的三七废渣、大孔树脂水洗废液,浓缩,采用水提醇沉的提取工艺,提取三七多糖.用硫酸-蒽酮显色法测定多糖含量.结果三七废渣中提取物的收率为1.71%,多糖含量为56.70%;废液中提取物的收率为0.45%,含量为21.08%.测定三七多糖含量时,...     

人参,西洋参及三七总皂甙对大鼠血小板功能及血栓形成的抑制作用

体外试验表明人参总甙(SPG),西洋参总甙(SPQ)和三七总甙(SPNG)均能抑制胶原诱导的大鼠血小板聚集,其IC_(50)分别为0.583,1.012及0.815mg·ml~(-1),对胶原诱导引起的血小板5-HT释放,在0.5mg·ml~(-1)时,SPG,SPQ及SPNG的抑制率分别为20％,4％及16％,对血小板内cAMP含量,在35mg·kg~(-1)iv后,SPG,SPQ及SPNG均能使其显著增加.体内试验,对大鼠的实验性血栓,SPNG在80mg·kg~1 ig 1.5～2 h后有显著的抑制作用,但同样剂量的SPG无效Rg_1 20mg·kg~1 ig能显著抑制血栓形成,iv能显著抑制凝血酶所致DIC的血小板数目减少,FDP的增加,但对纤维蛋白原,凝血酶原时间的改变则无明显的拮抗作用。     

三七粉质量评价研究

目的：对市场上三七粉质量进行评价与分析,为药品监督管理提供技术依据。方法：用现行标准检验样品;采用薄层色谱法、超高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等分析手段,从有效成分定性定量、原料来源及重金属检测等方面开展探索性研究,分析三七粉内在质量。结果：现行标准检验合格率为100%,探索性研究可发现三七茎叶原料。结论：三七粉整体质量状况较好,个别批次样品存在非法掺加三七茎叶现象。     

应用色谱-质谱联用法快速鉴别人参和西洋参须根

目的 研究快速鉴别人参须根和西洋参须根的方法.方法 采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS/MS)法又称色谱-质谱联用方法进行快速分离和鉴定,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50mm,1.7 μm)色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5 ml/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,全扫描和子离子扫描,负离子模式下采集数据.结果 在西洋参须根中检测到西洋参特征成分24(R)-拟人参皂苷F11,未检测到人参的特征成分人参皂苷Rf,而在人参须根中检测到人参的特征成分人参皂苷Rf,未检测到西洋参特征成分24(R)-拟人参皂苷F11.结论 所建立的色谱-质谱联用法能快速区分人参和西洋参须根.     

中国人参与西洋参皂甙抗热应激作用的比较

中国红参根皂甙、中国人参茎叶皂甙和西洋参根皂甙在热应激的警觉期能抑制小鼠直肠温度的升高。用回归直线方程法比较了三种皂甙的抗热应激作用的半数致死时间(LT_(50)),中国红参根皂甙及茎叶皂甙的 LT_(50)均显著长于对照组,故能延长动物在热环境中的存活时间,而西洋参则无此作用。     

人参与麦冬配伍后人参皂苷含量变化的研究

目的研究人参与麦冬配伍后不同制备条件对人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的影响。方法用高效液相色谱法测定人参配伍麦冬后水煎液、浓缩膏、不同温度下干燥细粉中人参皂苷的含量。结果两者配伍后,浓缩干燥是人参皂苷类成分损失最多的制备方法。结论人参与麦冬配伍干燥温度不宜高于60℃。