毛细管气相色谱法测定丹参、金银花中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量

目的:测定丹参、金银花中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药的残留量。方法:运用石油醚-丙酮混合溶剂提取及毛细管气相色谱法测定。结果:氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别45.99%～103.2%,76.87%～104.2%,91.61%～131.0%;RSD 分别为0.81%～4.3%,0.81%～7.6%和1.1%～4.6%。结果表明,20个被测样品中金银花有8批样品中均含有氰戊菊酯,其他样品均未发现上述3种农药。结论:本方法具有选择性强,操作简便,分离效果好,灵敏度高等特点。     

黄芪、人参和西洋参中拟除虫菊酯类农药残留比较研究

目的：比较研究不同产地黄芪、人参、西洋参中甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药的残留量。方法：收集不同地区流通品种，规范化GAP基地种植、一般种植及野生的药材，用石油醚-丙酮混合溶剂提取和固相萃取（SPE）小柱净化，用毛细管气相色谱法测定，电子捕获检测器（ECD）检测。根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。结果：被测样品中，黄芪检出了微量氯氰菊酯，个别样品检出了微量甲氰菊酯，均未超标；人参检出了微量氯氰菊酯，个别样品检出了微量溴氰菊酯；西洋参检出了微量氯氰菊酯，个别样品检出了微量氯氟氰菊酯和氰戊菊酯，均未超标。结论：可能药材种植过程中农药使用情况不同，不同药材农药残留量存在一定差异。     

西洋参中百菌清残留量GC测定方法的研究

本研究应用气相色谱法测定了西洋参茎叶、根和土壤中百菌清的残留量。当添加水平为０．１～２μｇ／ｇ时，茎叶中回收率为８１％～９６％；当添加水平为０．８～１．５μｇ／ｇ时，根中回收率为９１％～９５％。其相对标准偏差分别为１．４１％和０．５５％，百菌清最低检出量为１×１０－１２ｇ。百菌清在茎叶中消解动态方程为Ｃ＝５９．０７７ｅ~（－０．３３６４ｔ），在土壤中为Ｃ＝２．０２２ｅ~（－０．１７８８ｔ）；半衰期分别为２．０６ｄ和３．９２ｄ。     

人参、西洋参和三七的药效比较

目的保证临床准确合理用药。方法对来源于五加科人参属近缘植物人参、西洋参和三七的化学成分和药理作用进行综合比较。结果3种药材在化学成分上既有相似性又有差异性。因而其药理作用也表现出一定的相似性和区别。结论人参和西洋参均以滋补强壮作用见长,但人参大补元气,西洋参偏于养阴生津,三七虽然也具有一定的补益作用,但在临床上主要表现为活血止血。     

毛细管气相色谱法同时测定果蔬食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定果蔬食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测方法。方法样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,弗罗里矽柱净化,滤液浓缩干燥后正己烷定容,再通过Rtx-1毛细管柱,ECD气相色谱定性和定量。结果9种有机氯和拟除虫菊酯类农药在28min内能有效分离,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,在豆角、大白菜中的2个添加浓度水平回收率为80.2%～104.6%,RSD为3.1%～7.8%;在Rtx-1毛细管柱上最小检测浓度为0.002～0.007mg/kg,符合卫生标准要求。结论该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合果蔬食品中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的同时快速检测。     

GC测定白芍总苷原料药中有机溶剂残留

目的 采用GC同时测定白芍总苷原料药中乙醇、乙酸乙酯和正丁醇3种残留溶剂。方法 检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,色谱柱为Agilent DB-624石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,程序升温。结果 3种残留溶剂均能完全分离,乙醇、乙酸乙酯和正丁醇分别在24.60~491.98 μg·mL^-1（r=0.999 8）,21.01~420.25 μg·mL^-1（r=1.000 0）,23.37~467.48 μg·mL^-1（r=0.999 8）内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为0.002 37%,0.000 08%和0.000 63%。结论 该方法简单可靠,灵敏度高,可用于白芍总苷原料中的残留溶剂控制。     

氟氯氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯对赤子爱胜蚓的急性毒性

目的探讨氟氯氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯3种典型拟除虫菊酯农药对赤子爱胜蚓(Eisenia fetida)的急性毒性效应。方法以赤子爱胜蚓为模式生物,通过滤纸接触法(48 h)和土壤培养法(7 d和14 d)分别研究了3种拟除虫菊酯农药的蚯蚓急性毒性响应,并计算蚯蚓的半致死剂量LC50。结果 3种拟除虫菊酯农药对蚯蚓的毒性效应与染毒时间和染毒浓度相关。采用接触滤纸法测得氟氯氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯的48 h LC50分别为16.2、485.8、3637.8μg·cm~(-2),采用土壤培养法测得氟氯氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯的14 d LC_(50)分别为134.7、196.6、3440.9 mg·kg~(-1)。结论通过滤纸接触法和土壤培养法测得氟氯氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯3种拟除虫菊酯农药的毒性效应表现一致,毒性顺序均为氟氯氰菊酯>溴氰菊酯>联苯菊酯。     

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定西洋参中有机氯农药残留量

目的建立西洋参中有机氯农药残留量的固相萃取-双柱双检测器-气相色谱测定方法。方法以石油醚-丙酮为溶剂进行索氏提取,浓缩提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行双柱双检测器气相色谱分析,外标法定量。色谱条件:DB-5(30 m×0.32 mm×0.25μm),DB-17(30 m×0.32 mm×0.25μm),双电子捕获检测器检测。结果在该条件下,22种有机氯在10~200μg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r大于0.999,检出限(S/N=3)为0.5~2.0μg·kg-1,回收率为80.61%~111.5%。结论该方法采用双柱双检测器的形式对西洋参中繁杂的色谱峰进行定性,结果比传统单柱单检测器更加准确,有效地减少了假阳性结果的出现。     

三相静态萃取高效液相色谱法鉴别人参、三七及西洋参

目的建立人参、三七和西洋参的高效液相色谱（HPLC）鉴别方法，对其进行鉴别和质量控制。方法利用一种新的样品处理方法，即液-液-液三相静态萃取法对药材样品进行预处理，然后对三相萃取物分别以不同的流动相梯度进行反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定，记录色谱图和三维图谱。结果3种药材的HPLC图均具有良好的分离度和重现性，鉴别特征差异显著。结论三相静态萃取能够对参类药材的复杂成分进行有效的分离。药材各相萃取物的HPLC图均具有良好的鉴别特征，其中中间相较轻相和重相萃取物的色谱信息量大、专属性强，因此可以将中间相的特征色谱作为人参、三七和西洋参鉴别及质量指标量化的依据。     

气相色谱法测定白芍单体成分PLSS中有机残留溶剂

目的 建立同时测定白芍单体成分PLSS中甲醇、乙腈和甲苯3种有机溶剂残留量的气相色谱法.方法 采用Agilent DB-WAX毛细管柱,氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙醇为内标,以程序升温的方式进行分析.结果 3种待测有机溶剂及内标物均完全分离,线性关系良好,平均回收率为99.14％ ～ 100.36％,RSD ＜5％.结论 本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于白芍单体成分PLSS中有机溶剂残留量的测定.     

中药材中氨基甲酸酯类农药残留量的反相高效液相色谱法

目的:测定三七、西洋参、白芍和当归中涕灭威、呋哺丹、西维因3种氨基甲酸酯农药残留量。方法:用丙酮超声波提取,二氯甲烷液液分配萃取,中性氧化铝层析柱(25cm×1.5 cm)净化,采用YWG-C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(38:62)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长分别为200nm(检测涕灭威、 呋喃丹)和220nm(检测西维因);检测浓度分别为:涕灭威0.52μg·mL~(-1) ,呋喃丹0.40μg·mL~(-1) ,西维因0.11μg·mL~(-1);进样量为20μL。结果:涕灭威、呋喃丹、西维因添加回收率分别为83.1％～91.5％,90.1％～110.6％,94.0％～96.9％;RSD分别为3.5％～8.0％,1.9％～7.6％,2.9％～6.3％;检测限(S/N=3)分别为:涕灭威2.4×10~(10)g,呋喃丹8.4×10~(-11)g,西维因4.4×10~(11)g。结论:本方法分离净化效果好,选择性强,灵敏度高,操作简便等。     

顶空气相色谱法检测中药饮片中的二氧化硫

目的建立中药饮片中二氧化硫的含量测定方法。方法采用顶空气相色谱-火焰光度检测器法,HP-PLOT/Q毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,20μm）,进样口温度220℃,检测器温度300℃。结果二氧化硫质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积积分值呈较好的线性关系（r=0.9991）,方法平均回收率为80.6%,RSD=1.3%（n=6）。结论该方法简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于中药饮片中二氧化硫残留量的测定。     

毛细管气相色谱法检测生长抑素中有机溶剂残留量

目的：建立生长抑素中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用直接进样毛细管气相色谱法，程序升温，色谱柱为DB-624毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，双蒸水为溶解介质，检测了生长抑素原料药中乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的残留量。结果：4种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，r为0．9997—1．000，乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的检测限分别为0．3，2．2，1．3，0．4ng，精密度RSD均小于5％，平均回收率为103．3％-105．6％。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于生长抑素中有机溶剂残留量的检测。     

六种中药材中杀虫剂磷化铝残留量的顶空气相色谱法测定

目的:近年药材市场开始采用磷化铝熏蒸来防止药材生虫,用量过大会产生安全隐患.建立杀虫剂磷化铝的检测方法,并用于药材中残留量检测.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,SPB-1701型毛细管气相色谱柱,火焰光度检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:250℃,测定党参、山茱萸、枸杞、甘草、菊花、麦冬6种中药材中杀虫剂磷化铝的残留量.结果:此方法磷化氢在0.25～5.0 μg·L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9985);回收率采用高、中、低3个浓度进行加标试验,平均回收率(n=4)分别为68.25％、88.09％、90.95％,相对标准偏差(RSD)均小于5.0％.6种药材中磷化氢测定结果分别是党参≤0.0131 mg·kg-1;山茱萸≤0.0423 mg·kg-1;枸杞≤0.0618 mg·kg-1;甘草≤0.03155mg·kg-1;菊花≤0.0822mg·kg-1;麦冬≤0.0142mg· kg-1.结论:熏蒸药材中的磷化氢解吸速度均很快,通风放置5d后测定,残留均小于食品的国家限量标准0.05 mg·kg-1及国际限量标准0.01 mg·kg-1,通风放置至30 d后,6种中药材都检测不到磷化氢的残留;该方法经验证,可以用于中药材中磷化铝的含量检测,为中药材安全监测提供参考.     

顶空毛细管气相色谱法测定高三尖杉酯碱中的残留溶剂

目的:建立气相色谱法分离测定高三尖杉酯碱中的残留溶剂:乙醚、二氯甲烷.方法:以DB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,氢离子火焰检测器,甲醇作为内标物质,二甲基甲酰胺为溶剂,采取顶空进样.结果:乙醚、二氯甲烷在各自对应的浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好得线性关系,加样回收率(n=5)分别为97.05%(RSD=1.25%)、98.20%(RSD=3.47%).结论:该气相色谱方法可用于同时测定高三尖杉酯碱中的乙醚、二氯甲烷的含量,方法简单可靠.     

毛细管气相色谱法测定氟马西尼中有机溶剂残留量

目的建立测定氟马西尼原料药中乙醇、叔丁醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲亚砜(DMSO)残留量的毛细管气相色谱法。方法采用直接进样法,以甲醇为溶剂。色谱柱为HP-5柱(0.53 mm×30 m,5.0μm);载气为氮气;分流进样,分流比为8∶1;进样口温度为250℃;检测器为氢火焰离子检测器(FID),温度为280℃;采用程序升温:柱温起始为45℃,保持5 min,然后以20℃.min-1的升温速率升温至200℃。结果五种有机溶剂在6~128μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率在98%~104%之间。结论本法能快速准确地对氟马西尼中5种有机残留溶剂进行检测,满足了对氟马西尼生产工艺中的溶剂残留的的控制要求。     

气相色谱法测定拉呋替丁中有机溶剂的残留量

目的： 建立拉呋替丁中有机溶剂残留量的气相色谱测定法。方法：采用毛细管气相色谱顶空进样法,以外标法同时测定拉呋替丁中石油醚、丙酮、四氢呋喃、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈和甲苯等9种溶剂的残留量的含量。结果：各组分的线性关系良好(相关系数均＞0.999);9种溶剂的平均回收率为97.7%～102.6 %,RSD为1.3%～3.6%,最低检测量为0.1～0.5 μg.mL^-1 。结论：该方法快速、简便,适用原料的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定利拉奈酯原料药中溶剂残留量

目的:建立测定利拉奈酯原料药中丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为INNOMAX石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,流速为3·0mL·min-1,分流比为1:1,进样量为1μL。结果:丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷的检测浓度线性范围分别为0·05～1·1(r=0·9999)、0·03～0·6(r=0·9995)、0·05～1·0(r=0·9996)、0·0018～0·012mg·mL-1(r=0·9999);平均回收率为97·7%～101·4%(RSD为2·2%～5·7%);4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2010年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。