HPLC法同时测定丁细牙痛胶囊中细辛脂素、原儿茶醛和原儿茶酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定丁细牙痛胶囊中细辛脂素、原儿茶醛、原儿茶酸含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Capcell Pak MG Ⅱ C18（4.6 mm × 150 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长：287 nm;柱温：35 ℃;流速：1 mL·min-1;进样量：10 μL。结果：细辛脂素在0.015 25 ～ 0.152 5 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.01%, RSD为1.10%（n=6）;原儿茶酸在0.020 88 ～ 0.208 8 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.34%,RSD为1.48%（n=6）;原儿茶醛在0.010 52～0.105 2 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.20%（n=6）。结论：本方法简便可靠,重现性好,适用于丁细牙痛胶囊的质量控制。     

HPLC法测定灯盏细辛中绿原酸和咖啡酸的含量

目的：用HPLC法测定灯盏细辛中绿原酸和咖啡酸的含量。方法：色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm,5μm）：流动相为甲醇-1．25％冰醋酸溶液（15：85）,检测波长326nm。结果：绿原酸在0．04～8．15μg、咖啡酸在0．01～2．55μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99．23％,96．92％（RSD=1．56％,RSD=1．49％,n=6）。结论：为采收加工灯盏细辛和进一步研究其质量控制方法提供参考。     

RP-HPLC法测定伊痛舒注射液中细辛脂素、阿魏酸和欧前胡素3种成分的含量

目的 建立用于测定伊痛舒注射液中细辛脂素、阿魏酸和欧前胡素3种成分含量的RP-HPLC法.方法 采用Capcell PAK C18色谱柱(250 mmx4.6 mm,5 μm)分离;柱温26℃;检测波长306 nm;流速1.0 mL·min-1;进样体积25 μL;流动相:0.1％磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(...     

HPLC法测定北合欢中槲皮素和山奈素的含量

目的建立HPLC法测定北合欢中槲皮素和山奈素的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱;甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相;检测波长为360nm;柱温35℃。结果槲皮素在0.0088~0.5262μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率（n=6）为98.8%,RSD=3.0%。山奈素在0.0242~1.4496μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率（n=6）为100.5%,RSD=2.0%。结论本法简便,准确,重现性好,可作评价北合欢的质控方法。     

HPLC法测定牛大力中高丽槐素的含量

目的建立HPLC法测定牛大力中高丽槐素含量的方法。方法采用依利特YWG C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液（40∶60）,检测波长为310nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为27℃。结果高丽槐素进样量在0.06047～0.9675μg范围内线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为99.5%,RSD为1.80%（n=9）。结论该方法可用于牛大力中高丽槐素的含量测定。     

城南细辛化学成分研究(Ⅰ)

目的研究城南细辛的活性化学成分.方法利用柱层析方法分离化合物,理化性质以及光谱方法(UV、IR、NMR、MS)鉴定化合物.结果从城南细辛中离分得3个化合物,鉴定为1-细辛脂素(Ⅰ),1-芝麻脂素(Ⅱ)和β-谷甾醇(Ⅲ).结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为首次从该植物中分离得到.     

HPLC法测定鼻渊丸中木兰脂素的含量

目的:建立测定鼻渊丸中木兰脂素含量测定的HPLC方法;方法:Kromasil,C18柱(200 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙睛-水(38:62);检测波长:278 nm,流速:1 ml·min-1。结果:线性范围为0．27-6．78μg,平均回收率98．5％,RSD=1．4％。结论:方法简便,精密度好,可用于鼻渊丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的含量

目的:建立同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚、细辛脂素含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5"m)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,柱温35℃。结果:甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的进样量分别在0.10～2.07μg、0.11～2.20μg和0.054～1.07μg内线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率(n=6)分别为98.4%,97.7%,98.6%;RSD分别为0.78%,0.41%,1.5%。结论:该方法简便、可行,重现性好,为细辛的质量控制提供参考。     

脂麻中脂麻素及细辛素的含量测定

应用薄层紫外比色法测定黑、白脂麻中有效成分脂麻素及细辛素的含量 ,结果白脂麻中脂麻素含量为 4 .78‰ ,细辛素含量为 0 .853‰ ;黑脂麻中脂麻素含量为 6.0 8‰ ,细辛素含量 1.96‰。     

HPLC法测定种子经处理后种植的辽细辛中马兜铃酸A的含量

目的比较不同种子处理方法对辽细辛中马兜铃酸A的含量的影响。方法采用不同方法对同一批辽细辛种子进行处理并种植,采收2年生不同月份的辽细辛植株进行马兜铃酸A的含量测定;采用Diamonsil(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol.L-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈(体积比为60∶40)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为390 nm,进样量为10μL,外标法计算含量。结果种植2年后的辽细辛药材各部位中均含有马兜铃酸A且地上部分含量明显高于地下部分,其含量逐渐减少,到8、9月份已趋于稳定。结论采用水超声处理辽细辛种子的方法可以除去细辛中的部分马兜铃酸,但不能完全除去,为细辛中的马兜铃酸的去除提供了参考依据。     

辽细辛果实中马兜铃酸A的含量测定

目的比较辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛果实与种子中马兜铃酸A的含量。方法采用HPLC法对辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛种子进行马兜铃酸A的含量测定。结果辽细辛果实各部位以及各产地的辽细辛种子中均含有马兜铃酸A,辽细辛果实以种子中的马兜铃酸A含量最高,测定的各产地辽细辛种子以吉林省富江乡和清原县北三家乡产辽细辛种子中马兜铃酸A含量最低。结论辽细辛果实各部位中均含有马兜铃酸A,其中以种子中的含量为最高,不同产地的辽细辛种子中马兜铃酸A的含量不同。     

主成分分析确定北细辛的最佳采收期

目的：分析不同生长发育期北细辛中挥发油的形成和积累,以确定北细辛根的最佳采收期。方法：用气相色谱的方法测定北细辛根的不同样品中挥发油的含量,对其进行主成分分析。结果：不同生长发育期采集的北细辛中挥发油的积累具有一定规律。结论：兼顾不同的挥发油的含量因素,北细辛的采收期以9月中旬为最佳。     

不同产地和采收期辽细辛挥发油的含量测定

目的对不同产地和采收期的辽细辛进行挥发油的含量测定,探讨其主要成分甲基丁香酚的含量。方法按《中华人民共和国药典》2000版一部附录XD挥发油测定法对11个产地和某产地五到十月采收的辽细辛进行了挥发油含量测定,用气相色谱法对甲基丁香酚进行了分析。结果黑龙江(Y8)和桓仁2号(Y10)的辽细辛中挥发油及甲基丁香酚的含量较高,质量较好。九月采收的辽细辛中挥发油和甲基丁香酚的含量均为最高,辽细辛的最佳采收期应为九月。结论应将挥发油含量高,主要有效成分甲基丁香酚含量高作为评价辽细辛药材质量和确定其最佳采收期的合理依据。     

辽细辛地下部分化学成分的分离与鉴定

目的对辽细辛地下部分进行化学成分研究。方法采用反复硅胶色谱法分离纯化,通过理化性质和NMR谱学数据鉴定其化学结构。结果从辽细辛地下部分分离得到7个化合物,分别鉴定为卡枯醇(kakuol,1)、2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯丙酮(2-methoxy-4,5-methylene-dioxypropi-ophenone,2)、(-)-芝麻脂素((-)-sesamin,3)、(-)-细辛脂素((-)-asarinin,4)、pluviatilol(5)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,6)、正丁基-吡喃果糖苷(n-butylfructopyranoside,7)。结论化合物6、7为首次从细辛属中分离得到,化合物2、5为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定辽细辛不同药用部位马兜铃酸IVA的含量

目的建立辽细辛不同药用部位中马兜铃酸IVA的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比55∶44∶1),检测波长为252 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果马兜铃酸IVA质量浓度在4.720～47.20 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 6,n=6),辽细辛根、根茎和叶中马兜铃酸IVA的平均回收率分别为99.6%9、9.4%9、8.9%(n=6),RSD均小于2.8%。结论方法简便、快速、准确,可为辽细辛不同部位的质量控制提供参考依据。     

辽细辛地上部分化学成分的分离与鉴定

目的对辽细辛(Asarum heterotropidesFr Schmidt.var.mandshuricum(Maxim.)Kitag.)地上部分的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到6个化合物,分别鉴定为(10bS)8,9-dihydroxy-1,5,6,10b-tetrahydro-2H-pyrrolo[2,1-a]isoquinolin-3-one(1)、尼古丁酸(nicotinic acid,2)、5-羟甲基糠酸(5-hy-droxymethyl-furoic acid,3)、琥珀酸(succinic acid,4)、山奈酚(kaempferol,5)、山奈酚3-O--βD-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O--βD-glucopyranoside,6)。结论化合物1~3为首次从细辛属植物中分离得到,化合物5为首次从辽细辛中分离得到。     

不同产地北细辛的种质特征

目的比较不同产地北细辛的种质特征。方法根据《中华人民共和国国家标准-农作物种子检验规程》和自建的马兜铃酸A检测方法,对8个产地的北细辛种子进行了水分、生活力、千粒质量、发芽率和马兜铃酸A含量的测定,并用SPSS13.0软件对检测结果进行聚类分析。结果各产地的种子总体上粒大饱满,活力较好,但水分都比较高,且都含有马兜铃酸A。结论清原县北三家乡和本溪谢家所产的北细辛种子从总体上来看,水分和马兜铃酸A的含量较低,生活力等其他指标较高,质量相对比较好。     

中药细辛的遗传毒性实验研究

目的研究中药细辛的遗传毒性,为临床用药提供理论依据。方法应用小鼠骨髓嗜多染红细胞微核实验和精子畸形实验,观察细辛水煎液在小鼠体内对雄性体细胞和生殖细胞遗传物质的损伤,通过微核率和畸形率评价细辛对雄性小鼠的遗传毒性作用。结果细辛水煎液能明显诱发小鼠骨髓嗜多染红细胞微核和小鼠精子畸形,具有致突变作用。结论中药细辛作为临床常用的中草药,临床应用时需考虑其遗传毒性。     

高效液相色谱法检测北细辛药材不同部位的马兜铃酸

目的检测北细辛药材不同部位的马兜铃酸含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,磷酸二氢钠-乙腈（60：40）为流动相,检测波长为400nm。结果北细辛药材地上部分、地下部分及全草中均未检出马兜铃酸A。结论该法简便、快速、准确,可用于北细辛药材中马兜铃酸的检测。