湖北贝母属植物化学成分的研究*——ⅩⅢ湖贝甙的分离与结构解析

从湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia经干燥的鳞茎中分离出Ⅰ～Ⅳ4个生物碱,经理化常数测定和波谱分析,并与标准品对照,鉴定碱Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ分别为浙贝甲素(veimine)、浙贝乙素(Peiminine)和鄂贝新(ebeiensine),其中鄂贝新咱湖北贝母中首次得到.碱Ⅳ是一种微量生物碱甙,C₃₃H₅₃NO₈,mp206～208℃,定名为湖贝甙(hupehemonoside),经IR,MS,¹HNMR和¹³CNMR解析,推定其结构为5α,14α,17β,22β-cevanine-20β-hydroxyl-6-oxo-3β-O-β-D-glucoside。     

湖北贝母属植物化学成分的研究——Ⅹ.紫花鄂北贝母生物碱的分离与鉴定

紫花鄂北贝母FritiItaria ebeiensis var.pvrpvreaG.D.Yu et P.Li系贝母属植物新变种,从它的鳞茎中分离到Ⅰ～Ⅶ个生物碱。经理化常数测定和波谱分析,并与标准品对照,鉴定碱Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ分别为浙贝甲素(peimine)、浙贝乙素(peiminine)、鄂贝甲素(ebeinine)和鄂贝乙素(ebeinone)。碱Ⅵ为新的异甾生物碱,定名为紫鄂贝碱(ziebeimine),其结构鉴定为5α,14α-cevanine-13,17-dehydro-3α,6β-diol。碱Ⅴ和Ⅶ的结构尚待鉴定。     

宁国贝母生物碱的分离和结构鉴定

从贝母新种——宁国贝母(Fritillaria ningguoensis S. C. Chen et S. F. Yin)鳞茎中分离出五个生物碱,其中碱V是一种新的生物碱,命名为宁贝新(ningpeisine),根据理化常数和光谱解析以及衍生物制备,测定其结构为N-methyl-3β-hydroxy-5α-veratranine-6-one。其余四种生物碱鉴定为浙贝甲素(peimine,verticine,Ⅰ),浙贝乙素(peiminine,verticinone,Ⅱ),异浙贝甲素(isoverticine,Ⅲ)和贝母辛(peimisine,Ⅳ)。     

安徽贝母生物碱的分离和结构鉴定

从安徽贝母(fritillaria anhuiensis S.C.Chen et S.F.Yin)鳞茎中分离出四个生物碱Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ及Ⅳ,通过光谱数据及与标准品对照,碱Ⅰ为浙贝乙素(verticinone,peiminine),碱Ⅱ为贝母辛(peimisine),碱Ⅲ为异浙贝甲素(isoverticine)。碱Ⅳ是一种新的生物碱,定名为皖贝甲素(wanpeinine A)。根据IR,MS,¹HNMR以及¹³CNMR光谱解析和衍生物制备,推定其结构为5α,14α,22β-cevanine-3β,6α,20β-triol。     

湖北贝母化学成分的研究 Ⅲ.湖贝甲素甙的分离和鉴定

本文报道了自湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia醇提取总生物碱中分离到一种新的生物碱甙,C_(?)H_(55)NO_7,mp 241～244℃。经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱分析,结合水解及衍生物的制备证明生物碱甙的结构为5α,14α-瑟瓦林-6α-羟基-3αβ-D-葡萄糖甙,命名为湖贝甲素甙(hupeheninoside)。     

湖北贝母化学成分的研究 Ⅴ、湖贝新的分离和鉴定

前文报道了从湖北贝母Fritillarla hupehensis Hsiao et K.C.Hsia鳞茎中分离到浙贝甲素(peimine,Ⅰ),浙贝乙素(peiminine,Ⅱ),湖贝甲素(hupehenine,Ⅲ),湖贝甲素甙(hupeheninoside,Ⅳ),湖贝乙素(hupehenirine,Ⅴ),湖贝嗪(hupehenizine,Ⅵ)和一种尚待鉴定     

湖北贝母化学成分的研究 Ⅲ.湖贝甲素甙的分离和鉴定

本文报道了自湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia醇提取总生物碱中分离到一种新的生物碱甙,C₈₃H₅₅NO₇,mp 241～244℃。经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱分析,结合水解及衍生物的制备证明生物碱甙的结构为5α,14α-瑟瓦林-6α-羟基-3αβ-D-葡萄糖甙,命名为湖贝甲素甙(hupeheninoside)。     

浙贝母化学成分的研究——Ⅲ.浙贝酮的分离和鉴定

前文报道了从浙贝母(Fritillaria thunbergii Miq.)鳞茎中分离到浙贝甲素(peimine,Ⅰ)、浙贝乙素(peiminine,Ⅱ)、eduardine(Ⅲ)及二个新生物碱即浙贝宁(zhebeinine,Ⅳ)和浙贝丙素(zhebeirine,Ⅴ),它们均为具有C-去甲-D-高甾基本骨架的生物碱。 最近又从该植物中分得一新的微量生物碱命名为浙贝酮,本文报告该生物碱的分离和结构鉴定。 浙贝酮(Ⅵ)为无色针晶(丙酮),mp 181～183℃,高分辨质谱测得分子式C_(27)H_(43)NO_3,     

异浙贝甲素氮氧化物的分离和结构鉴定异浙贝甲素氮氧化物的分离和结构鉴定

目的研究川贝母的化学成分。方法运用色谱方法进行分离纯化,用氢谱、碳谱、DEPT谱及质谱鉴定其结构。结果从四川家种贝母新种——瓦布贝母(Bulbus fritillaria wabuensis S.Y.Tang et S.C.Yueh)鳞茎中分得3个甾体生物碱,分别为:西贝素(imperialine,I),西贝素氮氧化物(imperialine-β-N-oxside,II),异浙贝甲素氮氧化物(isoverticine-β-N-oxide,III)。结论化合物III为一种新的异甾体生物碱,命名为异浙贝甲素氮氧化物(isoverticine-β-N-oxide)。     

贝母中浙贝甲素和浙贝乙素的柱前衍生化高效液相色谱测定

本文提出了一个用于贝母生物碱浙贝甲素和浙贝乙素测定的柱前衍生化反相高效液相色谱法。浙贝甲素和浙贝乙素苯甲酸酯的峰面积Ｙ１，Ｙ２与该二生物碱的重量Ｘ１，Ｘ２分别在０．５０４～３．１２６μｇ和０．５２０～３．２８μｇ范围内呈良好的线性关系。回归方程为Ｙ１＝－３．８３×１０３＋１．３３×１０５Ｘ１，ｒ＝０９９８，Ｙ２＝－７．８６×１０２＋６．３３×１０４Ｘ２，ｒ＝０．９９５；平均回收率分别为９８．０％（ｎ＝５，ＲＳＤ＝２．１％）和１０１．０％（ｎ＝５，ＲＳＤ＝４．１％）。本研究测定了１５种不同产地、不同种的中药贝母中浙贝甲素和渐贝乙素的含量。结果表明，浙贝甲素和浙贝乙素是贝母属植物鳞茎中的主要化学成分。     

凹脉丁公藤化学成分的研究

自凹脉丁公藤(Erycibe elllptilimba Merr.et Chun)中分得两个香豆素和三个生物碱。经鉴定分别为东莨菪素(scopoletin Ⅰ),东莨菪甙(scopolin Ⅱ),包公藤甲素(Ⅲ),包公藤丙素(Ⅳ)和一新的水溶性生物碱,结构为2β,7β-二羟基去甲茛菪烷,命名为凹脉丁公藤碱(erycibelline,Ⅴ)。包公藤丙素(Ⅳ)是首次分离得到纯品,其O-二乙酰化物(Ⅳa)具有缩瞳活性。     

新疆贝母化学成分的研究

从新疆贝母(Fritillaria walujewii Rgl)的鳞茎中分离出五个生物碱Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和Ⅴ,碱Ⅰ鉴定为西贝素imperialine。系首次从该种分离出。碱Ⅴ是一个新甾体生物碱,与西贝素相比,在20位少一个羟基,定名新贝甲素(sinpeinine A)。根据IR,MS,¹HNMR以及¹³C-NMR光谱解析和衍生物制备,推定其结构为3β-hydroxy-5α,14α,17β-cevanine-6-one。碱Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的结构正在鉴定中。     

浙贝母化学成分研究

浙贝母(Fritillaria thunbergil Miq.)属于百合科植物,为常用中药,具有清热润肺、化痰止咳及散结等功效。主产于浙江宁波一带,关于其化学成分曾有报道,分得浙贝甲素,浙贝乙素等。本文报道浙贝母(上海药材公司购)化学成分的研究。     

凹脉丁公藤化学成分的研究

自凹脉丁公藤(Erycibe elllptilimba Merr.et Chun)中分得两个香豆素和三个生物碱。经鉴定分别为东莨菪素(scopoletin Ⅰ),东莨菪甙(scopolin Ⅱ),包公藤甲素(Ⅲ),包公藤丙素(Ⅳ)和一新的水溶性生物碱,结构为2β,7β-二羟基去甲茛菪烷,命名为凹脉丁公藤碱(erycibelline,Ⅴ)。包公藤丙素(Ⅳ)是首次分离得到纯品,其O-二乙酰化物(Ⅳa)具有缩瞳活性。     

新太白米甙的化学结构

前文报道从百合科假百合属植物假百合Notholiron hyacinthinum(Wils)Staff的干燥小鳞茎——太白米中分得四个甾体生物碱甙及其甙元(solanidine),用光谱方法已经鉴了其中的三个,即甙Ⅰ为β_1-chaconine,甙Ⅱ为solanidine-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[β-D-glucopyranosyl-(1→4)]-β-D-glucopyranoside,甙Ⅲ为太白米甙。本文报道甙Ⅳ的化学结构。     

菊叶三七生物碱成分的研究

从菊科蒂叶三七植物中分离出六个生物碱,对其中四个进行了鉴定。光谱数据证明:生物碱Ⅰ和Ⅱ分别为已知的千里光碱(senecionine,Ⅰ)和千里光菲灵碱(seneciphylline,Ⅱ),生物碱Ⅲ和Ⅳ为新成分,分别命名为菊三七碱甲(sineciphyllinine,Ⅲ)和菊三七碱乙[(E)-seneciphylline,Ⅳ]。     

胆酸浙贝乙素酯的镇咳和祛痰药效学观察

目的:研究胆酸浙贝乙素酯(CA-Ver)镇咳和祛痰的药效作用。方法:运用小鼠辣椒素引咳法、豚鼠枸橼酸引咳法、小鼠酚红排泌法和大鼠毛细管法来研究胆酸浙贝乙素酯在镇咳和祛痰方面的药理作用。结果:胆酸浙贝乙素酯6mg.kg-1能极其显著地减少小鼠咳嗽次数;3、1.5、0.75mg.kg-1剂量下均能剂量依赖地减少枸橼酸诱发的豚鼠咳嗽次数;3~6mg.kg-1能极其显著地增加小鼠气管酚红的排泌量;1.5~3mg.kg-1能够极其显著地增加大鼠气管痰液的排泌。结论:胆酸浙贝乙素酯可有效对抗辣椒素致小鼠咳嗽和枸橼酸致豚鼠咳嗽,并明显促进小鼠气道酚红排泌和大鼠痰液分泌量,具有良好的镇咳、祛痰活性,有很好的开发前景。     

平贝母生物碱的分离和鉴定

自平贝母(Fritillaria ussuriensis Maxim)中分得四种生物碱。晶Ⅰ和晶Ⅱ是已知的生物碱,分别为西贝素和贝母辛。晶Ⅲ和晶Ⅳ是二个新的C-去甲-D-异甾体生物碱,分别命名为平贝碱甲和平贝碱乙。经制备衍生物和光谱分析推定平贝碱甲的结构为Ⅲ。平贝碱乙(熔点255～259℃,分子式C₂₇H₄₆O₆N)的结构尚在研究中。     

酸性染料比色法测定乌贝散中浙贝总生物碱的含量

目的　为控制乌贝散的质量 ,建立乌贝散中浙贝总生物碱的含量测定方法。方法　采用酸性染料比色法 ,测定波长为 4 10nm。结果　浙贝总生物碱在 2 1～ 10 5mg·L-1范围内线性关系良好 ,平均回收率 97 82 % ,RSD为 0 85 %。结论　该法灵敏度高 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。     

溪黄草甲素的结构研究

从溪黄草Rabdosia serra(Maxim.)Hara干叶、茎中共分得八个化合物,其中化合物Ⅲ～Ⅷ经鉴定分别为excisanin A(Ⅲ),kamebakaurin(Ⅳ),2α-羟基乌苏酸(Ⅴ),β-谷甾醇(Ⅵ),乌苏酸(Ⅶ)和β-谷甾醇D-葡萄糖甙(Ⅷ)。Ⅰ为新化合物,经光谱分析和衍生物制备证明其结构为1,14-二羟基,7,20,19,20-二环氧-16-贝壳杉烯-15-酮,命名为溪黄草甲素。药理实验表明化合物Ⅰ,Ⅲ和Ⅳ对Hela细胞具有显著的抑制作用。