高效液相色谱法测定人血浆中喹硫平浓度

目的建立测定人血浆中喹硫平浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.03mol.L-1醋酸铵-甲醇（21∶79）;流速：0.8mL·min-1;柱温：40°C;检测波长：254nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80∶20）为提取剂。结果喹硫平的高、中、低（1000.0,400.0,10.0ng.mL-1）3种浓度平均回收率分别为97.78%,98.63%,102.62%,日内、日间差RSD均低于7%（n=5）;分析方法的检测限为5.0ng.mL-1;线性范围为10.0-1000.0ng.mL-1。曲线方程：Y=103.57X＋2.06,r=0.9997（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中富马酸喹硫平与度洛西汀浓度

目的 建立同时测定人血浆中喹硫平与度洛西汀浓度的高效液相色谱法.方法以DiamonsilTM C18反相柱（150mm＆#215;4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为30mmol·L-1醋酸铵-乙腈（18：82 V/V）;流速：1.0mL·min-1;柱温：40℃;检测波长：220nm.以乙酸乙酯和二氯甲烷（80：20 V/V）作为提取剂.结果 喹硫平在25.0～800.0μg·L-1、度洛西汀在10.0～320.0μg·L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;喹硫平、度洛西汀的低、中、高3种浓度相对平均回收率大于95%;提取回收率大于70%.日内、日间RSD均低于15%（n=5）.分析方法的检测限5.0μg·L-1（S/N=3）;喹硫平曲线方程：Y=32.68X＋1.06,r=0.9989（n=7）;度洛西汀曲线方程：Y=21.39X＋1.72,r=0.9985（n=7）.结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床喹硫平与度洛西汀血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱法同时测定人血浆中舍曲林、喹硫平浓度

目的:建立同时测定人血浆中舍曲林、喹硫平浓度的高效液相色谱法。方法:以Diamonsil TM C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为30 mmol.L-1醋酸铵-乙腈(24∶76);流速1.0mL.min-1;柱温40°C;检测波长210 nm。以醋酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果:舍曲林在20.0～480.0μg.L-1、喹硫平在25.0～1 000.0μg.L-1范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;舍曲林、喹硫平的低、中、高3种浓度相对平均回收率大于95%,提取回收率大于70%。日内、日间RSD均低于10%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定喹硫平缓释片含量及有关物质

目的建立能够同时、快速、准确测定喹硫平缓释片含量及有关物质的高效液相色谱（HPLC）方法。方法色谱柱为Elite Hypersil BDS-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为缓冲液（pH6.8）-甲醇（37∶63）,流速1 ml/min,检测波长289 nm。结果药物浓度在0.1008～1.008 mg/ml范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999;该方法高、中、低浓度供试品的平均回收率均在98.0%～102.0%,RSD为0.6%;重复性及中间精密度的RSD均小于2%;检测限为0.4 ng,定量限为1.2 ng。结论该方法可以同时快速、准确地测定喹硫平缓释片的含量及有关物质。     

反相高效液相色谱法同时测定蒲公英中槲皮素和木犀草素的含量

目的：建立蒲公英中槲皮素和木犀草素含量的测定方法.方法：采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为Agilent HC-C18柱（250 mm × 4.6 mm,5μm）;柱温：30℃;流动相：甲醇-0.4％磷酸（52∶48）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：360 nm.结果：槲皮素和木犀草素的浓度分别在1.68～16.80 μg·ml-1（r =0.999 7）,1.52～ 15.20 μg·ml-1 （r=0.999 8）时线性关系良好;平均加样回收率分别为98.67％和98.46％,RSD分别为2.49％和2.89％.结论：本方法测定快速,结果准确可靠,适合同时测定蒲公英中槲皮素和木犀草素的含量.     

在线SPE-HPLC技术检测血浆中NK-1浓度的研究

目的：建立NK-1的在线SPE-HPLC血浆样品检测方法。方法：采用在线SPE-HPLC技术测定小鼠血浆中NK-1浓度。预处理柱：CAPCELL PAK MF Ph-1色谱柱（4.6mm×10mm）,色谱分析柱：Venusil MP C18（5μm,100,4.6mm×150mm）,预处理流动相：20mM磷酸盐缓冲液（pH值=2.8）,分析流动相：20mM磷酸盐缓冲液（pH值=2.8）∶乙腈（70∶30,v/v）,检测波长：270nm,柱温：30℃。结果：本方法线性范围25～1000ng·ml-1,最低检测限2ng·ml-1,r=0.9994;日内、日间精密度分别小于5.0%和6.0%;高、中、低3个浓度的QC样品：方法回收率分别为103.25±2.98%、97.21±4.06%、102.35±2.64%。结论：本法测定血浆中NK-1含量准确、简便,适用于NK-1药物动力学的研究。     

反相高效液相色谱法测定富马酸喹硫平片的含量

目的建立富马酸喹硫平片含量测定的反相高效液相色谱法.方法采用Hypersil ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%三乙胺(78∶22,冰醋酸调pH至7～8)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长254nm,柱温室温,进样量10μL .考察了流动相不同配比、不同pH对富马酸喹硫平色谱行为的影响.结果富马酸喹硫平与片剂辅料及其他杂质可完全分离;在10～100μg*mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9986),平均回收率99.7%,RSD=1.5%.结论该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于富马酸喹硫平片的含量测定.     

ELSD-HPLC法测定生脉饮中人参皂苷Re、Rg1和Rb1的含量

目的：建立用ELSD-HPLC测定生脉饮中人参皂苷含量的方法.方法：色谱柱：phenomsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（65：35）,进样量：10μl,流速1.0ml·min-1,柱温35℃.结果：人参皂苷Re、Rg1、Rb1浓度分别在12.62～100.92μg·ml-1;52.41～419.28μg·ml-1;62.56～500.44μg·ml-1范围内呈良好的线性关系.加样回收率分别为100.57%,100.15%和100.22%.RSD分别为1.45%,1.12%和1.55%（n=9）.结论：该法结果准确,便于操作,可作为生脉饮的质量控制方法.     

小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定

目的：建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法.色谱柱：Hypersil ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇∶水（60∶40）;检测波长：257 nm;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min-1.结果：α-细辛醚在0.051～1.286 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.07%;β-细辛醚在0.187～4.672 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.65%,RSD为1.31%.结论：所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法.     

HPLC法测＂派莎＂防晒霜中三种化学吸收剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定＂派莎＂防晒霜中三种化学吸光剂Parsol 1789（丁基甲氧基二苯甲酰甲烷）、ParsolMCX（甲氧基肉桂酸辛酯）、Parsol 5000（3,4-甲基亚苄基-樟脑）的含量.方法：色谱柱：Diamonsil C18（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相∶甲醇∶四氢呋喃∶水∶高氯酸（60∶100∶80∶0.05）;流速：1 ml·min-1;检测波长：310,357 nm;柱温：25 ℃.结果：三种化学吸收剂分离度好,不受基质干扰,Parsol 1789在0.0016～0.0201 mg·ml-1,Parsol MCX在0.754 0～0.769 0 mg·ml-1,Parsol 5000在0.179 0～0.188 9 mg·ml-1范围内线性关系良好（r值分别为0.999 8,0.999 7,0.999 6）,平均回收率分别为99.73%,99.81%,99.4l%,RSD分别为1.68%,0.17%,0.22%.结论：该测定方法操作简便,快捷,可靠性高,重复性好,可作为＂派莎＂防晒霜的质量控制方法.     

LC-MS/MS法测定人血浆中的依地普仑及其药动学研究

目的:建立人血浆中依地普仑浓度的LC-MS/MS测定方法,并研究其在健康人体内的药动学特征.方法:以吲哒帕胺为内标,色谱柱:Inspire-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm,Dikma),流动相:甲醇-10 mmol·L-1的醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(85:15),流速:0.6 ml·min-1;质谱检测依地普仑和内标吲哒帕胺离子对分别为m/z 325.2→109.1,366.1→132.1.20名健康受试者分成两组,分别进行低(10 mg)、高(20 mg)单次给药,其中低剂量单次给药结束后继续进行多次给药的药动学试验.结果:依地普仑的线性范围为0.102 1～102.1 ng·ml-1(r=0.999,n=5),定量下限为0.102 1 ng·ml-1,提取回收率>82.9%,日内和日间RSD≤4.2%.依地普仑单剂量给药后t1/2分别为(47.42±7.87)和(41.51±6.34)h;tmax分别为(5.70±1.64)和(5.50±2.37)h;Cmax分别为(15.35±2.71)和(34.39±2.16)ng·ml-1;AUC0-144分别为(723.61±191.77)和(1 683.37±242.29)ng·h·ml-1;呈线性动力学特征.多剂量给药后Cmax为(16.60±4.21)ng·ml-1;AUCss为(253.89±44.22) ng·h·ml-1;Cav为(10.58±1.84) ng·ml-1和DF(0.95±0.19).结论:该方法适用于依地普仑血药浓度测定及人体药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中丁螺环酮浓度

目的目的建立测定人血浆中丁螺环酮浓度的高效液相色谱法。方法以Diamonsil^TM C18反相柱（150mm×4．6mm。5μm）,为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1;醋酸铵．甲醇（22：78）;流速：0．8mol·L^-1;柱温40℃;检测波长：238nm。以乙酸乙酯与二氛甲烷（80：20）为提取剂。结果丁螺环酮的高、中、低（400．0,80．0,10．0ng·L^-1）3种浓度平均回收率分别为99．28％．97．63％,102．41％,日内、日间差RSD均低于7％（n=5）;分析方法的最低检测限为5．0ng·L^-1;线性范围为10．0～400．0ng·L^-1。曲线方程：Y=65．69X＋1．87,r=0．9993（n=9）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速。可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中特比萘芬浓度及其生物等效性评价

目的:建立人血浆中特比萘芬浓度的LC-MS/MS测定方法,并评价特比萘芬的药动学特征及2种制剂的人体生物等效性比较.方法:采用LC-MS/MS法测定特比萘芬的浓度,色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-20mmol·L-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)=80:20,质谱采用MRM模式,检测离子为特比萘芬292.2→140.8,克霉唑为277.2→164.9.20名男性健康受试者随机分成2组,分别交叉给予受试制剂和参比制剂各0.25 g,估算特比萘芬的药动学参数并评价2种制剂的人体生物等效性.结果:人血浆中特比萘芬在2～2 000 ng·ml-1范围内线性关系良好,定量下限为2.0 ng·ml-1,批内及批间精密度RSD＜15%.受试制剂与参比制剂的各主要药动学参数:tmax分别为(1.2±0.6)和(1.7±0.8) h,Cmax分别为(904.4±272.7)和(831.3±307.0) ng·ml-1,t1/2分别为(20.9±3.4)和(27.1±6.6) h,用梯形法计算AUC(0～∞)分别为(3 951±894.7)和(4 764±2 501) ng·h·ml-1.结论:该方法适用于血浆中特比萘酚的检测.结果显示2种制剂生物等效.     

枸橼酸莫沙必利颗粒在健康人体的药动学和生物等效性评价研究

目的：研究枸橼酸莫沙必利颗粒的人体相对生物利用度和生物等效性.方法：健康志愿者24名,随机双交叉单剂量口服枸橼酸莫沙必利颗粒（受试制剂）和枸橼酸莫沙必利片（参比制剂）,剂量均为10mg,采用HPLC-MS/MS测定血浆中枸橼酸莫沙必利的浓度,用DAS2.1药动学程序计算药动学参数和生物利用度,并进行生物等效性评价.结果：单剂量口服枸橼酸莫沙必利受试和参比制剂后,血浆莫沙必利的Cmax分别为（48.26±22.67）ng·ml-1和（45.20±20.28）ng·ml-1,tmax分别为（0.62±0.89）h和（0.65±0.34）h,t1/2分别为（2.16±0.63）h和（2.62±1.42）h,AUC0→10分别为（86.87±39.21）ng·h·ml-1和（85.20±29.44）ng·h·ml-1,AUC0→∞ 分别为（90.55±41.50）ng·h·ml-1和（90.31 ±31.86）ng·h·ml-1.AUC0→10、AUC0→∞和Cmax的90%可信区间分别为87.3%～116.4%,86.7%～113.7%和85.7%～126.7%.受试制剂的相对生物利用度F0→10为（109.5±45.3）%.结论：两制剂具有生物等效性.     

LC-MS/MS法测定人血浆中甲磺酸雷沙吉兰片浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中甲磺酸雷沙吉兰的液相色谱-串联质谱色谱法（LC-MS/MS）,研究甲磺酸雷沙吉兰在健康人体内的药物动力学特征。方法:采用LC-MS/MS测定人血浆中甲磺酸雷沙吉兰浓度,选择监测的离子为m/z 172→117.15（甲磺酸雷沙吉兰）和m/z 340.1→324.1（罂粟碱）。色谱柱为Inertsil ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-（0.2%醋酸胺+0.25%氨水）（85:15）。结果:雷沙吉兰在0.010～40 ng·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 5）,最低检测浓度为0.010 ng·ml^-1,应用此法测得0.5、1.0、2.0 mg剂量组不同给药方式、多个时间点的雷沙吉兰血药浓度,结果呈线性动力学特征。结论:该方法灵敏度高、专属性强、准确、简便,适用于甲磺酸雷沙吉兰片的人体药动学研究。     

RP—HPLC法测定人血浆中洛沙平浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的高效液相色谱法。方法以Diamonsil TM C18反相柱（150m×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1醋酸铵．甲醇（21：79）;流速：0.8mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：256nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果洛沙平的高、中、低（1000．0．500．0。10．0ng·mL^-1）3种浓度平均回收率分别为99．75％、98．94％、101．93％,日内、日间差RSD均低于7％（n=5）;分析方法的最低检测限为5．0ng·mL^-1;线性范围为10．0—1000．0ng·mL^-1。曲线方程：Y=83．52X-3．65,r=0．9995（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量测定的方法学研究

目的：建立同时测定畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,柱温30℃;检测波长360 nm。结果：芦丁、槲皮素和山柰酚的线性范围分别为0.040 9-1.637 0 mg·ml^-1（r=0.999 2）,0.44-88.00μg·ml-1（r=0.999 8）,0.41-77.63μg·m^l-1（r=0.999 2）;平均加样回收率分别为99.35%（RSD=1.64%）,101.14%（RSD=1.88%）,99.69%（RSD=1.92%）。结论：该方法简便易行、快速准确、重复性好,可用于同时测定食凉茶中的芦丁、槲皮素和山柰酚的含量。