大承气汤微米制剂与传统汤剂化学成分的对比分析

目的 对比分析大承气汤微米制剂与传统汤剂的化学成分.方法 采用TIE法鉴别大黄、辛弗林;用HPLC法测定芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、辛弗林、抽皮苷的含量.结果 TLC法鉴别大黄、辛弗棒,大承气汤微米制剂主要成分斑点较大承气传统汤荆更明显、清晰.微米制剂中的化学成分的含量分别是传统汤荆的1.53、1.46、1.25、1.33、1.08、1.10和1.23倍.结论 大承气汤微米制荆主要成分均高于大承气汤传统汤剂.     

大承气汤传统汤剂与配方颗粒的药效比较研究

目的 比较大承气汤传统汤剂与配方颗粒对小鼠排便及肠蠕动作用的影响.方法 将小鼠随机分为对照组,模型组,阳性对照组,大承气汤传统汤剂低、中、高剂量组（4.75、9.5、19 g·kg-1）,大承气汤配方颗粒低、中、高剂量组（4.75、9.5、19 g·kg-1）.观察大承气汤传统汤剂与配方颗粒对复方地芬诺酯便秘模型小鼠首次排黑便时间、6 h排黑便点数及肠推进率的影响.结果 传统汤剂与配方颗粒对复方地芬诺酯便秘模型小鼠均可缩短首次排黑便时间（P＜0.01）,增加6 h排黑便点数（P＜0.01）,还能增加肠推进率（P＜0.01）;传统汤剂与配方颗粒比较,各同等剂量组间差异无统计学意义.结论 大承气汤传统汤剂与配方颗粒对便秘模型小鼠均有较强的促进排便和增加肠蠕动作用,两者在该药效上没有差异性.     

"大承气汤"颗粒质量标准的研究

对“大承气汤”颗粒进行了定性定量研究。通过薄层色谱法鉴别大黄、厚朴、枳实 ;反相高效液相色谱法测定方中君药大黄游离型蒽醌和总蒽醌的含量 ,采用 ODS(3) 5μm色谱柱 ,4.6 m m× 2 5 0 mm ,流动相 :甲醇 - 1%高氯酸水溶液 (85∶ 15 ) ,流速为 1.0 m L / min,检测波长 :2 5 4nm;测定回收率 :游离型蒽醌以大黄素、大黄酚为指标 ,回收率为 10 1.97% ,RSD=3.44 % ,总蒽醌以大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标 ,回收率为 98.99% ,RSD=1.5 3%。测定结果 :3批样品的平均含量 ,游离型蒽醌为 0 .0 30 3mg/ g,总蒽醌为 13.6 14mg/ g     

不同产地大黄质量分析

目的：分析不同产地大黄的质量。方法：测定不同产地大黄的总灰分、酸不溶性灰分,检查土大黄苷,薄层检识大黄游离蒽醌类成分,HPLC法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。结果：18批样品中,各项指标均符合药典规定的有10批;不合格的8批样品中,5批土大黄苷检查不合格,2批灰分测定不合格,1批含量测定不合格。比较芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚分别与大黄素峰面积的比值,可以发现大黄酚与大黄素的比值变化最大。结论：不同产地大黄的质量有较大差异,部分产地大黄的质量不符合药典规定。通过含量测定可以看出,控制好大黄酚和大黄素的总量及其比值,对保证大黄药材质量具有重要意义。     

加味大承气汤配方颗粒与传统汤剂治疗急性胰腺炎的临床疗效对比研究

目的 对加味大承气汤中药配方颗粒与传统中药饮片的临床疗效进行对比研究.方法 针对加味大承气汤两种不同剂型治疗急性胆源性胰腺炎(ABP)29例的临床疗效进行观察.结果 由中药配方颗粒组成的加味大承气汤,临床验证与传统饮片汤剂的临床疗效差异无显著性.结论 中药配方颗粒组成的加味大承气汤疗效确切,使用方便,29例临床验证与传统饮片汤剂的临床疗效差异无显著性,为临床提供了一种新的中药配方剂型,值得推广应用.     

RP-HPLC法测定栀子大黄汤中多种成分的含量及其在方剂配伍研究中的应用

在前期对经方栀子大黄汤中的化学成分进行定性研究基础上,本研究首次对栀子大黄汤中的9种特征成分进行定量测定,并将方法应用于分析该经方配伍前后成分的变化。试验采用HPLC-UV方法,同时测定栀子大黄汤水煎液中栀子苷、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷的含量;并建立HPLC-FLD方法,针对该汤剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量进行测定,使检测更为灵敏准确。最终所采用的方法经考察可以准确测定栀子大黄汤中上述9种特征成分的含量。对汤剂的测定结果显示,不同配伍组中各成分的含量发生了不同程度的变化,其中栀子大黄汤全方配伍能够增加栀子苷、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷的含量,枳实-大黄配伍可以增加芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚的含量,各配伍组大黄酸的含量均比单味大黄有明显增加。     

基于HPLC指纹图谱的清肺饮传统汤剂与配方颗粒汤剂的对比研究

摘要：目的 以清肺饮为研究对象,比较其传统汤剂、3家市售配方颗粒汤剂化学成分种类和含量的差异,为中药配方颗粒的临床应用提供科学依据。方法 采用HPLC 建立指纹图谱,从化学成分的种类、共有峰峰面积总和、指标性成分含量、指纹图谱的相似度、主成分分析5个方面进行评价。结果 标定了28个共有指纹峰,指认了9号峰葛根素、13号峰大豆苷、26号峰甘草酸铵,配方颗粒与传统汤剂比较,化学成分的种类和数目上存在一定的差异;传统汤剂、A、B、C厂配方颗粒中各成分共有峰峰面积的总和比值分别为 1.00、1.02、0.67、0.59,A厂配方颗粒各成分共有峰峰面积的总和最接近传统汤剂,B、C厂配方颗粒各成分含量的总和均低于传统汤剂;指标性成分含量差别较大,配方颗粒汤剂中的葛根素、大豆苷、甘草酸铵的含量与传统汤剂均存在极显著差异;3厂家配方颗粒汤剂与传统汤剂相似度均大于0.95,相似度较高,A厂的相似度略高于B厂和C厂;在PCA中,A厂配方颗粒汤剂更接近传统汤剂,与共有峰峰面积比较结果一致。结论 本研究指纹图谱体现了清肺饮传统汤剂的特点,有效地比较了传统汤剂与配方颗粒汤剂之间差异,可以促进配方颗粒的临床合理应用,同时也为国家中药配方颗粒质量的统一化管理提供科学的研究思路。     

玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中总多糖含量的比较

目的观察比较玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中总多糖含量。方法采用紫外—分光光度法测定比较同批号等剂量的玉屏风散配方颗粒汤剂和传统饮片汤剂中总多糖的含量,其波长为490 nm。结果玉屏风散配方颗粒汤剂总多糖含量为134.79 mg,玉屏风散传统饮片汤剂总多糖含量为137.76 mg。结论同批号等剂量的玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂总多糖含量相当。     

基于高效液相色谱-化学计量学的不同产地厚朴入药对栀子厚朴汤成分溶出的影响研究

目的测定不同产地厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量,观察不同产地厚朴入药后对栀子厚朴汤特征成分溶出的影响,探究中药饮片化学成分差异对入药后复方汤剂化学轮廓的影响。方法建立10批厚朴饮片及其入药后栀子厚朴汤的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,通过对照品外标法测定其中厚朴酚与和厚朴酚的含量,以及栀子厚朴汤中主要成分栀子苷、柚皮苷、橙皮苷、芸香柚皮苷、新橙皮苷、橙皮素、柚皮素、厚朴酚、和厚朴酚的质量浓度。结果主成分分析(PCA)结果表明,10批厚朴质量具有明显差异,正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)贡献率结果表明,和厚朴酚含量是厚朴质量差异最主要的影响因素;栀子厚朴汤中特征成分的溶出受厚朴不同产地的影响;灰色关联度分析结果表明,和厚朴酚与各成分溶出度关联度最大,且随着厚朴中和厚朴酚含量的增加,各成分的溶出有不同程度的降低。结论为有效控制厚朴饮片质量、栀子厚朴汤的抗抑郁药效及可能的毒性,应密切关注厚朴中和厚朴酚的含量。     

藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚的HPLC含量测定

为更好地控制藿香正气水的产品质量,收集不同８个厂家及２２批次的藿香正气水,采用高效液相色谱测定了藿香正气水中的有效成分厚朴酚与和厚朴酚的含量,结果不同厂家、不同批次间藿香正气水的厚朴酚与和厚朴酚的含量分散大,差异最高达１０倍以上。提示应控制药材质量的投料量,严格生产工艺,使其产品疗效稳定,确保安全、有效     

厚朴果实及种芽的厚朴酚与和厚朴酚定量分析

目的探讨厚朴果实及种芽的开发利用价值。方法采用高效液相色谱法测定厚朴酚、和厚朴酚含量,流动相为甲醇-水(78:22),检测波长为294 nm。结果除了种子的厚朴酚与和厚朴酚含量较低之外,厚朴果实、种芽等各部位中酚含量大于0.3%;外种皮酚含量高达4%以上;种芽从小到大,酚含量逐渐上升。结论厚朴果实及种芽中厚朴酚与和厚朴酚含量较高,值得开发利用。     

高效液相色谱法测定舒肝健胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的采用高效液相色谱法测定舒肝健胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm 5μm）,以乙腈-水（62.5：37.5）为流动相,检测波长为295nm。结果厚朴酚与和厚朴酚分别在0.32-1.62μg、0.42-2.10μg范围内,呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9998,回收率为99.1%。结论本测定方法快捷,精密度高,结果准确可靠。     

苓桂术甘配方颗粒治疗慢性心力衰竭(心肾阳虚证)的临床观察

目的 观察苓桂术甘配方颗粒治疗慢性心力衰竭(心肾阳虚证)的临床疗效及治疗结束后3月内的复发率情况.方法 将60例符合慢性心力衰竭Ⅱ-Ⅲ级(心肾阳虚证)诊断标准的患者随机分为中药配方颗粒治疗组、中药饮片治疗组与对照组,每组20例,中药配方颗粒组予西药常规治疗加苓桂术甘颗粒,中药饮片组予西药常规治疗加苓桂术甘饮片,对照组单予西药常规治疗,疗程均为两周.观察治疗前后患者临床症状、总有效率、左室射血分数(LVEF)、血浆脑尿钠肽(brain natriuretic peptide,BNP)的变化及治疗结束后3个月内复发率情况.结果 治疗2周后,中药配方颗粒组患者心功能改善总有效率为95%,中医证候改善总有效率为85%,复发率为10%,与对照组比较,差异具有统计学意义(P<0.025);治疗后中药配方颗粒组左室射血分数(LVEF)显著提高、血液中BNP浓度明显降低(P<0.01);中药配方颗粒组与饮片治疗组差异无统计学意义(P>0.05),中药配方颗粒组与饮片组疗效相当.结论 苓桂术甘配方颗粒可有效缓解慢性心力衰竭Ⅱ-Ⅲ级(心肾阳虚证)患者的中医证候,改善左室收缩功能,提高左室射血分数,明显降低血浆BNP含量,中西医结合治疗较单纯西药治疗副作用少,3个月内复发率低,服用方便,临床安全性及依从性更好.     

凹叶厚朴愈伤组织中厚朴酚及和厚朴酚的提取方法和工艺的优选研究

目的研究凹叶厚朴愈伤组织中厚朴酚及和厚朴酚提取方法和工艺的优选。方法采用超声波法、浸渍法及浸渍-超声波法提取厚朴酚及和厚朴酚,采用高效液相色谱法测定凹叶厚朴愈伤组织中酚的含量;采用正交试验设计,以超声波法为提取工艺,进一步考察溶剂、温度、提取时间对含量检出值的影响。结果厚朴酚与和厚朴酚的含量浸渍法为0.135%与0.017%,超声波法为0.144%与0.018%,浸渍-超声波法为0.146%与0.018%;最佳工艺为A3B2C3,即用丙酮30℃超声提取60 min。结论本试验的结果可以为凹叶厚朴的生物技术利用提供科学的实验及理论依据。     

RP-HPLC法测定香薷散中厚朴酚与和厚朴酚含量

目的：测定香薷散中厚朴酚及和厚朴酚的含量。方法：色谱柱：Agilent SB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（60：40）;流速为1.0 mL/min;检测波长为294 nm;柱温为30℃。结果：RP-HPLC法测得厚朴酚及和厚朴酚浓度在6.25～400μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。和厚朴酚的平均回收率为98.4%,RSD为1.58%;厚朴酚的平均回收率为97.5%,RSD为1.24%。结论：本方法简便、准确、可靠、重复性好,可作为香薷散中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定潜朴中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的建立潜朴药材中厚朴酚（magnol01）及和厚朴酚（honoki01）的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱条件为：AglinentC18ODS柱,甲醇-乙腈-水（45：20：35）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长294nm,柱温25℃。结果和厚朴酚在0．136-2．720μg（r=0．9998）,厚朴酚在0．197~3．940μg（r=0．9992）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98．37％、97．97％,RSD分别为1．81％、2．57％。结论本方法简便、准确、可控,为潜朴药材的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中芦荟大黄素的浓度

目的：建立以高效液相色谱法测定小鼠血浆中芦荟大黄素浓度的分析方法。方法：取0.3ml小鼠血浆,二氯甲烷萃取;HPLC采用Agilent 1100高效液相色谱仪系统,以Symmetry Shield RPC18为色谱柱,流动相为甲醇-水-醋酸（65∶35∶0.2）,并用荧光法测定（λex=410nm和λem=510nm）。结果：芦荟大黄素的保留时间为11.7min;芦荟大黄素浓度在10～1000ng/ml（r=0.999）的范围内具有良好的线性关系,最低检测限（LOD）和最低定量限（LOQ）分别为4.5ng/ml和5ng/ml。结论：本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中芦荟大黄素的测定及药动学研究。     

大黄5种饮片化学成分的变化规律

目的 比较大黄不同饮片中各色谱峰峰面积的变化情况,探讨饮片炮制过程中化学成分的变化规律.方法 运用HPLC指纹图谱法,以甲醇-1.0%冰醋酸为流动相梯度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长280nm.对大黄5种饮片各10批次样品进行分析,比较同一成分在不同饮片中峰面积的变化情况.结果 在已归属的24个色谱峰中没食子酸(1)在熟大黄中含量最高,5种游离蒽醌,即芦荟大黄素(20)、大黄酸(21)、大黄素(22)、大黄酚(23)、大黄素甲醚(24)在熟大黄中含量最高,4'-羟基苯基-2-丁酮-4'-0-β-D-(6"-没食子酰基)-葡萄糖苷(6)、大黄素8-O-葡萄糖苷(17)及芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷(18)在生片中较高,其余成分均以酒大黄含量最高.结论 辅料的种类、炮制时加热的温度和时间,是不同大黄饮片炮制前后化学成分变化的主要因素.高温或长时间加热会导致大黄中蒽醌苷类成分含量的不同程度的降低而游离蒽醌含量均有不同程度的升高.     

芦荟大黄素的体外肝微粒体代谢动力学和代谢酶表型研究

目的 研究芦荟大黄素在人肝微粒体(HLM)和大鼠肝微粒体(RLM)的代谢特征,并确定其代谢酶表型.方法 将芦荟大黄素分别与加入不同辅酶因子的人和大鼠肝微粒体孵育,LC-MS/MS法定量分析芦荟大黄素的剩余含量,考察芦荟大黄素的代谢稳定性和酶动力学.将芦荟大黄素分别与一组重组人源CYP同工酶(CYP1A2、2B6、2C8、2C9、2C19、2D6、3A4)孵育,或在HLM中加入各同工酶的特异性抑制剂,确定其CYP酶代谢表型.结果 在HLM和RLM中,芦荟大黄素均可发生依赖于NADPH的Ⅰ相代谢消除.经加热法确定,Ⅰ相代谢主要由CYP酶介导,30 min的代谢百分率分别为85.8%和81.7%,消除半衰期t1/2分别为(10.3±0.3)min和(11.5±3.3)min;内在清除率CLint分别为(420.1±10.9)和(573.4±188.2)ml/(min·kg);表观酶动力学参数Km分别为(2.4±0.9)和(3.9±1.4)μmol/L,Vmax分别为(1492±170.5)和(2783±595.8)nmol/(min·g protein).在RLM中还观察到芦荟大黄素的葡糖醛酸结合反应,30 min代谢转化率为38.5%,消除半衰期t1/2为31.6 min,CLint为(197.1±15.5)ml/(min·kg).CYP酶代谢表型研究表明,芦荟大黄素的肝微粒体代谢由多个CYP同工酶介导,其中CYP1A2、3A4、2B6和2C9的整体归一化贡献率分别为35.4%、21.9%、6.6%和6.8%.结论 芦荟大黄素在HLM和RLM中,主要发生多个CYP同工酶介导的Ⅰ相代谢消除,其中CYP1A2和3A4的代谢贡献率>20%;HLM和RLM代谢存在一定的种属差异,RLM还存在葡糖醛酸结合反应.